Pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

pagina 12

pagina 13

pagina 14

pagina 15

pagina 16

pagina 17

pagina 18

pagina 19

pagina 20

pagina 21

pagina 22

pagina 23

pagina 24

pagina 25

pagina 26

REACTIVI

ACETAT DE SODIU s-apos

Ediție oficială

STANDARDE DE EDITARE IPK Moscova

UDC 547.292433-41:006.354 Grupa L52

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

Reactivi

ACETAT DE SODIU 3-APA

Specificații

Reactivi Acetat de sodiu, 3 apoase Specificații

OKP 26 3421 1290 05

Data introducerii 01.01.79

Acest standard se aplică acetatului de sodiu, 3-apos, care este cristale transparente incolore, solubile în apă, se erodează atunci când este uscat și delicvescent când aer umed

Formula CH 3 COONa ZN 2 0

Greutate moleculară relativă (conform maselor atomice internaționale 1987) - 136,08

Este permisă fabricarea de acetat de sodiu 3-apos conform apendicelui 1 și efectuarea analizelor conform apendicelui 2

1. CERINȚE TEHNICE

1 1 3-acetat de sodiu apos trebuie să fie fabricat în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris

1 2 În ceea ce privește parametrii fizico-chimici, acetatul de sodiu 3-apos trebuie să respecte standardele specificate în Tabelul 1

Publicație oficială Retipărire interzisă

© Editura Standards, 1978 © Editura IPK Standards, 1997 Reeditat cu amendamente

pentru medicament pur - 0,010 mg Mg,

0,2 cm3 soluție galbenă de titan și 2 cm3 soluție de hidroxid

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a magneziului, determinarea se realizează prin metoda absorbției atomice.

3.11a. Determinarea fracției de masă a calciului și magneziului (metoda de absorbție atomică)

3,1 la. 1. Echipamente, sticlărie, reactivi și soluții

Spectrofotometru „Saturn” sau altul cu caracteristici metrologice similare.

Acetilena dizolvată tehnic conform GOST 5457.

Aer comprimat pentru alimentarea instrumentelor.

Se diluează fiecare soluție până la semn cu apă și se amestecă bine.

masa 2

soluţie comparatii Volumul soluției, cm 3 Masa impurităților în 100 cm3 de soluție de referință, mg Fracția de masă a impurităților în ceea ce privește medicamentul, ° o

3 11a 4 Analiză

Fracția de masă a calciului este determinată în modul de emisie folosind linia analitică 422,7 nm

Cel puțin două porțiuni cântărite ale medicamentului sunt luate pentru analiză. După pregătirea dispozitivului în conformitate cu instrucțiunile de utilizare atașate acestuia, se efectuează fotometria soluției analizate și a soluțiilor de referință în ordinea creșterii conținutului de impurități. Apoi se efectuează fotometria. în ordine inversă și se calculează media aritmetică pentru fiecare soluție, ținând cont ca citire de corecție obținută prin fotometria primei soluții de referință După fiecare măsurătoare, se pulverizează apă

Fracția de masă a magneziului este determinată conform GOST 22001 3 11a 5 Prelucrarea rezultatelor

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare pentru soluțiile de referință, graficând intensitatea radiației pe axa ordonatelor, fracția de masă a impurităților de calciu în ceea ce privește medicamentul - pe axa absciselor

Fracția de masă a calciului din preparat se găsește conform graficului Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 20% eroarea totală relativă a rezultatului analizei este de ± 10% cu o probabilitate de încredere P - 0,95

S. 12 GOST 199-78

Fracția de masă a magneziului din preparat este găsită conform GOST 22001.

3.11a.2-3.11a.5. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 1).

