Principiul de funcționare al microscopului electronic cu transmisie pe scurt. Microscopie, electronic translucid. Mărirea microscopului cu transmisie

Microscopia electronică cu transmisie este una dintre metodele de cercetare cu cea mai înaltă rezoluție. în care microscop pentru transmisie de electroni(TEM) este un analog al unui microscop optic tradițional. Analogia constă în faptul că modificarea traiectoriei de propagare a fluxului de quante optice sub acțiunea unui mediu de refracție (lentile) este similară cu acțiunea câmpurilor magnetice și electrice pe traiectoria particulelor încărcate, în special a electronilor. . Asemănarea, în ceea ce privește focalizarea electronilor și formarea unei imagini a obiectului studiat, s-a dovedit a fi atât de apropiată încât coloanele electron-optice ale primelor TEM magnetice și electrostatice au fost calculate folosind dependențele opticii geometrice.

Ca lentile de focalizare în TEM modern (Fig. 15.2), sunt utilizate bobine electromagnetice închise într-un circuit magnetic, care creează câmpuri magnetostatice de focalizare (Fig. 15.3). Circuitul magnetic al lentilei îndeplinește două funcții: crește puterea câmpului

Orez. 15.2.

• 1 - tun cu electroni; 2 - bloc de lentile condensatoare; 3 - un bloc de obiective cu un suport pentru obiecte; 4 - un bloc de lentile de proiectie; 5 - ecrane pentru vizualizarea imaginilor; 6- alimentare de înaltă tensiune; 7- sistem de vid
• (adică își sporește puterea de focalizare) și îl modelează pentru a produce o imagine care se potrivește cel mai bine cu subiectul. Spre deosebire de lentilele de sticlă, puterea de refracție a unei lentile magnetice poate fi schimbată cu ușurință prin schimbarea curentului de excitație din înfășurare. Datorită acestui fapt, mărirea oferită de microscop poate fi schimbată continuu de la câteva sute la milioane de ori.

Orez. 15.3. Schema lentilei electromagnetice a microscopului electronic: eu- miez magnetic; 2 - bobina de excitare a campului magnetic;

3- câmp care focalizează fasciculul de electroni

În TEM, mostrele sunt „examinate” prin lumină. Adică sunt iradiați cu un fascicul de electroni și informațiile necesare sunt obținute sub forma unei imagini formate folosind electroni care au trecut prin eșantion. Orice imagine constă din zone de o anumită dimensiune, care diferă în luminozitate. Aceste diferențe în TEM apar din cauza faptului că electronii, care trec prin mediul dens al probei, sunt împrăștiați în acesta (absorbiți parțial, schimbă direcția de mișcare și, de regulă, își pierd o parte din energia). Mai mult, distribuția unghiulară a electronilor care au trecut prin eșantion poartă informații despre densitatea probei, grosimea acesteia, compoziția elementară și caracteristicile cristalografice.

Orez. 15.4. Absorbția unui flux de electroni într-o probă amorfă cu peliculă subțire cu o regiune de densitate crescută: A - b- distribuția densității de curent j

Orez. 15.5. Absorbția fluxului de electroni într-o probă amorfă cu peliculă subțire de grosime variabilă: A - trecerea unui flux de electroni prin probă; b - distribuția densității curente jîn fluxul de electroni care trece prin probă

Astfel, zonele care conțin atomi mai grei împrăștie electronii la unghiuri mari și provoacă o absorbție mai eficientă a acestora (Fig. 15.4). În mod similar, regiunile mai groase ale unei probe amorfe deviază și absorb electronii într-o măsură mai mare decât regiunile mai subțiri (Fig. 15.5). Dacă planul probei și planul receptorului-convertor sunt potriviți optic cu ajutorul lentilelor, pe suprafața acestuia din urmă va apărea o imagine mărită.

Dacă proba este un cristal sau policristal, interacțiunea fasciculului de electroni, care este o undă plană, cu rețeaua cristalină duce la apariția unui model de difracție (Fig. 15.6). Geometria acestei imagini este descrisă de ecuația Wulf-Bragg cunoscută din cursul de fizică și este legată în mod unic de parametrii cristalografici ai probei. Cunoscând energia electronilor care iradiază, acești parametri pot fi setați cu mare precizie. Pentru a obține o imagine mărită a unui astfel de model (difractogramă), este suficientă potrivirea optică a planului de formare a modelului de difracție (este situat în spatele planului probei) și planul receptorului-convertor.

Orez. 15.6. Modele de difracție a electronilor obținute din monocristal (I) și policristalin (b) mostre

Pentru a vizualiza aceste imagini, electronii transmisi sunt focalizați pe suprafața receptorului-convertor folosind un sistem de lentile (obiectiv, intermediar etc.). În acest caz, dintre toți electronii care au trecut prin eșantion, sunt selectați fie electroni împrăștiați în unghiuri mari, fie neîmprăștiați (mai rar, electronii împrăștiați la unghiuri mici sunt utilizați pentru a forma o imagine, de obicei cu difracție cu unghi mic). În primul caz, zonele caracterizate prin putere de împrăștiere scăzută arată mai întunecate în imaginea rezultată (acesta este așa-numitul mod de imagine în câmp întunecat), iar în al doilea caz, invers (modul câmp luminos).

Schema schematică a TEM este prezentată în fig. 15.7. Microscopul constă dintr-un tun electronic și un sistem de lentile electromagnetice care formează o coloană electrono-optică dispusă vertical în care se menține un vid de 10 -3 h -10~2 Pa. Sistemul de iluminare al microscopului include un tun cu electroni și un condensator cu două lentile. Un pistol de electroni, de regulă, este unul termoionic, constă dintr-un catod (un filament încălzit din W sau LaB 6) care emite electroni, un electrod de control (este alimentat cu un potențial negativ față de catod) și un anod sub forma unei plăci cu orificiu. Între catod și anod se creează un câmp electric puternic cu o tensiune de accelerare de 100-150 kV.

Trebuie remarcat faptul că există o clasă mică de așa-numite microscoape de ultraînaltă tensiune,în care tensiunea de accelerare poate ajunge la câţiva megavolţi. Cu o creștere a vitezei, lungimea de undă scade (A. \u003d h/mv-h/(2teU) 0 5) electron. Pe măsură ce lungimea de undă scade, rezoluția sistemului optic al oricărui microscop, inclusiv TEM, crește. O creștere a tensiunii de accelerare, în plus, duce la o creștere a puterii de penetrare a electronilor. La tensiuni de funcționare de 1000 kV și mai mult, este posibil să se studieze eșantioane cu grosimea de până la 5–10 µm.

Orez. 15.7.

• 1 - catod; 2 - anod; 3 - primul condensator; 4 - al doilea condensator;
• 5 - corector de reglare; 6 - masa goniometrica cu suport obiect;
• 7 - diafragma de deschidere; 8 - diafragma de sector; 9 - lentila intermediara;
• 10 - lentila de proiectie; 11 - receptor-convertor;
• 12 - deschiderea câmpului vizual; 13 - stigmatator al cristalinului intermediar;
• 14 - stigmatator al unui obiectiv; 15 - obiectiv obiectiv;
• 16 - obiectul studiat; 17- stigmatator al celui de-al doilea condensator;
• 18 - diafragma celui de-al doilea condensator; 19 - diafragma primului condensator; 20 - electrod de control

Cu toate acestea, atunci când se studiază materiale într-un TEM de înaltă tensiune, este necesar să se ia în considerare formarea de defecte de radiație, cum ar fi perechile Frenkel și chiar complexe de defecte punctiforme (bucle de dislocare, pori liberi) în structura sa în timpul expunerii pe termen lung la un fascicul de electroni de înaltă energie. De exemplu, în aluminiu, energia de prag de amestecare a unui atom dintr-un site de rețea pentru un fascicul de electroni este de 166 eV. Aceste microscoape electronice sunt instrument eficient pentru a studia apariția și evoluția defectelor de radiație în solidele cristaline.

Trecând prin gaura anodului, fasciculul de electroni intră în condensatoare și în corectorul de aliniere, unde fasciculul de electroni este în sfârșit îndreptat spre proba studiată. În TEM, lentilele de condensare reglează și controlează dimensiunea și unghiul de expunere a probei. Mai mult, folosind câmpurile obiectivului și ale lentilelor de proiecție, pe suprafața receptorului-convertor se formează o imagine informațională.

Pentru studiile de microdifracție, microscopul include o diafragmă selector mobilă, care în acest caz înlocuiește diafragma de deschidere. Pentru o mai mare versatilitate, este instalată o lentilă suplimentară între obiectiv și lentilele intermediare în TEM. Accentuează imaginea pe toată gama de mărire. Scopul principal al lentilei este de a oferi o tranziție rapidă la modul de studii de difracție a electronilor.

Ca receptor-convertor, poate fi folosit un ecran luminiscent, unde fluxul de electroni este convertit într-un flux de radiație optică în stratul de fosfor. Într-un alt design, receptorul-convertor include o matrice sensibilă (plăci microcanale secționate, tuburi intensificatoare de imagine matrice, matrice CCD (abreviat de la dispozitiv cuplat cu sarcină)), în care fluxul de electroni este convertit într-un semnal video, iar acesta din urmă este ieșit pe ecranul monitorului și este utilizat pentru a crea o imagine TV.

TEM modern oferă o rezoluție de până la 0,2 nm. În acest sens, a apărut termenul de „microscopie electronică cu transmisie de înaltă rezoluție”. Mărirea utilă a imaginii finale poate ajunge la 1 milion de ori. Este interesant de observat că la o mărire atât de mare, un detaliu al structurii de 1 nm în imaginea finală are o dimensiune de numai 1 mm.

Deoarece imaginea este formată din electroni care au trecut prin eșantion, acesta din urmă, din cauza puterii scăzute de penetrare a electronilor, trebuie să aibă o grosime mică (de obicei zecimi și sutimi de micrometru). Există o regulă generală conform căreia grosimea probei nu depășește valoarea rezoluției cerute cu mai mult de un ordin de mărime (pentru obținerea unei rezoluții ultra-înalte de 0,2 nm, această regulă nu mai funcționează). Ca urmare, proba este pregătită sub formă de folie sau de o cursă de film numită replica.