3.12. Determinarea fracției de masă a arsenului Determinarea se efectuează conform GOST 10485. În același timp, 2,00 g de medicament sunt plasate în balonul dispozitivului pentru determinarea arsenicului, dizolvat în 30 cm 3 de apă, iar apoi determinarea se efectuează prin metoda folosind hârtie de bromură de mercur într-un acid sulfuric. mediu.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea hârtiei cu mercur-brom atunci când interacționează cu soluția analizată nu este mai intensă decât culoarea hârtiei cu mercur-brom când interacționează cu o soluție preparată simultan cu cea analizată și conținând în același volum: pentru preparat, pur pentru analiză - 0,001 mg As,

20 ml soluție de acid sulfuric, 0,5 ml soluție 2-apoasă de clorură de staniu (II) și 5 g zinc.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

3.13. Determinarea fracției de masă metale grele

Tipul și tipul containerului: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Semnele de manipulare „Sup” și „Fragile” Atenție” sunt aplicate containerului de transport (pentru containere de sticlă pentru consumatori) în conformitate cu GOST 14192

4 2 Medicamentul se transportă cu toate mijloacele de transport în conformitate cu normele de transport de mărfuri în vigoare pe acest tip de transport.

4 3 Medicamentul este depozitat în ambalajul producătorului, acoperit depozite

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

5 1 Producătorul garantează conformitatea acetatului de sodiu 3-apos cu cerințele acestui standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare

5 2 Perioada de garantie depozitarea medicamentului - trei ani de la data fabricării

5 1.52 (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

6. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

6 1 3-acetat de sodiu apos irită pielea și membranele mucoase ale ochilor și tractului respirator

6 2 Când lucrați cu medicamentul, ar trebui să utilizați produse protectie personala

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

6 3 Spațiile în care se lucrează cu medicamentul trebuie să fie echipate cu alimentare continuă și ventilație de evacuare.

Analiza medicamentului trebuie efectuată într-o hotă de laborator.

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2).

S. 14 GOST 199-78

ANEXA 1 Obligatoriu

ISO 6353-2-82 Reactivi pentru analize chimice. Partea 2. Specificații. Primul episod

Greutate moleculară relativă - 136,08

P29I Cerinte tehnice Fracția de masă de 3-acetat de sodiu apos CH3COONa ZH2O, %, nu mai puțin de 99

pH-ul soluției cu fractiune in masa 5 % 7,5-9

Fracția de masă a clorurilor, %, nu mai mult de 0,0005

Fracția de masă a fosfaților, %, nu mai mult de 0,0005

Fracția de masă a sulfaților, %, nu mai mult de 0,002

Fracția de masă a aluminiului, % nu mai mult de 0,0005

Fracția de masă a calciului, %, nu mai mult de 0,002

Fracția de masă a cuprului, %, nu mai mult de 0,0005

Fracția de masă a fierului, %, nu mai mult de 0,0005

Fracția de masă a plumbului, %, nu mai mult de 0,0005

Fracția de masă de potasiu, %, nu mai mult de 0,005

Fracția de masă a substanțelor care reduc KM11O4 în termeni de HCOOH, %, nu mai mult de 0,005

R29. Acetat de sodiu 3-apos CH3 COONa ZH2O

P292 Prepararea soluției de testare Se dizolvă 20 g de probă în 100 ml apă și se diluează la 200 ml P 29 3 Efectuați analiza

R 29 3 1 Determinarea fracției de masă a acetatului de sodiu 3-apos Aproximativ 0,4 g de probă se cântăresc cu o abatere de 0,0001 g și se dizolvă în 25 cm 3 acid acetic

La soluția rezultată se adaugă 0,4 cm 3 dintr-o soluție de acid acetic de 1-naftol benzen a cu o fracție de masă de 0,1% și se titrează cu o soluție de acid percloric cu o concentrație molară exact c (NSO 4) \u003d 0,1 mol / dm 3, în prezența acidului acetic până la apariția de culoare verde

1,00 cm 3 dintr-o soluție de acid percloric de concentrație molară c (HC1C> 4) \u003d \u003d 0,100 mol / dm 3 corespunde la 0,01361 g CH 3 COONa ZH2O R 29 3 2 Determinarea pH-ului unei soluții cu o fracție de masă de 5%

Determinarea se efectuează în conformitate cu OM 31 G folosind un electrod indicator din sticlă

R 29 3 3 Determinarea fracţiei masice a clorurilor

Se iau 20 ml de soluție de testat (R 29 2) și se analizează în conformitate cu OM 2 *, folosind în loc de o soluție de acid azotic cu o fracție de masă de 25% 1 cm 3 acid azotic

Se prepară o soluție de control folosind 1 cm3 de soluție de clorură de referință II (1 cm3 = 0,0005% C1)

Soluția comparativă de clorură II se prepară imediat înainte de utilizare prin diluarea soluției stoc într-un balon cotat într-un raport de 1 100 Basic.

amestecul se prepară după cum urmează 1,65 g NaCl P 29 3 4 Determinarea fracției de masă a fosfaților

Se iau 20 cm 3 din soluția de testat (P 29 2), se adaugă 50 cm 3 de apă și se analizează conform OM 4 *

Se prepară o soluție de control folosind 1,5 cm 3 de soluție de referință de fosfat II (1,5 cm 3 = 0,0005% P0 4)

Soluția de referință de fosfat I se prepară imediat înainte de utilizare prin diluarea soluției stoc într-un balon cotat în raport de 1 100. Soluția stoc se prepară după cum urmează: 1,43 g KH 2 P0 4

se dizolvă în apă, se diluează cu apă până la semn într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 și se amestecă

P 29 3 5 Determinarea fracției de masă a sulfaților

Luați 20 ml de soluție de testare (P 29 2) și analizați conform OM 3*

Se prepară o soluție de control folosind 4 cm 3 de soluție de referință de sulfat II (4 cm 3 = 0,002% S0 4)

Soluția de referință de sulfat II se prepară imediat înainte de utilizare prin diluarea soluției stoc într-un balon cotat în raport de 1 100. Soluția stoc se prepară după cum urmează: 1,81 g K 2 S0 4

se dizolvă în apă, se diluează cu apă până la semn într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 și se amestecă

P 29 3 6 Determinarea fracției de masă a aluminiului

Luați 15 ml de soluție de testare (P 29 2) și analizați conform OM 9*

Se prepară o soluție de control folosind 5 cm 3 din soluția de testare (P 29 2) și 0,5 cm 3 din soluția de referință II care conține aluminiu (0,5 cm 3 \u003d - 0,0005% A1)

Metode generale de analiză (GM) - conform ISO 6353-1-82

se diluează în testament, se diluează cu apă până la semn într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 și se amestecă

R 29 3 7 Determinarea fracției de masă a unei substanțe

Determinarea se efectuează prin spectroscopie de absorbție atomică în conformitate cu OM 29* în următoarele condiții.

R 29 3 8 Determinarea fracției de masă a cuprului și plumbului

Ag/AgCl, saturat cu KS!

0,75 V Cu +0,185 V Pb: -0,31 V Metoda aditivă

Determinarea se efectuează prin metoda voltametriei de dizolvare anodică conform OM 33 * folosind o soluție de 1 g de probă în 25 cm 3 dintr-o soluție de acid sulfuric cu o concentrație molară de exact c (1/2 H 2 S0 4) ~ = 1 mol / dm 3

Electrod de lucru.....

Electrod de referință. .

potenţial iniţial

Potenţiale de vârf

Definiție

R 29 3 9 Determinarea fracţiei masice a fierului

Se iau 25 cm 3 din soluția de testat (P 29 2), neutralizată cu o soluție de de acid clorhidric cu o fracție de masă de 25% și analizată în conformitate cu OM 8.1*.

Se prepară o soluție de control folosind 5 cm 3 din soluția de testat (P 29 2) și 1 cm 3 din soluția de referință II care conține fier (1 cm 3 ™ 0,0005% Fe).

Soluția de comparație II care conține fier se prepară imediat înainte de utilizare prin diluarea soluției stoc într-un balon cotat într-un raport de 1: 100. Soluția stoc se prepară după cum urmează, un amestec de 8,63 g NH 4 Fe (S0 4) 2 Soluția de 12H2O și 10 cm 3 H2S0 4 cu o fracție de masă de 25% se dizolvă în apă, se diluează cu apă până la semn într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3 și se amestecă.

R 29.3.10. Determinarea fracției de masă a potasiului

Metode generale de analiză (GM) - conform ISO 6353-1-82

Determinarea se realizează prin fotometrie cu flacără în conformitate cu OM 30* în următoarele condiții.