În funcție de modul în care este pregătită proba, examinarea acesteia poate fi directă, indirectă sau mixtă.

metoda directa oferă cele mai complete informații despre structura obiectului. Constă în subțierea probei masive inițiale la starea unui film subțire, care este transparent sau translucid pentru electroni.

Diluarea probei este un proces laborios, deoarece utilizarea dispozitivelor mecanice în ultima etapă este imposibilă. De obicei, proba este tăiată în plăci milimetrice, care sunt lustruite mecanic la o grosime de ~50 µm. Proba este apoi supusă gravării ionice de precizie sau lustruirii electrolitice.

(cu două fețe sau reversul de la suprafaţa examinată). Ca rezultat, se subțiază la o grosime de ~ 100-1000 A.

Dacă proba are o compoziție complexă, atunci ar trebui să se țină seama de faptul că rata de eroziune a diferitelor materiale în timpul pulverizării ionice și electropoluirii este diferită. Ca rezultat, stratul rezultat oferă informații directe nu despre întreaga probă inițială, ci doar despre stratul său extrem de subțire aproape de suprafață rămas după gravare.

Cu toate acestea, această situație nu este critică dacă proba în sine este o structură fină, de exemplu, un film epitaxial crescut sau o pulbere nanodispersată.

În unele cazuri, de obicei legate de materiale plastice nemetalice, cum ar fi substanțele organice și obiectele biologice, peliculele subțiri pentru cercetare sunt tăiate dintr-o probă inițială masivă folosind dispozitive speciale numite ultramicrotomi (Fig. 15.8). Ultramicrotom este o ghilotină în miniatură cu o unitate de precizie (de obicei piezoceramică) pentru mutarea probei sub cuțit. Grosimea stratului tăiat de dispozitiv poate fi de câțiva nanometri.

Orez. 15.8.

În unele cazuri, peliculele se obțin și prin depunere fizică în vid pe substraturi solubile în apă (NaCl, KS1).

În studiile care utilizează microscopia electronică cu transmisie (transmisie), se poate studia structura de dislocare a materialelor (vezi, de exemplu, Fig. 2.28), se poate determina vectorii Burgers ai dislocațiilor, tipul și densitatea acestora. De asemenea, folosind TEM, este posibil să se studieze acumulări de defecte punctiforme (inclusiv defectele de radiație), defecte de stivuire (cu determinarea energiei lor de formare), limite gemene, granițe și subgranule, segregări ale fazelor secunde (cu identificarea compoziției lor) , etc.

Uneori, microscoapele sunt echipate cu accesorii speciale (pentru încălzirea sau întinderea probei în timpul studiului etc.). De exemplu, atunci când se folosește un atașament care face posibilă întinderea foliei în timpul studiului, se observă evoluția structurii de dislocare în timpul deformării.

Când se studiază prin metoda TEM, este posibilă și analiza de microdifracție. În funcție de compoziția materialului din zona de studiu, se obțin diagrame (modele de difracție a electronilor) sub formă de puncte (probele sunt monocristale sau policristale cu granule care depășesc zona de studiu), solide sau constând din reflexii individuale. Calculul acestor modele de difracție a electronilor este similar cu calculul debyegramelor cu raze X. Analiza de microdifracție poate fi folosită și pentru a determina orientările cristalelor și orientările greșite ale granulelor și subgranelor.

Microscoapele electronice cu transmisie cu fascicul foarte îngust fac posibilă efectuarea unei analize chimice locale a materialului, inclusiv analiza elementelor ușoare (bor, carbon, oxigen, azot), pe baza spectrului de pierderi de energie al electronilor care au trecut prin obiect. în studiu.

metoda indirecta este asociat cu studiul nu a materialului în sine, ci a replicilor de peliculă subțire obținute de pe suprafața acestuia. Pe eșantion se formează o peliculă subțire, repetând structura de suprafață a probei până la cel mai mic detaliu, apoi este separată folosind tehnici speciale (Fig. 15.9).

Metoda este implementată fie prin depunerea în vid pe suprafața probei a unui film de carbon, cuarț, titan sau alte substanțe, care apoi este separat relativ simplu de probă, fie prin oxidarea suprafeței (de exemplu, cupru), obținându-se ușor. pelicule de oxid detașabile. Și mai promițătoare este utilizarea replicilor sub formă de pelicule de polimer sau de lac depuse sub formă lichidă pe suprafața unei secțiuni.

Metoda indirectă nu necesită microscoape scumpe de înaltă tensiune. Cu toate acestea, este semnificativ inferior metodei directe în informativ. În primul rând, exclude posibilitatea de a studia caracteristicile cristalografice ale probei, precum și de a evalua caracteristicile fazei și compoziției sale elementare.

Orez. 15.9.

În al doilea rând, rezoluția imaginii rezultate este de obicei mai proastă. Mărirea utilă a unor astfel de imagini este limitată de acuratețea replicii în sine și ajunge în cel mai bun caz (pentru replicile de carbon) (1-2) 10 5 .

În plus, este posibilă apariția distorsiunilor și artefactelor în procesul de realizare a replicii în sine și de separare a acesteia de proba originală. Toate acestea limitează aplicarea metodei. Multe probleme asociate studiului printr-o metodă indirectă, inclusiv fractografia, sunt în prezent rezolvate prin microscopia electronică cu scanare.

Rețineți că metoda de depunere a unui strat subțire pe suprafața unei probe este utilizată și în studiul direct al obiectelor subțiate. În acest caz, filmul creat oferă o creștere a contrastului imaginii formate. Un material electronic cu absorbție bună (Au, Mo, Cu) este pulverizat pe suprafața probei la un unghi ascuțit, astfel încât să se condenseze mai mult pe o parte a proeminenței decât pe cealaltă (Fig. 15.10).

Orez. 15.10.

metoda mixta folosit uneori în studiul aliajelor heterofazice. În acest caz, faza principală (matricea) este studiată folosind replici (metoda indirectă), în timp ce particulele extrase din matrice într-o replică sunt studiate printr-o metodă directă, inclusiv microdifracția.

În această metodă, replica este tăiată în pătrate mici înainte de separare, iar apoi proba este gravată după un regim care asigură dizolvarea materialului matricei și conservarea particulelor din alte faze. Gravarea se efectuează până la separarea completă a filmului replica de bază.

Metoda mixtă este deosebit de convenabilă pentru studierea fazelor fin dispersate într-o matrice cu fracția lor de volum mic. Absența unei replici a propriei sale structuri face posibilă studierea modelelor de difracție din particule. Cu metoda directă, astfel de modele sunt extrem de dificil de identificat și separat de imaginea pentru matrice.

În legătură cu dezvoltarea nanotehnologiei și în special a metodelor de obținere a pulberilor ultrafine și nanodimensionate (fulleroidi, NT etc.), această metodă a oferit un mare interes al cercetătorilor pentru TEM. Particulele ultrafine și nanodimensionate de studiat sunt depuse pe o membrană foarte subțire și practic transparentă pentru fasciculele de electroni, după care sunt plasate într-o coloană TEM. Astfel, se poate observa structura lor direct - practic în același mod ca într-un microscop optic convențional, doar cu incomparabil mai multe Rezoluție înaltă.

cursuri

Comunicații, comunicații, electronice radio și dispozitive digitale

Proiectarea microscopului electronic cu transmisie. Utilizarea unui microscop electronic cu transmisie. În al doilea rând, o creștere semnificativă la 1 Å sau mai puțin a rezoluției microscoapelor electronice, ceea ce le-a făcut competitive cu microscoapele cu ioni de câmp în obținerea de imagini directe ale rețelei cristaline. Astăzi este dificil să ne imaginăm un laborator chimic metalografic fizico-medical biologic fără un microscop optic: examinând picăturile de sânge și o secțiune de țesut, medicii trag o concluzie despre starea...

Introducere ................................................ . ................................................ .. ..........5

1. Referință istorică................................................. ....................................7

2. Microscopia electronică cu transmisie .................................................. .....................11

2.1 Construirea unui microscop electronic cu transmisie.......................11

2.2 Imagine................................................. .................................................16

2.3 Permisiune................................................. ...............................................21

2.4 Sursele de electroni.............................................................. .... .........................26

2.5 Sistem de iluminare................................................ ......................27

2.6 Corectarea astigmatismului ............................................................. ................. ................28

2.7 Accesorii pentru microscopia electronică cu transmisie de înaltă rezoluție convențională.................................................. ........................................31

3. Pregătirea obiectelor pentru cercetare și cerințe speciale pentru acestea.32

4. Utilizarea microscopului electronic cu transmisie ..................................33

4.1 Materiale nebiologice ............................................................. ................. .................34

4.2 Preparate biologice ................................................................. ................. ......................37

4.3 Microscopia de înaltă tensiune .................................................. ............. .............38

4.4 Daune cauzate de radiații ................................................. .............. ..............39

5. Tipuri moderne de microscopie electronică cu transmisie..... 39

6. Dezavantaje și limitări, caracteristici ale utilizării microscopiei electronice cu transmisie .................................. ........................ ................................ .....43

Concluzie................................................. ................................................. . ....46

Bibliografie................................................ . .............................................48

Introducere

Tehnicile de microscopie electronică au câștigat atât de populară încât în ​​prezent este imposibil să ne imaginăm un laborator de cercetare a materialelor care să nu le folosească. Primele succese ale microscopiei electronice ar trebui atribuite anilor 1930, când a fost folosită pentru a dezvălui structura unui număr de materiale organice și obiecte biologice. În studiul materialelor anorganice, în special aliajele metalice, poziția microscopiei electronice a fost întărită odată cu apariția microscoapelor cu tensiune înaltă (100 kV și mai mare) și chiar mai mult datorită îmbunătățirii tehnicii de obținere a obiectelor, ceea ce a făcut posibilă să lucreze direct cu materialul, și nu cu modele replicate. Pozițiile puternice sunt ocupate de microscopia electronică într-un număr de alte ramuri ale științei materialelor.