R 29 3 11 Determinarea fracției masice a substanțelor care reduc KMp0 4

Se dizolvă 10 g de probă în 100 cm 3 de apă, se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de permanganat de potasiu cu o concentrație molară de exact 1/5 KMn04 = = 0,1 mol/dm 3, se fierbe timp de 5 minute și se răcește

Culoarea roz a soluției nu trebuie să dispară complet Adăugați 2 g de iodură de potasiu și 20 cm 3 dintr-o soluție de acid sulfuric cu o fracție de masă de 20 ° L și titrate cu o soluție de sulfat de sodiu cu o concentrație molară exact c (Nu . 2826) 3) = 0,1 mol / dm 3 la decolorarea soluției În același timp, se efectuează o determinare de control folosind aceleași cantități din toți reactivii, cu excepția unei soluții de sulfat de sodiu de concentrație exactă, excluzând proba analizată

Volumul titrantului necesar, după luarea în considerare a experienței de control, nu trebuie să depășească 0,25 cm 3 .

ANEXA 2 Obligatoriu

ISO 6353-1-82 Reactivi pentru analize chimice

Partea 1: Metode generale de testare

5.2. Determinarea fracției de masă a clorurilor (OM 2) Volumul indicat al soluției de testat (R 29.3.3) se acidifică cu 1 cm 3 de soluție de acid azotic cu o fracție de masă de 25% și 1 cm 3 de soluție se adaugă azotat de argint cu o fracție de masă de aproximativ 1,7%.

După 2 minute, se compară opalescența soluției analizate cu cea a soluției de control.

Metode generale de analiză (GM) - conform ISO 6353-1-82

53 Determinarea fracției de masă a sulfaților (OM 3) Aproximativ 25 cm 3 dintr-o soluție de sulfat de potasiu cu o fracție de masă de 0,02% în etanol cu

Fracția de volum de 30% se amestecă cu 1 cm 3 dintr-o soluție de clorură de bariu dihidrat cu o fracție de masă de 25% (soluție de semințe) Exact după 1 min, volumul indicat al soluției de testat (P 29 3 5), acidulat în prealabil cu La acest amestec se adauga 0,5 cm 3 de solutie clorhidrica acizi cu o fractiune de masa de 20%

Amestecul este lăsat să stea timp de 5 minute și turbiditatea sa este comparată cu turbiditatea amestecului obținut prin prelucrare similară a soluției de control corespunzătoare.

54 Determinarea fracției de masă a fosfaților (OM 4) Se adaugă 5 cm 3 dintr-o soluție de molibdat de amoniu cu o fracție de masă de 10%

la volumul indicat al soluției de testat (R 29 3 4) Se ajustează pH-ul soluției la 1,8 și se încălzește până la fierbere Se răcește, se adaugă 12,5 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric cu o fracție de masă de 15% și se extrage cu 20 cm. 3 de dietil eter Stratul organic se spală cu o soluție de acizi clorhidric cu o fracție de masă de 5% și se reface complexul de fosfat de molibden prin adăugarea a 0,2 cm3 de soluție de clorură de staniu (II) 2-apoasă cu o fracție de masă de 2% în soluție de acid clorhidric Comparați intensitatea culorii stratului organic obținut cu intensitatea culorii stratului organic obținut prin tratament similar soluție de control adecvată

58 Determinarea fracției de masă a fierului (OM 8 1) Determinarea se efectuează folosind 1,10-fenantrolină, urmând instrucțiunile GOST 10555

59 Determinarea fracției de masă a aluminiului (OM 9) 5 9 1 Prepararea reactivului de aluminiu

La 250 cm 3 de apă se adaugă 0,25 g de aluminonă (sare de amoniu a acidului auril tricarboxilic) și 5 g de gumă arabică și se încălzesc până la dizolvare.În soluția rezultată se dizolvă 87 g de acetat de amoniu

Apoi se adaugă 145 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric cu o fracție de masă de 15% și se diluează cu apă la un volum de 500 cm 3 Dacă este necesar, soluția se filtrează Soluția este valabilă o lună 5 9 2 Metoda de analiză