Interesul tot mai mare pentru microscopia electronică se explică printr-o serie de circumstanțe. Aceasta este, în primul rând, extinderea posibilităților metodei datorită apariției unei mari varietăți de atașamente: pentru cercetare la temperaturi scăzute (până la -150°C) și ridicate (până la 1200°C), observarea deformării. direct la microscop, studiul spectrelor de raze X ale microsecțiunilor (până la 1 μm și mai puțin) ale obiectelor, obținerea de imagini în electroni împrăștiați etc. În al doilea rând, o creștere semnificativă (până la 1 Å și mai puțin) a rezoluției electronului microscoape, ceea ce le-a făcut să fie competitive cu microscoapele cu ioni de câmp în obținerea de imagini directe ale rețelei cristaline. În cele din urmă, oportunitatea de a studia în detaliu modelele de difracție în paralel cu studiile microscopice până la observarea unor detalii atât de fine, cum ar fi împrăștierea prin difuzie a electronilor.

Principalul avantaj al utilizării microscoapelor electronice cu transmisie este rezoluția lor ridicată, care este posibilă prin lungimea de undă scurtă a electronilor. La o tensiune de accelerare de 200 kV, lungimea de undă a electronului este de numai 0,025 Å. Microscoapele electronice cu transmisie folosesc tensiuni de accelerare de până la 3000 kV, cea mai mare rezoluție a punctului care poate fi atinsă în instrumentele de ultimă generație fiind mai bună decât 1 Å. Acest lucru face posibilă studierea structurii materialelor la nivel atomic.

Când se utilizează metodele de microscopie electronică cu transmisie, informațiile necesare sunt obținute prin analiza rezultatelor împrăștierii unui fascicul de electroni pe măsură ce acesta trece printr-un obiect. Sunt posibile două tipuri principale de împrăștiere: a) împrăștiere elastică - interacțiunea electronilor cu câmpul potențial efectiv al nucleelor ​​fără pierderi de energie; b) împrăștiere inelastică - interacțiunea unui fascicul de electroni cu electronii unui obiect, în care există pierderi de energie, adică. absorbţie. Modelul de difracție apare numai în împrăștiere elastică.

1. Referință istorică

Istoria microscopiei este istoria căutării continue a omului de a pătrunde în misterele naturii. Microscopul a apărut în secolul al XVII-lea, iar de atunci știința a avansat rapid. Multe generații de cercetători au petrecut ore lungi la microscop, studiind vizibil pentru ochi lume. Astăzi este greu de imaginat un laborator biologic, medical, fizic, metalografic, chimic fără un microscop optic: examinând picăturile de sânge și o secțiune de țesut, medicii trag o concluzie despre starea sănătății umane. Stabilirea structurii metalelor și substanțelor organice a făcut posibilă dezvoltarea unui număr de noi materiale metalice și polimerice de înaltă rezistență.

Secolul nostru este adesea numit era electronică. Pătrunderea în secretele atomului a făcut posibilă proiectarea dispozitivelor electronice - lămpi, tuburi catodice etc. La începutul anilor 1920, fizicienii au avut ideea de a folosi un fascicul de electroni pentru a forma o imagine a obiectelor. Implementarea acestei idei a dat naștere microscopului electronic.

Oportunități ample de obținere a unei game largi de informații, inclusiv din zone de obiecte proporționale cu un atom, au servit drept stimulent pentru îmbunătățirea microscoapelor electronice și utilizarea lor în aproape toate domeniile științei și tehnologiei ca instrumente pentru cercetarea fizică și controlul tehnic.

Un microscop electronic modern este capabil să distingă detalii atât de mici ale imaginii unui microobiect pe care niciun alt instrument nu este capabil să le detecteze. Chiar mai mult decât dimensiunea și forma imaginii, oamenii de știință sunt interesați de structura micro-obiectului; iar microscoapele electronice pot spune nu numai despre structură, ci și despre compoziția chimică, imperfecțiunile structurii secțiunilor unui micro-obiect cu o dimensiune a fracțiilor de micrometru. Datorită acestui fapt, domeniul de aplicare al microscopului electronic se extinde constant, iar dispozitivul în sine devine mai complex.

Primele microscoape electronice cu transmisie au funcționat cu o tensiune de accelerare a electronilor de 30–60 kV; grosimea obiectelor studiate abia a atins 1000 Å (1 Å – 10-10 m). În prezent, au fost create microscoape electronice cu o tensiune de accelerare de 3 MV, care au făcut posibilă observarea unor obiecte subțiri de câțiva micrometri. Cu toate acestea, succesul microscopiei electronice nu s-a limitat la o creștere cantitativă a tensiunii de accelerare. O piatră de hotar a fost crearea unui microscop electronic cu scanare în serie (SEM), care a câștigat imediat popularitate printre fizicieni, chimiști, metalurgiști, geologi, medici, biologi și chiar criminaliști. Cele mai semnificative caracteristici ale acestui dispozitiv sunt o adâncime mare de câmp a imaginii, care este cu câteva ordine de mărime mai mare decât cea a unui microscop optic și posibilitatea de a studia probe masive practic fără nicio pregătire specială. Evoluția ideilor fizicii este indisolubil legată de dezvoltarea metodelor de cercetare care fac posibilă explicarea fenomenelor care au loc în microcosmos. În dezvoltarea oricărei științe care studiază corpurile fizice reale, două întrebări sunt de bază: cum se comportă un corp în anumite condiții? De ce se comportă într-un anumit fel? Răspunsul cel mai complet la aceste întrebări poate fi obținut dacă luăm în considerare structura corpului și comportamentul acestuia într-un mod complex, adică de la microconexiuni și microstructură la macrostructură într-un macroprocesor. În secolul al XIX-lea, teoria imagistică a fost în sfârșit formulată și pentru fizicieni a devenit evident că, pentru a îmbunătăți rezoluția unui microscop, este necesar să se reducă lungimea de undă a radiației care formează imaginea. La început, această descoperire nu a dus la rezultate practice. Doar datorită lucrării lui Louis de Broglie (1924), în care lungimea de undă a unei particule era legată de masa și viteza ei, din care rezultă că fenomenul de difracție ar trebui să aibă loc și pentru electroni; si Bush (1926), care au aratat ca campurile electrice si magnetice actioneaza aproape ca niste lentile optice, a devenit posibil sa se vorbeasca concret despre optica electronica.

În 1927, oamenii de știință americani K. Devissoy și L. Germer au observat fenomenul de difracție a electronilor, iar fizicianul englez D. Thomson și fizicianul sovietic P. S. Tartakovskii au efectuat primele studii ale acestui fenomen. La începutul anilor 1930, academicianul A. A. Lebedev a dezvoltat teoria difracției aplicată unui înregistrator de difracție a electronilor.

Pe baza acestor lucrări fundamentale, a devenit posibilă crearea unui dispozitiv electro-optic, iar de Broglie a sugerat ca unul dintre studenții săi, L. Szilard, să facă acest lucru. Acesta, într-o conversație cu celebrul fizician D. Tabor, i-a povestit despre propunerea lui de Broglie, dar Gabor l-a convins pe Szilard că orice obiect pe calea fasciculului de electroni ar arde până la pământ și, în plus, obiectele vii nu ar putea fi împiedicate. din vid.

Szilard a refuzat oferta profesorului său, dar până atunci nu mai existau dificultăți în obținerea de electroni. Fizicienii și inginerii radio au lucrat cu succes cu tuburi vid, în care electronii erau obținuți datorită emisiei termoionice sau, pur și simplu, prin încălzirea filamentului (catodul) și mișcarea direcționată a electronilor către anod (adică trecerea curentului prin lampa) s-a format prin aplicarea tensiunii între anod și catod. În 1931, A. A. Lebedev a propus o schemă de difracție a electronilor cu focalizare magnetică a fasciculului de electroni, care a stat la baza majorității instrumentelor fabricate în țara noastră și în străinătate.

În 1931 R. Rudenberg a depus o cerere de brevet pentru un microscop electronic cu transmisie, iar în 1932 M. Knoll și E. Ruska au construit primul astfel de microscop, folosind lentile magnetice pentru a focaliza electronii. Ruska a fost răsplătit pentru munca sa, fiind distins cu Premiul Nobel pentru fizică în 1986.

În 1938, Ruska și B. von Borries au construit un prototip de TEM industrial pentru Siemens-Halske în Germania; acest instrument a făcut în cele din urmă posibilă atingerea unei rezoluții de 100 nm. Câțiva ani mai târziu, A. Prebus și J. Hiller au construit primul TEM de înaltă rezoluție la Universitatea din Toronto (Canada).

Posibilitățile largi ale TEM au devenit evidente aproape imediat. Productia sa industriala a fost inceputa simultan de Siemens-Halske in Germania si RCA Corporation in SUA. La sfârșitul anilor 1940, alte companii au început să producă astfel de dispozitive.

SEM în forma sa actuală a fost inventat în 1952 de Charles Otley. Este adevărat, versiunile preliminare ale unui astfel de dispozitiv au fost construite de Knoll în Germania în anii 1930 și de Zworykin cu angajați ai corporației RCA în anii 1940, dar numai dispozitivul Otley a putut servi drept bază pentru o serie de îmbunătățiri tehnice care au culminat cu introducerea în producție a unei versiuni industriale a SEM la mijlocul anilor 1960. Cercul consumatorilor unui astfel de dispozitiv destul de ușor de utilizat, cu o imagine tridimensională și un semnal electronic de ieșire, s-a extins cu viteza unei explozii. În prezent, există o duzină de producători industriali SEM pe trei continente și zeci de mii de astfel de dispozitive utilizate în laboratoare din întreaga lume.În anii 1960, au fost dezvoltate microscoape de ultraînaltă tensiune pentru a studia probe mai groase., unde un dispozitiv cu o tensiune de accelerare de 3,5 milioane de volți a fost pus în funcțiune în 1970. RTM a fost inventat de G. Binnig și G. Rohrer la Zurich în 1979. Acest dispozitiv foarte simplu asigură rezoluția atomică a suprafețelor.Pentru crearea RTM, Binnig și Rohrer (simultan cu Ruska) a primit Premiul Nobel pentru Fizică.

Dezvoltarea largă a metodelor de microscopie electronică în țara noastră este asociată cu numele unui număr de oameni de știință: N. N. Buynov, L. M. Utevsky, Yu. A. Skakov (microscopie de transmisie), B. K. Vainshtein (electronografie), G. V. Spivak (microscopie de scanare), I. B. Borovsky, B. N. Vasichev (spectroscopie cu raze X), etc. Datorită lor, microscopia electronică a părăsit pereții institutelor de cercetare și este din ce în ce mai folosită în laboratoarele fabricilor.

2. Microscopia electronică cu transmisie

2.1 Construcția unui microscop electronic cu transmisie

Microscop electronic– un dispozitiv care vă permite să obțineți o imagine mult mărită a obiectelor, folosind electroni pentru a le ilumina. Un microscop electronic (EM) face posibilă vizualizarea detaliilor care sunt prea mici pentru a fi rezolvate cu un microscop ușor (optic). Microscopul electronic este unul dintre cele mai importante instrumente pentru cercetarea științifică fundamentală a structurii materiei, în special în domenii ale științei precum biologia și fizica stării solide.

Principiul construcției sale este în general similar cu principiul unui microscop optic; există sisteme de iluminare (pistol cu ​​electroni), focalizare (lentile) și înregistrare (ecran). Cu toate acestea, este foarte diferit în detalii. De exemplu, lumina se propagă liber în aer, în timp ce electronii sunt ușor împrăștiați atunci când interacționează cu orice substanță și, prin urmare, se pot mișca liber doar în vid. Cu alte cuvinte, microscopul este plasat într-o cameră cu vid.

1- cablu de înaltă tensiune; 2- tun cu electroni; 3 - catod; 4- electrod de control (modulator);; 5 - anod; 6- prima lentilă de condensator; 7- a doua lentilă de condensare; 8- înfăşurări ale sistemului de înclinare şi mişcare a fasciculului de electroni; 9 – camera de probe; 10- lentila obiectiv; 11- diafragma de deschidere; 12 - stigmatator ; 13 - lentila intermediara; 14-camera de difracție; 15- lentila de proiectie; 16- binocular (microscop optic); 17- tub (cameră de supraveghere); 18- ecrane fluorescente; 19- magazin foto (aparat foto cu plăci foto și mecanism interschimbabil)

Să aruncăm o privire mai atentă asupra componentelor microscopului. Sistemul de filament și electrozi de accelerare se numește tun de electroni (1). În esență, pistolul seamănă cu o lampă triodă. Fluxul de electroni este emis de un fir de wolfram fierbinte (catod), este colectat într-un fascicul și accelerat în câmpul a doi electrozi. Primul este electrodul de control, care înconjoară catodul și i se aplică o tensiune de polarizare, un potențial negativ mic de câteva sute de volți față de catod. Datorită prezenței unui astfel de potențial, fasciculul de electroni care iese din pistol este focalizat pe electrodul de control. Al doilea electrod este anodul (2), o placă cu o gaură în centru prin care fasciculul de electroni intră în coloana microscopului. O tensiune de accelerare, de obicei de până la 100 kV, este aplicată între filament (catod) și anod. De regulă, este posibilă modificarea tensiunii treptat de la 1 la 100 kV.

Sarcina pistolului este de a crea un flux stabil de electroni cu o regiune emițătoare mică a catodului. Cu cât aria emițătoare de electroni este mai mică, cu atât este mai ușor să obțineți fasciculul paralel subțire al acestora. Pentru aceasta, se folosesc catozi în formă de V sau special ascuțiți.

Apoi, lentilele sunt plasate în coloana microscopului. Cele mai multe microscoape electronice moderne au patru până la șase lentile. Fasciculul de electroni care părăsește tunul este direcționat printr-o pereche de lentile condensatoare (5,6) către obiect. Lentila condensatorului face posibilă modificarea condițiilor de iluminare ale unui obiect pe o gamă largă. De obicei, lentilele condensatorului sunt bobine electromagnetice în care înfășurările purtătoare de curent sunt înconjurate (cu excepția unui canal îngust cu un diametru de aproximativ 2–4 cm) de un miez de fier moale (Fig. 2.1.2).

Când curentul care curge prin bobine se modifică, distanța focală a lentilei se modifică, în urma căreia fasciculul se extinde sau se contractă, aria obiectului iluminat de electroni crește sau scade.

Sunt indicate dimensiunile geometrice ale piesei polare; linia întreruptă arată conturul care apare în legea lui Ampère. Linia întreruptă arată și linia fluxului magnetic, care determină calitativ efectul de focalizare al lentilei.în r - intensitatea câmpului în spațiul îndepărtat de axa optică. În practică, înfășurările lentilelor sunt răcite cu apă, iar piesa de stâlp este detașabilă

Pentru a obține o mărire mare, este necesară iradierea obiectului cu fluxuri de mare densitate. Condensatorul (lentila) luminează de obicei o zonă a obiectului care este mult mai mare decât cea care ne interesează la o anumită mărire. Acest lucru poate duce la supraîncălzirea probei și la contaminarea acesteia cu produșii de descompunere ai vaporilor de ulei. Temperatura obiectului poate fi redusă prin reducerea zonei iradiate la aproximativ 1 µm cu a doua lentilă de condensator, care focalizează imaginea produsă de prima lentilă de condensator. Acest lucru crește fluxul de electroni prin zona eșantionului studiat, crește luminozitatea imaginii și proba este mai puțin contaminată.

Proba (obiectul) este de obicei plasată într-un suport special pentru obiecte pe o plasă metalică subțire de 2-3 mm în diametru. Suportul de obiect se mișcă printr-un sistem de pârghii în două direcții reciproc perpendiculare, se înclină laturi diferite, care este deosebit de important atunci când se examinează o tăietură de țesut sau astfel de defecte în rețeaua cristalină ca luxații și incluziuni.

În acest design, diametrul găurii piesei polare superioare, diametrul găurii piesei polar inferioare și jocul stâlpului (R 1, R2 și S sunt definite în Fig.2.1.2): 1 – suport obiect, 2 – etaj de probă, 3 – eșantion, 4 – diafragmă obiectiv, 5 – termistoare, 6 – înfășurare lentilă, 7 – piesă polară superioară, 8 – tijă răcită , 9 - piesă polară inferioară, 10 - stigmator, 11 - canale ale sistemului de răcire, 12 - diafragmă răcită

O presiune relativ scăzută, de aproximativ mm Hg, este creată în coloana microscopului folosind un sistem de pompare cu vid. Artă. Acest lucru necesită destul de mult timp. Pentru a accelera pregătirea dispozitivului pentru funcționare, la camera obiectului este atașat un dispozitiv special pentru schimbarea rapidă a obiectelor. În acest caz, doar o cantitate foarte mică de aer intră în microscop, care este îndepărtată de pompele de vid. Schimbarea eșantionului durează de obicei 5 minute.

2.2 Imagine

Când un fascicul de electroni interacționează cu o probă, electronii care trec în apropierea atomilor substanței obiectului sunt deviați în direcția determinată de proprietățile sale. Acest lucru se datorează în principal contrastului vizibil al imaginii. În plus, electronii pot suferi încă o împrăștiere inelastică asociată cu o schimbare a energiei și direcției lor, pot trece prin obiect fără interacțiune sau pot fi absorbiți de obiect. Când electronii sunt absorbiți de o substanță, se produce lumină sau radiație cu raze X sau se eliberează căldură. Dacă proba este suficient de subțire, atunci fracția de electroni împrăștiați este mică. Design-urile microscoapelor moderne fac posibilă utilizarea pentru formarea imaginii a tuturor efectelor care decurg din interacțiunea unui fascicul de electroni cu un obiect.

Electronii care au trecut prin obiect intră în lentila obiectivului (9) destinată obținerii primei imagini mărite. Lentila obiectiv este una dintre cele mai importante părți ale microscopului, „responsabilă” de puterea de rezoluție a instrumentului. Acest lucru se datorează faptului că electronii intră la un unghi relativ mare de înclinare față de axă și, ca urmare, chiar și aberațiile ușoare agravează semnificativ imaginea obiectului.

Imaginea electronică finală mărită este făcută vizibilă prin intermediul unui ecran fluorescent care strălucește sub influența bombardamentului electronic. Această imagine, de obicei cu contrast scăzut, este de obicei vizualizată printr-un microscop cu lumină binoculară. Cu aceeași luminozitate, un astfel de microscop cu o mărire de 10 poate crea o imagine pe retină care este de 10 ori mai mare decât atunci când este observată cu ochiul liber. Uneori, un ecran cu fosfor cu un tub intensificator de imagine este folosit pentru a crește luminozitatea unei imagini slabe. În acest caz, imaginea finală poate fi afișată pe un ecran de televizor convențional, permițându-i să fie înregistrată pe casetă video. Înregistrarea video este folosită pentru a înregistra imagini care se modifică în timp, de exemplu, din cauza unei reacții chimice. Cel mai adesea, imaginea finală este înregistrată pe folie fotografică sau pe placă fotografică. O placă fotografică face de obicei posibilă obținerea unei imagini mai clare decât cea observată cu ochiul liber sau înregistrată pe casetă video, deoarece materialele fotografice, în general, înregistrează electronii mai eficient. În plus, de 100 de ori mai multe semnale pot fi înregistrate pe unitatea de suprafață a filmului fotografic decât pe unitatea de suprafață a casetei video. Datorită acestui fapt, imaginea înregistrată pe film poate fi mărită și mai mult de aproximativ 10 ori fără pierderea clarității.

Lentilele electronice, atât magnetice, cât și electrostatice, sunt imperfecte. Au aceleași defecte ca lentilele de sticlă ale unui microscop optic - aberație cromatică, sferică și astigmatism. Aberația cromatică apare din cauza inconsecvenței distanta focala la focalizarea electronilor cu viteze diferite. Aceste distorsiuni sunt reduse prin stabilizarea curentului fasciculului de electroni și a curentului din lentile.

Aberația sferică se datorează faptului că zonele periferice și interne ale lentilei formează o imagine la diferite distanțe focale. Înfășurarea bobinei unui magnet, miezul electromagnetului și canalul din bobina prin care trec electronii nu se poate face perfect. Asimetria câmpului magnetic al lentilei duce la o curbură semnificativă a traiectoriei mișcării electronilor.

Dacă câmpul magnetic nu este simetric, atunci lentila distorsionează imaginea (astigmatism). Același lucru poate fi atribuit lentilelor electrostatice. Procesul de fabricație a electrozilor și alinierea acestora trebuie să fie foarte precise, deoarece de aceasta depinde calitatea lentilelor.

În majoritatea microscoapelor electronice moderne, încălcările de simetrie ale câmpurilor magnetice și electrice sunt eliminate cu ajutorul stigmatorilor. Mici bobine electromagnetice sunt plasate în canalele lentilelor electromagnetice, schimbând curentul care curge prin ele, corectează câmpul. Lentilele electrostatice sunt completate cu electrozi: prin selectarea potențialului, este posibilă compensarea asimetriei câmpului electrostatic principal. Stigmatorii reglează foarte fin câmpurile și fac posibilă realizarea unei simetrii ridicate a acestora.