O probă cu indicarea volumului soluției de testat (R 29 3 6) este neutralizată cu turnesol, se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de acid acetic cu o fracțiune de masă de 30% și pH-ul soluției este ajustat la 4.5 cu o soluție de amoniac cu o fracție de masă de 10% Apoi 0, 1 cm 3 acid tioacetic și 3 cm 3 reactiv aluminon (p 5 9 1), încălzit la o temperatură de aproximativ 100 ° C timp de 10 minute și răcit

Se compară intensitatea culorii roșii cu intensitatea culorii soluției obținute prin prelucrare similară a soluției de control corespunzătoare.

GOST 199-78 S. 19

5 29 Spectroscopie de absorbție atomică (OM 29)

5 29 1 Note generale

Proba de testat sau soluția sa este aspirată într-o flacără la temperatură înaltă creată de un amestec de gaz combustibil și un gaz oxidant, care permite probei de testat să se evapore și să-și disocieze moleculele în atomi. Se poate folosi un dispozitiv cu încălzire fără flacără. tubul activat de radiația cu microunde produce radiații cu o lungime de undă corespunzătoare energiei de excitație a atomilor substanței testate. Atomii analitului absorb o anumită proporție din această radiație, proporțională cu cantitatea lor în starea fundamentală (neexcitată), iar aceasta absorbția este înregistrată de un spectrometru de absorbție atomic adecvat 5 29 2 Metodă de analiză

Esența metodei, varietatea dispozitivelor existente, abundența parametrilor asociați cu proba de testat și cu dispozitivul și multiplicitatea factorilor de influență nu ne permit să oferim instrucțiuni detaliate

Alegerea procedurii este determinată de gradul de precizie necesar. Trebuie luată în considerare posibilitatea interferențelor din partea surselor de căldură fără flacără și fără flacără. Dacă instrumentul este echipat cu o sursă de căldură cu flacără, determinarea se efectuează folosind soluții apoase de substante de testat usor acidificate cu acid azotic sau clorhidric.Pentru a se tine cont de efectele solutiei se recomanda folosirea metodei de aditie.Aceasta metoda consta in aceea ca determinarea se efectueaza pe o serie (a carei marime depinde privind precizia cerută, dar nu mai puțin de două) părți alicote din soluția de testat, la care se adaugă cantități cunoscute de analit.

Lungimile de undă corespunzătoare liniilor de rezonanță și alte informații speciale sunt date în descrierile referitoare la un anumit reactiv specific.

5 30 Fotometrie cu flacără (OM 30)

5 30 1 Informaţii generale

Această metodă se bazează pe măsurarea intensității luminii emise de unii atomi în timpul tranziției de la o stare excitată la o stare de energie mai mică. Atomii devin excitați într-o flacără creată de un amestec de gaz combustibil și un gaz oxidant Intensitatea radiației emisă de atomi se măsoară folosind un sistem fotometric adecvat cu un monocromator sau cu filtre

Notă Pot fi utilizate amestecuri diferite de gaze de flacără decât cele specificate în descrieri și poate fi necesar să se modifice în mod corespunzător concentrațiile de soluții recomandate în aceleași descrieri.

tabelul 1

Numele indicatorului Curățați pentru analiză curat (h) RCP 26 3421 1292 03_ OKP 26 3421 1291 04 1 Fracție de masă de acetat de sodiu 3-apos (SNzSOZha x ZN 2 0), %, nu mai puțin de 2 Fracție de masă a substanțelor insolubile în apă, %, nu mai mult 3 Fracția de masă a acizilor în termeni de acid acetic (CH3COOH),%, nu mai mult 4 Fracția de masă a alcaline în termeni de hidroxid de sodiu (NaOH),%, nu mai mult 5 Fracție de masă de sulfați (S0 4),%, nu mai mult 6 Fracția de masă a fosfaților (P0 4),%, nu mai mult 7 Fracția de masă a clorurilor (С1), %, max 8 Fracție de masă de aluminiu (А1), %, nu mai mult 9 Fracție de masă de fier (Fe), %, nu mai mult 10 Fracție de masă de calciu (Ca), %, nu mai mult 11 Fracție de masă de magneziu (Mg), %, nu mai mult 12 Fracție de masă de arsen (As),%, nu mai mult Nestandardizat 13 Fracția de masă a metalelor grele (Рb), %, max