Mai sunt două dispozitive importante în obiectiv - diafragma de deschidere și bobinele de deviere. Dacă razele deviate (difractate) sunt implicate în formarea imaginii finale, atunci calitatea imaginii va fi slabă din cauza aberației sferice a lentilei. O diafragmă cu deschidere cu un diametru al găurii de 40–50 µm este introdusă în lentila obiectivului, care întârzie razele difractate la un unghi mai mare de 0,5 grade. Razele deviate de un unghi mic produc o imagine cu câmp luminos. Dacă diafragma de deschidere blochează fasciculul transmis, atunci imaginea este formată de fasciculul difractat. În acest caz, se obține într-un câmp întunecat. Cu toate acestea, metoda câmpului întunecat oferă o imagine de calitate mai scăzută decât metoda câmpului luminos, deoarece imaginea este formată din raze care se intersectează la un unghi cu axa microscopului, aberația sferică și astigmatismul sunt mai pronunțate. Bobinele de deviere sunt folosite pentru a modifica panta fasciculului de electroni.

Pentru a obține imaginea finală, trebuie să măriți prima imagine mărită a obiectului. În acest scop este folosită o lentilă de proiecție. Mărirea generală a microscopului electronic ar trebui să varieze într-o gamă largă, de la o lupă mică de mărire corespunzătoare ( x 10, x 20), în care puteți examina nu numai o parte a obiectului, ci și să vedeți întregul obiect, până la mărirea maximă, ceea ce vă permite să profitați la maximum de rezoluția ridicată a microscopului electronic (de obicei până la X 200000). Un sistem în două etape (obiectiv, lentilă de proiecție) nu mai este suficient aici. Microscoapele electronice moderne, concepute pentru rezoluție maximă, trebuie să aibă cel puțin trei lentile de mărire - un obiectiv, unul intermediar și o lentilă de proiecție. Un astfel de sistem garantează o modificare a măririi pe o gamă largă (de la x 10 până la x 200000).

Modificarea măririi se realizează prin reglarea curentului lentilei intermediare.

Un alt factor care contribuie la obținerea unei măriri mai mari este modificarea puterii optice a lentilei. Pentru a crește puterea optică a lentilei, în canalul cilindric al bobinei electromagnetice sunt introduse așa-numitele „vârfuri ale polilor” speciale. Sunt realizate din fier moale sau aliaje cu permeabilitate magnetică ridicată și permit concentrarea câmpului magnetic într-un volum mic. La unele modele de microscoape, este posibilă schimbarea vârfurilor stâlpilor, realizând astfel o creștere suplimentară a imaginii obiectului.

Pe ecranul final, cercetătorul vede o imagine mărită a obiectului. Diferite părți ale obiectului împrăștie electronii incidenti asupra lor în mod diferit. După obiectivul (după cum am menționat deja mai sus), vor fi focalizați doar electronii, care, la trecerea prin obiect, sunt deviați de unghiuri mici. Acești electroni sunt focalizați de lentilele intermediare și de proiecție de pe ecran pentru imaginea finală. Pe ecran, detaliile corespunzătoare ale obiectului vor fi ușoare. În cazul în care electronii sunt deviați la unghiuri mari în timp ce trec prin secțiuni ale obiectului, aceștia sunt întârziați de diafragma de deschidere situată în lentila obiectivului, iar secțiunile corespunzătoare ale imaginii vor fi întunecate pe ecran.

Imaginea devine vizibilă pe un ecran fluorescent (luminos sub acțiunea electronilor care cad pe el). Este fotografiat fie pe o placă fotografică, fie pe film, care se află la câțiva centimetri sub ecran. Deși placa este plasată sub ecran, datorită faptului că lentilele electronice au o adâncime de câmp și focalizare destul de mare, claritatea imaginii obiectului de pe placa fotografică nu se deteriorează. Schimbarea plăcii se face printr-o trapă ermetică. Uneori se folosesc photoshop-uri (de la 12 la 24 de plăci), care sunt instalate și prin camere de blocare, ceea ce face posibilă evitarea depresurizării întregului microscop.

2.3 Permisiune

Fasciculele de electroni au proprietăți similare cu cele ale fasciculelor de lumină. În special, fiecare electron este caracterizat de o anumită lungime de undă. Rezoluția unui microscop electronic este determinată de lungimea de undă efectivă a electronilor. Lungimea de undă depinde de viteza electronilor și, în consecință, de tensiunea de accelerare; cu cât tensiunea de accelerare este mai mare, cu atât viteza electronilor este mai mare și lungimea de undă este mai mică și, prin urmare, rezoluția este mai mare. Un avantaj atât de semnificativ al microscopului electronic în puterea de rezoluție se datorează faptului că lungimea de undă a electronilor este mult mai mică decât lungimea de undă a luminii. Dar din moment ce lentilele electronice nu focalizează la fel de bine ca cele optice (apertura numerică a unui obiectiv electronic bun este de doar 0,09, în timp ce pentru o lentilă optică bună această valoare ajunge la 0,95), rezoluția unui microscop electronic este de 50 - 100 lungimi de undă de electroni. Chiar și cu lentile atât de slabe într-un microscop electronic, se poate obține o limită de rezoluție de aproximativ 0,17 nm, ceea ce face posibilă distingerea atomilor individuali din cristale. Pentru a obține rezoluția acestei ordine, este necesară o reglare foarte atentă a instrumentului; în special, sunt necesare surse de alimentare foarte stabile, iar instrumentul în sine (care poate avea aproximativ 2,5 m înălțime și cântărește câteva tone) și accesoriile sale necesită montare fără vibrații.

Pentru a obține o rezoluție punct mai bună de 0,5 nm, este necesar să păstrați instrumentul în stare excelentă și, în plus, să folosiți un microscop care este special conceput pentru lucrări legate de obținerea unei rezoluții înalte. Instabilitatea curentului lentilei obiective și vibrația stadiului obiectului trebuie menținute la minimum. Examinatorul trebuie să se asigure că nu există resturi de obiecte rămase de la examinările anterioare în vârful stâlpului obiectivului. Diafragmele trebuie să fie curate. Microscopul trebuie instalat într-un loc satisfăcător din punct de vedere al vibrațiilor, câmpurilor magnetice străine, umidității, temperaturii și prafului. Constanta aberației sferice trebuie să fie mai mică de 2 mm. Cu toate acestea, cei mai importanți factori atunci când lucrați cu rezoluție înaltă sunt stabilitatea parametrilor electrici și fiabilitatea microscopului. Rata de contaminare a obiectului trebuie să fie mai mică de 0,1 nm/min, iar acest lucru este deosebit de important pentru lucrările în câmp întunecat de înaltă rezoluție.

Deviația de temperatură ar trebui să fie minimă. Pentru a minimiza contaminarea și pentru a maximiza stabilitatea la tensiune înaltă, vidul este necesar și trebuie măsurat la capătul liniei pompei. Interiorul microscopului, în special volumul camerei tunului cu electroni, trebuie să fie curat cu grijă.

Obiectele convenabile pentru verificarea microscopului sunt obiecte de testare cu particule mici de carbon parțial grafitizat, în care planurile rețelei cristaline sunt vizibile. În multe laboratoare, o astfel de probă este întotdeauna ținută la îndemână pentru a verifica starea microscopului și în fiecare zi, înainte de a începe lucrul la rezoluție înaltă, pe această probă se obțin imagini clare ale sistemului de planuri cu o distanță interplanară de 0,34 nm. folosind un suport de probă fără înclinare. Această practică de testare a instrumentului este foarte recomandată. Este nevoie de mult timp și energie pentru a menține un microscop în stare optimă. Examinările care necesită o rezoluție înaltă nu trebuie planificate până când starea instrumentului nu este menținută la un nivel adecvat și, mai important, până când microscopistul nu este complet încrezător că rezultatele obținute folosind imagini de înaltă rezoluție vor justifica investiția, timpul și efortul.

Microscoapele electronice moderne sunt echipate cu o serie de dispozitive. Un prefix foarte important este schimbarea înclinării probei în timpul observației. Deoarece contrastul imaginii este obținut în principal datorită difracției electronilor, chiar și înclinările mici ale probei îl pot afecta în mod semnificativ. Dispozitivul goniometric are două axe de înclinare reciproc perpendiculare, care se află în planul probei și sunt adaptate pentru rotația sa la 360°. Când este înclinat, dispozitivul asigură că poziția obiectului rămâne neschimbată față de axa microscopului. Un dispozitiv goniometric este, de asemenea, necesar la obținerea de imagini stereo pentru a studia relieful suprafeței de fractură a probelor cristaline, relieful țesuturilor osoase, moleculelor biologice etc.

O pereche stereoscopică se obține prin filmarea cu un microscop electronic a aceluiași loc al unui obiect în două poziții, când acesta este rotit la unghiuri mici față de axa obiectivului (de obicei ±5°).

Informații interesante despre modificarea structurii obiectelor se poate obține prin monitorizarea continuă a încălzirii obiectului. Cu ajutorul atașamentului se pot studia oxidarea suprafeței, procesul de dezordonare, transformările de fază în aliaje multicomponente, transformările termice ale unor preparate biologice și realizarea unui ciclu complet de tratament termic (recoace, călire, revenire) , în plus, cu viteze ridicate de încălzire și răcire controlate. Inițial, au fost dezvoltate dispozitive care erau atașate ermetic de camera obiectelor. Folosind un mecanism special, obiectul a fost scos din coloană, tratat termic și apoi plasat înapoi în camera obiectului. Avantajul metodei este absența contaminării coloanei și posibilitatea unui tratament termic pe termen lung.

Microscoapele electronice moderne au dispozitive pentru încălzirea obiectului direct în coloană. O parte a suportului de obiect este înconjurată de un microcuptor. Încălzirea spiralei de wolfram a microcuptoarelor se realizează cu curent continuu dintr-o sursă mică. Temperatura obiectului se modifică atunci când se modifică curentul încălzitorului șideterminată din curba de calibrare. Dispozitivul păstrează o rezoluție ridicată când este încălzit până la 1100°C, aproximativ 30 Å.