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.2. Fracția de masă de sulfați, fosfați, aluminiu, calciu,

5 30 2 Metoda de analiză

Procedura este similară cu cea a spectroscopiei de absorbție atomică Condițiile pentru fiecare analiză specifică pot fi găsite în descrierile referitoare la reactivul analizat 5 311 Determinarea pH-ului (OM 311)

5 3111 Prevederi generale

Luați în considerare un electrod de referință al celulei galvanice - soluție saturată de CO - soluție de R / pt H 2

Pentru soluţiile tampon R\ şi R 2 cu valori pH cunoscute, respectiv pHd! și pH/? 2, valorile măsurate ale diferenței de potențial sunt, respectiv, Ej și £ 2

Dacă soluția R din celula galvanică considerată este înlocuită cu soluția de testare cu pH necunoscut, atunci pH-ul soluției de testat poate fi calculat din diferența dintre valorile potențialelor măsurate

Dacă toate măsurătorile sunt efectuate la aceeași temperatură și la o concentrație constantă a unei soluții de clorură de potasiu, pH-ul soluției de testat poate fi calculat folosind următoarele formule

E\ - £ u ^ -^- + pH / g y,

-^- + pH/? 2,

unde £ u este forța electromotoare a celulei galvanice cu soluția de testare,

S - pantă

pH L/-pH/g 2

5 31 1 2 Echipament

pH-metru cu electrod de sticlă conectat la un milivoltmetru cu rezistență mare și cu o scară calibrată în unități de pH Un astfel de dispozitiv, care înregistrează diferența de potențial dintre un electrod sensibil la pH (sticlă, antimoniu) și un electrod de referință conectat printr-o punte electrolitică ( de exemplu, o soluție saturată de KC1 ), face posibilă citirea valorii pH-ului direct de pe scară

5 3113 Calibrare

pH-metrul este calibrat folosind soluții tampon cu activitate cunoscută a ionilor de hidrogen, de ex.

a) soluție tampon de oxalat,

b) soluție tampon de tartrat,

magneziu, arsen și metale grele de către producător determină periodic în fiecare 20 de loturi

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 1).

3. METODE DE ANALIZĂ

Cântărire cu cântare de laborator scop general tipurile VLR-200g, VLE-200g sau VLKT-500g-M

Este permisa folosirea altor instrumente de masura cu caracteristici metrologice si echipamente cu specificatii tehnice nu mai rău, precum și reactivi și materiale de calitate nu mai mică decât cele specificate în acest standard

3 1, 3 2a (Ediție revizuită, Rev. Nr. 2).

32 Determinarea fracției masice de acetat de sodiu 3-apos

Crezet de filtrare TF-POR 10(16) XC conform GOST 25336.

3.3.2. Efectuarea unei analize

100,00 g de medicament se pun într-un pahar și se dizolvă în 400 cm 3 de apă. Paharul este acoperit cu un pahar de ceas sau o cană și se incubează timp de 1 oră într-o baie de apă.

Apoi soluția este filtrată printr-un creuzet filtrant, uscat în prealabil la greutate constantă și cântărit, rezultatul

Cântăririle în grame se înregistrează până la a patra zecimală. Reziduul de filtru se spală cu 150 cm3 de apă fierbinte şi se usucă într-un cuptor la 105-110°C până la greutate constantă.

Se consideră că preparatul respectă cerințele acestui standard dacă masa reziduului după uscare nu depășește:

pentru medicament pur pentru analiză - 2 mg,

pentru medicament pur - 5 mg.

Eroarea totală relativă permisă a rezultatului analizei este de ±30% la un nivel de încredere P = 0,95.

3.3.1. 3.3.2. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 1,2).

3.4. Determinarea fracției de masă a acizilor în termeni de acid acetic și a fracției de masă a alcalinelor în termeni de hidroxid de sodiu

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.4.1. Sticlărie, reactivi și soluții

Biuretă cu o capacitate de 5 cm 3 și o valoare a diviziunii de 0,02 cm 3.