Recent, au fost dezvoltate dispozitive care fac posibilă încălzirea unui obiect cu fasciculul de electroni al microscopului însuși. Obiectul este situat pe un disc subțire de tungsten. Discul este încălzit de un fascicul de electroni defocalizat, din care o mică parte trece printr-o gaură a discului și creează o imagine a obiectului. Temperatura discului poate fi variată într-o gamă largă prin modificarea grosimii acestuia și a diametrului fasciculului de electroni.

Există, de asemenea, un tabel în microscop pentru observarea obiectelor în procesul de răcire la -140 ° C. Răcire - azot lichid, care este turnat într-un vas Dewar,conectat la masă cu o țeavă specială rece. În acest dispozitiv, este convenabil să se studieze unele obiecte biologice și organice care sunt distruse sub influența unui fascicul de electroni fără răcire.

Cu ajutorul unui atașament pentru întinderea unui obiect, este posibil să se studieze mișcarea defectelor metalelor, procesul de inițiere și dezvoltare a unei fisuri într-un obiect. Au fost create mai multe tipuri de astfel de dispozitive. În unele, încărcarea mecanică este utilizată prin deplasarea mânerelor în care este atașat obiectul sau prin deplasarea tijei de presiune, în timp ce altele folosesc încălzirea plăcilor bimetalice. Proba este lipită sau prinsă de plăci bimetalice care se depărtează atunci când sunt încălzite. Dispozitivul vă permite să deformați proba cu 20% și să creați o forță de 80 g.

Cel mai important atașament al unui microscop electronic poate fi considerat un dispozitiv de microdifracție pentru studiile de difracție a electronilor din orice zonă particulară a unui obiect de interes deosebit. Mai mult, modelul de microdifracție la microscoapele moderne este obținut fără a relua dispozitivul. Modelul de difracție constă dintr-o serie de inele sau pete. Dacă multe planuri dintr-un obiect sunt orientate într-o manieră favorabilă difracției, atunci imaginea constă din puncte focalizate. Dacă un fascicul de electroni lovește simultan mai multe granule ale unui policristal orientat aleatoriu, difracția este creată de numeroase planuri și se formează un model de inele de difracție. Prin amplasarea inelelor sau a petelor se poate determina structura substanței (de exemplu, nitrură sau carbură), compoziția sa chimică, orientarea planurilor cristalografice și distanța dintre ele.

2.4 Surse de electroni

Sunt utilizate în mod obișnuit patru tipuri de surse de electroni: catozi în formă de V de wolfram, catozi punctiformi de wolfram, surse de hexaborură de lantan și surse de electroni de câmp. Acest capitol discută pe scurt avantajele fiecărui tip de sursă de electroni pentru microscopia electronică cu transmisie de înaltă rezoluție și caracteristicile acestora. Următoarele cerințe de bază sunt impuse surselor de electroni utilizate în microscopia electronică de înaltă rezoluție:

1. Luminozitate ridicată (densitate de curent pe unitatea de unghi solid). Îndeplinirea acestei cerințe este esențială pentru experimentele de obținere a imaginilor de înaltă rezoluție cu contrast de fază, atunci când este necesară combinarea unei deschideri mici de iluminare cu o densitate de curent suficientă, ceea ce face posibilă focalizarea cu precizie a imaginii la mărire mare.

2. Eficiență ridicată a utilizării electronilor (raportul dintre luminozitate și curentul total al fasciculului de electroni primari), care se realizează datorită dimensiunii mici a sursei. Reducerea zonei iluminate a probei reduce încălzirea și deriva termică în timpul expunerii.

3. Durată lungă de viață în vidul existent.

4. Emisie stabilă în timpul expunerii pe termen lung (până la un minut), ceea ce este tipic în microscopia de înaltă rezoluție.

Un sistem de iluminare ideal pentru un microscop de transmisie convențional de înaltă rezoluție ar fi unul care permite operatorului să controleze în mod independent dimensiunea zonei iluminate a specimenului, intensitatea iluminării și coerența fasciculului. Astfel de posibilități se obțin numai atunci când se lucrează cu o sursă autoelectronică. Cu toate acestea, pentru majoritatea laboratoarelor, utilizarea unui catod punct de tungsten este cel mai bun compromis atât pentru cost, cât și pentru performanță pentru microscopia cu transmisie de înaltă rezoluție. În prezent, se ia în considerare și posibilitatea utilizării surselor din hexaboridă de lantan. De asemenea, promițător este un catod încălzit de un fascicul laser, a cărui luminozitate este de 3000 de ori mai mare decât luminozitatea unui catod în formă de V cu un diametru efectiv al sursei de aproximativ 10 nm. Acești catozi funcționează în vid moderat (Torr).

2.5 Sistem de iluminare

Sistemul are două lentile condensatoare C1 (lentila puternică) și C2 (lentila slabă). F - catod; W – Cilindru Wepelt; S este o sursă de electroni imaginară, S" și S" sunt imaginile sale; SA2 - a doua diafragmă a condensatorului. distante,sunt parametri electrono-optici, în timp ce distanţeleușor de măsurat în coloana microscopului.

Pe fig. 2.5.1 prezintă două lentile condensatoare incluse în sistemul de iluminare al unui microscop electronic. De obicei, este posibil să se schimbe independent distanța focală a acestor lentile (și) . Excitația primei lentile condensatoare este modificată folosind un buton de reglare, denumit uneori „dimensiunea punctului”. De obicei, se alege o astfel de excitație în care planurile S, S" și suprafața probei sunt conjugate, adică astfel încât pe eșantion să se formeze o imagine focalizată a sursei (iluminare focalizată).

Pentru un catod în formă de V, dimensiunea sursei este de aproximativ 30 µm. Pentru a preveni încălzirea nedorită și deteriorarea prin radiație a probei, este necesar să se formeze o imagine redusă a sursei pe aceasta. Distanta de lucrutrebuie să fie, de asemenea, suficient de mare pentru a permite suportului obiectului să se miște atunci când proba este schimbată. Este dificil să îndepliniți aceste cerințe conflictuale atunci când utilizați o lentilă cu un singur condensator - mărire redusă la distanțe lungi- pentru ca pentru aceasta este necesar ca distanta sa fie excesiv de mare. Prin urmare, se folosește de obicei un prim condensator puternic,care servește la reducerea imaginii sursei de 5 - 100 de ori, iar a doua slabă după prima lentila cu o creștere de aproximativ 3 asigură o distanță mare de lucru.

2.6 Corectarea astigmatismului

Reglarea stigmatatorului lentilei obiectiv este foarte critică pentru a asigura o rezoluție ridicată. Unele dispozitive reglează astigmatismul atât în ​​direcție, cât și în forță, în timp ce altele asigură ajustarea forței astigmatismului în două direcții ortogonale fixe. În primul rând, astigmatismul trebuie corectat aproximativ cu un stigmat până la obținerea simetriei inelului Fresnel. Când se lucrează cu rezoluție înaltă, este necesar să se corecteze astigmatismul cât mai precis posibil, ceea ce se poate realiza prin imagistica structurii unei pelicule subțiri de carbon amorf la mărire mare. O mărire a microscopului de cel puțin 400.000x și un binoclu optic x10 sunt necesare pentru a corecta cu atenție astigmatismul în detaliile unei astfel de imagini de 0,3 nm. Utilizați butoanele de reglare a focalizării și stigmatatorul pentru a obține contrastul minim care este obținut prin utilizarea celor mai fine butoane de reglare. Când lentila este subfocalizată de câteva zeci de nanometri, o structură granulară uniformă a filmului de carbon ar trebui să fie vizibilă fără anizotropie în orice direcție preferată. Aceasta este o procedură dificilă care necesită abilități considerabile. Modelul optic de difracție cu raze X este cea mai rapidă modalitate de a verifica corectitudinea corecției astigmatismului, iar utilizarea sa este deosebit de importantă atunci când stăpânești procedura de corectare a astigmatismului. Următoarele puncte sunt importante:

1. Ochii trebuie să fie complet adaptați la întuneric. Pentru a face acest lucru, petreceți cel puțin 20 de minute în întuneric.

2. Poziția și curățenia irisului obiectiv și a irisului răcit în câmpul lentilei vor afecta în mod critic setarea necesară a stigmatatorului. Nu atingeți niciodată nicio deschidere după corectarea astigmatismului înainte de a fotografia imaginea. Cel mai important, astigmatismul nu se modifică în timp și poate fi corectat. Contaminarea ușoară a diafragmei obiectiv nu creează interferențe care nu pot fi corectate cu un stigmat. O diafragmă murdară, care creează fluctuații de câmp, este o interferență mai serioasă. Verificați cât de murdar este irisul lentilei mișcându-l în timp ce vizualizați imaginea. Cu mici deplasări ale diafragmei, nu ar trebui să existe o deteriorare puternică a astigmatismului. Curățenia deschiderii unei diafragme răcite poate fi verificată la mărirea la care limitează câmpul vizual. Verificarea se face prin mișcarea ușoară a diafragmei răcite, dacă este posibil, observând la mărire mică.

3. Curentul de corectare a astigmatismului variază în funcție de tipul suportului de obiect folosit, de tensiunea de accelerare și de curentul de antrenare al obiectivului. Acesta din urmă este ușor dependent de mărire, posibil din cauza interacțiunii magnetice a lentilelor.

4. O cauză comună a astigmatismului sever este prezența unui specimen ciobit sau parțial evaporat în piesa polară a obiectivului.

5. Nu are rost să corectăm astigmatismul până când diafragma răcită atinge temperatura azotului lichid și rezervorul rece al diafragmei trebuie completat periodic cu azot lichid (de preferință cu o pompă). De asemenea, astigmatismul apare rapid pe măsură ce azotul lichid se evaporă din rezervor, determinând diafragma să se miște pe măsură ce se încălzește. Poate dura cel puțin o jumătate de oră pentru ca temperatura diafragmei să se stabilească de la începutul umplerii rezervorului.

Sensibilitatea imaginilor de înaltă rezoluție la astigmatism poate fi apreciată prin observarea planurilor de carbon grafitizat într-un câmp luminos cu iluminare neînclinată în timp ce se reglează stigmatatorul. Pentru a obține imagini ale planurilor de rețea situate în toate direcțiile posibile, este necesar să se compenseze cu precizie astigmatismul în două direcții. Este mai ușor să imaginezi planurile de rețea într-o singură direcție, dar nu oferă un control precis al corecției astigmatismului.

În cele din urmă, merită să reiterăm că astigmatismul trebuie corectat după fiecare mișcare a diafragmei obiectivului.

2.7 Accesorii pentru microscopia electronică cu transmisie de înaltă rezoluție convențională

Pe lângă microscopul în sine, există diverse dispozitive auxiliare care completează microscopul, care au fost menționate mai devreme. În mod colectiv, toate sunt acoperite în această secțiune.

1. Un spectrometru de masă sau un manometru parțial este o completare extrem de utilă la un microscop electronic. Spectrometrul de masă oferă o analiză completă a produselor de contaminare la microscop. Unele dispozitive au magneți în design; un astfel de dispozitiv ar trebui poziționat ținând cont de posibila influență asupra imaginii microscopului electronic.

2. Când lucrați cu rezoluție înaltă, este util să folosiți azot uscat îmbuteliat. Microscopul este umplut cu azot uscat ori de câte ori sunt necesare reparații interne pentru a reduce cantitatea de vapori de apă care intră în coloană.

3. Pentru a calibra mărirea dispozitivului în condițiile unei lungimi în schimbare a focalizării lentilei obiectiv, este utilă utilizarea unui dispozitiv pentru măsurarea curentului lentilei obiectivului.

4. Având în vedere importanța asigurării stabilității termice atunci când fotografiați imagini în câmp întunecat cu expuneri lungi, este indicat să aveți o pompă pentru pomparea azotului lichid.

5. Pentru a elimina orice praf sau reziduuri de produs rămase după curățarea camerei pistolului microscopului, este întotdeauna o idee bună să aveți o suflantă cu duză.

3. Pregătirea obiectelor pentru cercetare și cerințe speciale pentru acestea

Folia se prepară cel mai adesea în felul următor. Din proba de studiat se decupează un semifabricat rotund de 3 mm în diametru și 0,2-0,3 mm grosime, care este apoi subțiat prin măcinare la 0-1-0-15 mm. Subțierea finală a plăcii se realizează prin lustruire chimică sau electrolitică (cel mai comună) într-un reactiv adecvat (după compoziția chimică, temperatură). Placa pregătită este scufundată în electrolit ca anod. Catozii sunt două plăci metalice situate pe ambele părți ale probei (folie). Electrolustruirea, la un raport optim între curent și tensiune, se continuă până când în partea centrală a plăcii lustruite apar una sau mai multe orificii mici (0,2-0,8 mm în diametru). La marginile unor astfel de găuri, secțiunile de folie sunt cele mai subțiri și pot fi folosite pentru vizualizare la microscop electronic.

La examinarea replicilor și foliilor la microscop electronic la măriri mari, aspectul microstructurii se modifică semnificativ. Prin urmare, pentru a descifra corect structura, este necesar să începeți studiul cu măriri mici, trecând treptat la cele mari.

Pentru studiile metalo-fizice se folosesc de obicei microscoape cu o tensiune de accelerare de 100–200 kV, care fac posibilă iluminarea obiectelor cu o grosime de 0,2–0,4 μm cu fascicule de electroni (grosimea limită depinde de masă atomică material). Odată cu creșterea tensiunii de accelerare, puterea de penetrare a electronilor crește, ceea ce face posibilă studierea obiectelor mai groase. Microscoapele electronice UEMV-100, PEM-100 au fost utilizate pe scară largă. EM-200 etc. Sunt cunoscute microscoape electronice cu o tensiune de accelerare de 500, 1000, 1500 și chiar 3500 kV. Astfel de microscoape fac posibilă studierea obiectelor cu grosimea de până la câțiva micrometri.

4. Aplicația microscopului electronic cu transmisie

Nu există aproape niciun sector de cercetare în domeniul biologiei și științei materialelor în care microscopia electronică cu transmisie (TEM) nu a fost aplicată; acest lucru se datorează progreselor în tehnicile de preparare a probelor.

Toate tehnicile utilizate în microscopia electronică au ca scop obținerea unei probe extrem de subțiri și asigurarea unui contrast maxim între aceasta și substratul de care are nevoie ca suport. Tehnica de bază este concepută pentru mostre cu o grosime de 2–200 nm, susținute de folii subțiri de plastic sau carbon, care sunt plasate pe o grilă cu dimensiunea celulei de aproximativ 0,05 mm. O probă adecvată, indiferent de modul în care este obținută, este prelucrată în așa fel încât să crească intensitatea împrăștierii electronilor pe obiectul studiat. Dacă contrastul este suficient de mare, atunci ochiul observatorului poate distinge cu ușurință detaliile care se află la o distanță de 0,1 - 0,2 mm unele de altele. Prin urmare, pentru ca imaginea creată de un microscop electronic să distingă detaliile separate pe o probă la o distanță de 1 nm, este necesară o mărire totală de ordinul 100 - 200 mii. Cel mai bun dintre microscoape poate crea o imagine a unui eșantion pe o placă fotografică cu o astfel de mărire, este afișată o zonă prea mică. De obicei, o micrografie este realizată cu o mărire mai mică și apoi mărită fotografic. O placă fotografică rezolvă aproximativ 10.000 de linii pe o lungime de 10 cm. Dacă fiecare linie corespunde pe eșantion unei anumite structuri cu lungimea de 0,5 nm, atunci pentru a înregistra o astfel de structură este necesară o creștere de cel puțin 20.000, în timp ce cu ajutorul TEM se pot rezolva aproximativ 1000 de linii.

4.1 Materiale nebiologice

Scopul principal al microscopiei electronice de înaltă rezoluție astăzi este de a vizualiza detaliile ultrastructurii materialelor cristaline imperfecte. În prezent, nu există alte metode capabile să furnizeze astfel de informații la nivel de rezoluție atomică sau la nivel de rezoluție celulară elementară. O înțelegere detaliată a structurii defectelor cristaline determină progresul atât în ​​chimia cristalină, cât și în domeniul studierii rezistenței materialelor. Folosind un fascicul de electroni pentru a controla viteza unei reacții chimice în cristale, se poate studia și mișcarea defectelor în timpul tranzițiilor de fază aproape la nivel atomic. Microscopia electronică de înaltă rezoluție este, de asemenea, utilizată pe scară largă pentru a studia microstructura cristalelor foarte mici, din care este imposibil să se obțină un model de difracție de raze X. În ultimii ani, această metodă a fost utilizată pe scară largă pentru a studia mineralele și materialele ceramice.

Studiile asupra mineralelor prin metoda replică au început cu câteva decenii în urmă. Mica și mineralele de argilă au fost primele care au fost studiate direct prin microscopia electronică cu transmisie. Printre primii mineralogi care au folosit microscopia electronică în cercetările lor se numără Ribbe, McConnell și Fleet. Lucrările lui McLaren și Fakey (din 1965) și Nissen (din 1967) au avut o mare influență asupra dezvoltării microscopiei electronice aplicate mineralogiei; programul lor de cercetare a fost în întregime dedicat studiului electro-microscopic al mineralelor. În 1970, lucrările privind studiul materialelor lunare prin metode TEM au contribuit la apariția unui boom extraordinar în microscopia electronică a mineralelor, în care, alături de mineralogiști, au fost implicați oameni de știință ai materialelor și fizicieni. Rezultatele obținute de aceștia în decurs de cinci ani, care au avut un impact extraordinar asupra mineralogiei moderne, au arătat că microscopia electronică este un instrument foarte puternic în mâinile unui om de știință. Până în prezent, noi date au adus o contribuție semnificativă la descifrarea structurii feldspaților și piroxenilor și, în aproape fiecare grup de minerale, studiile care utilizează microscopia electronică dezvăluie o serie de proprietăți neașteptate.

Microscopia electronică a fost, de asemenea, folosită pentru a determina vârsta rocilor terestre, lunare și meteoritice. În acest caz, s-a folosit faptul că, în timpul dezintegrarii radioactive a nucleului, sunt eliberate particule care pătrund în materialul înconjurător cu de mare vitezăși lăsând o „urmă” vizibilă în cristal. Astfel de urme pot fi văzute cu un microscop electronic, folosindu-l în moduri de scanare sau transmisie. Densitatea urmelor de dezintegrare în jurul unei incluzii radioactive este proporțională cu vârsta cristalului, iar lungimea lor este o funcție de energia particulei. Urme lungi care indică o energie mare a particulelor au fost găsite în roca lunară; Hutcheon și Price au atribuit această cale extraordinar de lungă decăderii elementului 244. Po , care, datorită timpului său scurt de înjumătățire, a dispărut până acum, dar ar putea exista încă acum 4 miliarde de ani. Urmele din material preluate de pe suprafața Lunii sau de la meteoriți (Fig. 4.1.1) oferă informații despre evoluția radiațiilor cosmice și permit să se tragă concluzii despre vârsta și compoziția universului.

Densitatea mare a pistei este cauzată de prezența nucleelor ​​mai grele din punct de vedere energetic (în principal Fe) într-o erupție solară înainte de formarea meteoriților.

TEM este utilizat în cercetarea materialelor pentru a studia cristalele subțiri și interfețele dintre diferite materiale. Pentru a obține o imagine de înaltă rezoluție a interfeței, eșantionul este umplut cu plastic, eșantionul este tăiat perpendicular pe interfață și apoi este subțiat astfel încât interfața să fie vizibilă pe marginea ascuțită. Rețeaua cristalină împrăștie puternic electronii în anumite direcții, dând un model de difracție. Imaginea unei probe cristaline este determinată în mare măsură de această imagine; contrastul este foarte dependent de orientarea, grosimea și perfecțiunea rețelei cristaline. Modificările contrastului din imagine fac posibilă studierea rețelei cristaline și a imperfecțiunilor sale la scara dimensiunilor atomice. Informațiile obținute în acest fel o completează pe cele furnizate de analiza cu raze X a probelor în vrac, deoarece EM face posibilă vizualizarea directă a dislocațiilor, a defecțiunilor de stivuire și a granițelor în toate detaliile. În plus, modelele de difracție a electronilor pot fi luate în EM și pot fi observate modele de difracție din zonele selectate ale probei. Dacă diafragma lentilei este reglată astfel încât doar un fascicul central difractat și neîmprăștiat să treacă prin ea, atunci este posibil să se obțină o imagine a unui anumit sistem de planuri de cristal care dă acest fascicul difractat. Instrumentele moderne fac posibilă rezolvarea perioadelor de rețea de 0,1 nm. Cristalele pot fi studiate și prin imagistica în câmp întunecat, în care fasciculul central este blocat astfel încât imaginea să fie formată din unul sau mai multe fascicule difractate. Toate aceste metode au oferit informații importante despre structura foarte multor materiale și au clarificat semnificativ fizica cristalelor și proprietățile lor. De exemplu, analiza imaginilor TEM ale rețelei cristaline a cvasicristalelor subțiri de dimensiuni mici în combinație cu analiza modelelor lor de difracție a electronilor a făcut posibilă în 1985 descoperirea materialelor cu simetrie de ordinul cinci.