Apă distilată, fără dioxid de carbon; pregătit conform GOST 4517.

Fenolftaleină (indicator), soluție de alcool cu ​​o fracție de masă de 1%; pregătit conform GOST 4919.1.

3.4.2. Efectuarea unei analize

10,00 g de medicament se pun într-un balon conic de 100 cm 3 , se dizolvă în 50 cm 3 de apă și se adaugă trei picături de soluție de fenolftaleină. Dacă soluția rămâne incoloră, atunci soluția de hidroxid de sodiu se adaugă prin picurare din biuretă până când apare o culoare roz. Dacă soluția este colorată în roz, atunci adăugați soluția de acid clorhidric picătură cu picătură din biuretă până când culoarea roz dispare.

Fracția de masă a acizilor în termeni de acid acetic (CH 3 COOH) sau fracția de masă a alcaline în termeni de hidroxid de sodiu (NaOH) (X) ca procent se calculează prin formula

unde V este volumul unei soluții de hidroxid de sodiu cu o concentrație molară de exact 0,1 mol / dm 3 sau o soluție de acid clorhidric cu o concentrație molară de exact 0,1 mol / dm 3 utilizată pentru titrare, cm 3, t este greutatea din proba de medicament, g,

m x este masa de CH 3 COOH (0,006) sau NaOH (0,004), corespunzând la 1 cm 3 dintr-o soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație molară de exact 0,1 mol / dm 3 sau o soluție de acid clorhidric cu o concentrație molară de exact 0,1 mol / dm 3, g Za rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,004% Rev. Nr. 2).

35 Determinarea fracției de masă a sulfaților Determinarea se efectuează conform GOST 10671 5 În acest caz, 2,00 g de medicament sunt plasate într-un balon conic cu o capacitate de 50 sau 100 cm 3 (cu un semn de 25 cm 3 ). ) și se dizolvă în 15 cm 3 de apă, apoi se adaugă 0,1 cm 3 o soluție de 2,4-dinitrofenol cu ​​o fracție de masă de 0,1% (preparată conform GOST 4919 1) și picătură cu picătură, agitând constant, o soluție de acid clorhidric până când soluția devine incoloră.apă Apoi volumul soluției se ajustează cu apă la 25 cm 3 și apoi se efectuează determinarea prin metoda fototurbidimetrică sau vizual-nefelometrică (metoda 1)

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă masa de sulfați nu depășește 0,02 mg pur pentru analiză pentru medicament, 0,04 mg pentru medicamentul pur

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a sulfaților, analiza se efectuează prin metoda fototurbidimetrică (Ediția modificată, Rev. Nr. 1).

36 Determinarea fracției de masă a fosfaților Determinarea se efectuează conform GOST 10671 6 În acest caz, 10,00 g de pre-

paratha se pune într-un cilindru cu dop de măcinat (GOST 1770) cu o capacitate de 50 cm 3 și se dizolvă în 7,5 cm 3 dintr-o soluție de acid azotic cu o fracție de masă de 50% Volumul soluției este ajustat cu apă la 15 cm 3, amestecat și apoi determinarea se efectuează fotometric prin culoarea galbenă a complexului fosfor-vanadiu-molibden. Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă masa fosfaților nu depășește 0,02 mg pur pentru analiză. pentru medicament, 0,10 mg pentru medicamentul pur

Este permisă finalizarea vizuală a determinării cu extracția complexului fosforvanadiu-molibden în straturi de alcool izoamilic (5 cm 3)

Totodată, în aceleași condiții și cu aceleași cantități de reactivi, se efectuează un experiment de control Dacă se detectează un amestec de fosfați, rezultatul analizei este corectat.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a fosfaților, determinarea se finalizează fotometric

37 Determinarea fracției de masă a clorurilor Determinarea se efectuează conform GOST 10671 7 În acest caz, 2,00 g de medicament sunt plasate într-un balon volumetric (când este determinat prin metoda fototurbidimetrică) sau într-un balon conic cu o capacitate de 100 cm. 3 cu marcajul de 40 cm 3 (atunci când se determină prin metoda nefelometrică vizuală) și dizolvat în 30 cm 3 de apă Apoi se adaugă 3,5 cm 3 dintr-o soluție de acid azotic cu o fracție de masă de 25%, se încălzește până la fierbere și răcit.fracții de 1% În plus, determinarea se efectuează printr-o metodă fototurbidimetrică sau vizual-nefelometrică, fără adăugarea unei soluții de acid azotic.Preparatul se consideră că respectă cerințele acestui standard dacă masa clorurilor nu depășește pur pentru analiză pentru preparat - 0,020. mg, pentru medicament pur - 0,020 mg

GOST 4517.

39 Determinarea fracției de masă a fierului Determinarea se efectuează conform GOST 10555 În acest caz, 5,00 g de medicament sunt plasate într-un pahar cu o capacitate de 100 cm 3 și dizolvate în 20 cm 3 de apă, apoi 6 cm. Se adaugă 3 dintr-o soluție de acid clorhidric cu o fracție de masă de 25% (GOST 3118), se încălzește până la fierbere și se fierbe timp de 2-3 minute.Soluția este răcită, neutralizată cu atenție cu amoniac apos (GOST 3760) conform indicatorului universal. hârtie la pH 2, se adaugă 0,1 cm 3 de soluție de acid acetic și apoi determinarea se efectuează prin metoda 1,10-fenantrolinei.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă masa de fier nu depășește 0,010 mg pur pentru analiză pentru medicament, 0,025 mg pentru medicamentul pur

Totodată, în aceleași condiții și cu aceleași cantități de reactivi, se efectuează un experiment de control.Dacă sunt detectate impurități de fier, rezultatul analizei este corectat.

Este permisă finalizarea vizuală a determinării În caz de dezacord în aprecierea fracției de masă a fierului, determinarea se finalizează fotometric.

310 Determinarea fracției de masă a calciului (metoda chimică)

3 9, 3 10 (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3 10 1 Sticlărie, reactivi și soluții

Pipete cu o capacitate de 1 sau 2 cm3 și pipete cu o capacitate de 5 sau 10 cm3

Murexide, soluție cu o fracție de masă de 0,05% (valabilă pentru 2

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2).

3 10 2 Analiză

Se pun 0,60 g de medicament într-o eprubetă, se dizolvă în 5 cm 3 de apă, se adaugă 2 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu și 1 cm 3 de soluție de murexid, amestecând bine soluția după adăugarea fiecărui reactiv.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea roz-violet a soluției analizate observată în 1-2 minute în lumină transmisă pe fundalul sticlei de lapte nu este mai intensă decât culoarea soluției preparate simultan cu cel analizat și care conține în același volum:

pentru medicamentul pur pentru analiză - 0,009 mg Ca, pentru medicamentul pur - 0,015 mg Ca,

2 cm3 soluție de hidroxid de sodiu și 1 cm3 soluție de murexid. Culoarea soluției este stabilă timp de 10 minute.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a calciului, determinarea se realizează prin metoda absorbției atomice.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.11. Determinarea fracției de masă a magneziului (metoda chimică)

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.11.1. Sticlărie, reactivi și soluții

Pipete cu o capacitate de 1 și 2 cm3 și pipete cu o capacitate de 5 sau 10 cm3. Eprubetă P4-25-14/23 XC conform GOST 25336.

Galben de titan, soluție cu o fracție de masă de 0,05%. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 1, 2).

3.11.2. Efectuarea unei analize

2,00 g de medicament se pun într-o eprubetă, se dizolvă în 6 cm 3 de apă, volumul soluției este ajustat la 8 cm 3 cu apă și se amestecă. Apoi se adaugă 0,2 cm3 de soluție galbenă de titan și 2 cm3 de soluție de hidroxid de sodiu, amestecând bine soluția după adăugarea fiecărui reactiv.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea roz a soluției analizate observată după 10 minute de-a lungul axei eprubetei nu este mai intensă decât culoarea soluției preparate concomitent cu soluția analizată și care conține acelasi volum:

pentru medicamentul pur pentru analiză - 0,005 mg Mg,