4.2 Biologice

Microscopia electronică este utilizată pe scară largă în cercetarea biologică și medicală. Au fost dezvoltate tehnici pentru fixarea, încorporarea și obținerea de secțiuni de țesut subțire pentru studiile TEM. Aceste tehnici fac posibilă studierea organizării celulelor la nivel macromolecular. Microscopia electronică a dezvăluit componentele celulei și detaliile structurii membranelor, mitocondriilor, reticulului endoplasmatic, ribozomilor și multe alte organite care alcătuiesc celula. Proba este mai întâi fixată cu glutaraldehidă sau alți fixatori, apoi deshidratată și înglobată în plastic. Metodele de criofixare (fixare la temperaturi foarte scăzute - criogenice -) permit păstrarea structurii și compoziției fără utilizarea de fixatori chimici. În plus, metodele criogenice permit imagistica probelor biologice congelate fără deshidratare. Folosind ultramicrotoame cu diamante lustruite sau lame de sticlă ciobite, se pot realiza secțiuni de țesut cu o grosime de 30–40 nm. Preparatele montate pot fi colorate cu compuși de metale grele (plumb, osmiu, aur, wolfram, uraniu) pentru a spori contrastul componentelor sau structurilor individuale.

Studiile biologice au fost extinse la microorganisme, în special la viruși, care nu sunt rezolvate cu microscoapele ușoare. TEM a făcut posibilă dezvăluirea, de exemplu, a structurilor bacteriofagelor și a locației subunităților în straturile proteice ale virușilor. În plus, metodele de colorare pozitive și negative au reușit să dezvăluie structura cu subunități într-o serie de alte microstructuri biologice importante. Tehnicile de îmbunătățire a contrastului acidului nucleic au făcut posibilă observarea ADN-ului monocatenar și dublu. Aceste molecule lungi și liniare sunt răspândite într-un strat de proteine ​​de bază și aplicate pe o peliculă subțire. Apoi, pe probă se aplică un strat foarte subțire de metal greu prin depunere în vid. Acest strat de metal greu „umbrează” eșantionul, datorită căruia acesta din urmă, atunci când este observat în TEM, arată ca iluminat din partea din care a fost depus metalul. Dacă, totuși, proba este rotită în timpul depunerii, atunci metalul se acumulează uniform în jurul particulelor din toate părțile (ca un bulgăre de zăpadă).

4.3 Microscopie de înaltă tensiune

În prezent, industria produce versiuni de înaltă tensiune ale PEM-urilor cu o tensiune de accelerare de 300 până la 400 kV. Astfel de microscoape au o putere de penetrare mai mare decât instrumentele de joasă tensiune și sunt aproape la fel de bune ca microscoapele de 1 milion de volți care au fost construite în trecut. Microscoapele moderne de înaltă tensiune sunt destul de compacte și pot fi instalate într-o cameră obișnuită de laborator. Puterea lor de pătrundere crescută se dovedește a fi o proprietate foarte valoroasă în studiul defectelor cristalelor mai groase, în special a celor din care este imposibil să se realizeze specimene subțiri. În biologie, puterea lor mare de penetrare face posibilă examinarea celulelor întregi fără a le tăia. În plus, aceste microscoape pot fi folosite pentru a obține imagini tridimensionale ale obiectelor groase.

4.4 deteriorarea radiațiilor

Deoarece electronii sunt radiații ionizante, proba dintr-un EM este expusă în mod constant la aceasta. Prin urmare, probele sunt întotdeauna expuse la daune cauzate de radiații. Doza tipică de radiație absorbită de un specimen subțire în timpul unei micrografii TEM este aproximativ echivalentă cu energia care ar fi suficientă pentru a evapora complet apa rece dintr-un iaz adânc de 4 m cu o suprafață de 1 ha. Pentru a reduce daunele provocate de radiații ale probei, este necesar să se utilizeze diferite metode de preparare a acesteia: colorare, turnare, congelare. În plus, este posibil să se înregistreze o imagine la doze de electroni care sunt de 100-1000 de ori mai mici decât prin metoda standard și apoi să o îmbunătățească folosind metode de procesare a imaginilor computerizate.

5. Tipuri moderne de microscopie electronică cu transmisie

Microscopul electronic de transmisie de ultimă generație Titan™ 80 – 300 oferă imagini ale nanostructurilor la nivel sub-angstrom. Microscopul electronic Titan funcționează în intervalul 80 - 300 kV cu capacitatea de a corecta aberația sferică și monocromaticitatea. Acest microscop electronic îndeplinește cerințe stricte pentru stabilitate mecanică, termică și electrică maximă, precum și pentru alinierea precisă a componentelor avansate. Titanul extinde capacitățile de rezoluție ale spectroscopiei în măsurarea benzilor interzise și a proprietăților electronice și permite utilizatorului să obțină imagini clare ale interfețelor și să interpreteze mai complet datele obținute..

Microscopul electronic analitic de înaltă precizie și rezoluție ultra-înaltă de 300 de kilovolti este conceput pentru a observa simultan imaginea la nivel atomic și a analiza cu acuratețe proba. Acest microscop folosește multe noi dezvoltări, inclusiv un pistol de electroni compact de 300 kV, un sistem de iluminare cu cinci lentile.

Utilizarea unei pompe ionice încorporate asigură un vid ridicat curat și constant. Rezoluție punct: 0,17 nm. Tensiune de accelerare: de la 100 la 300 kV. Mărire: de la x 50 până la x 1.500.000.

Un microscop electronic de transmisie echipat cu un pistol electronic de mare luminozitate cu un catod de emisie de câmp încălzit cu stabilitate crescută a curentului de emisie. Vă permite să observați direct detaliile structurii atomice și să analizați straturile atomice individuale. Gunul de electroni cu catod încălzit cu emisie de câmp, cel mai potrivit pentru analiza nanodomeniilor, furnizează un curent al sondei de 0,5 nA la un diametru al sondei de 1 nm și 0,1 nA la 0,4 nm. Rezoluție pe punct: 0,17 nm. Tensiune de accelerare: 100, 200, 300 kV. Mărire: de la x60 la x1.500.000.

Tunul de electroni cu emisie de câmp, care oferă un fascicul de electroni cu luminozitate și coerență ridicate, joacă un rol cheie în obținerea unei rezoluții înalte și în analiza nanostructurilor. JEM - 2100F este un TEM complex echipat cu un sistem de control electronic avansat pentru diverse funcții.

Principalele caracteristici ale acestui dispozitiv: 1) Luminozitatea ridicată și stabilitatea tunului de electroni cu emisie de câmp termic oferă analiza regiunilor la scară nanometrică la o mărire ridicată. 2) Diametrul sondei mai mic de 0,5 nm permite reducerea punctului de analiză la nivelul nanometrilor. 3) Noua etapă de eșantion de încărcare laterală extrem de stabilă oferă o înclinare, rotire, încălzire și răcire ușoară, setări programabile și multe altele fără deplasare mecanică.

Permite nu numai achiziționarea de imagini de transmisie și modele de difracție, dar include și un sistem de control computerizat care poate integra un TEM, un dispozitiv de imagistică în mod de scanare (STEM), un spectrometru cu dispersie de energie (JED - 2300 T) și un spectrometru de pierdere de energie a electronilor ( EELS ) în orice combinație.

Rezoluția înaltă (0,19 nm) este obținută datorită stabilității tensiunii înalte și a curentului fasciculului, împreună cu un sistem excelent de lentile. Noua structură a cadrului coloanei microscopului reduce ușor efectul vibrațiilor instrumentului. Noua treaptă goniometrică permite poziționarea probei cu precizie nanometrică. sistem informatic Controlul microscopului asigură conexiunea la rețea a altor utilizatori (calculatoare) și schimbul de informații între aceștia.

6. Dezavantaje și limitări, caracteristici ale utilizării microscopiei electronice de transmisie

Pentru început, observăm deficiențele microscopului electronic cu transmisie. Materialele necesită o pregătire specială înainte de examinarea directă, deoarece este necesar să se facă o probă cu o astfel de grosime încât electronii să treacă prin ea suficient. Probele studiate pot fi plasate doar pe grafen, un nanomaterial de carbon gros de un atom, care va oferi suficient debitului. Câmpul vizual TEM este limitat, ceea ce nu permite evaluarea întregii suprafețe a probei. În cazul biomaterialelor, probabilitatea de deteriorare a probei este mare.

Să ne uităm în continuare la restricțiile de permisiuni. Rezoluția TEM este adesea limitată de aberații sferice și cromatice. Noua generație de corectori face deja posibilă depășirea unei părți semnificative a aberațiilor sferice. Software deşi corectarea aberaţiilor sferice a făcut posibilă obţinerea unei imagini a unui atom de carbon dintr-un diamant cu o rezoluţie suficient de mare. Anterior, acest lucru nu se putea face, deoarece distanța interatomică era de 0,89 angstrom (89 pikametri. 1 angstrom \u003d 100 pikametri \u003d 10 ~ 10 m). Creșterea în acest caz a fost de 50 de milioane de ori. Capacitatea de a determina aranjarea atomilor în materiale a făcut din TEM un instrument indispensabil pentru nanotehnologie, cercetare și dezvoltare în multe domenii, inclusiv cataliză eterogenă, precum și în dezvoltarea dispozitivelor semiconductoare în electronică și fotonică.

În cele din urmă, luați în considerare utilizarea microscopiei electronice cu transmisie. Dacă microscopia electronică cu scanare poate explica modul în care a avut loc distrugerea în materialul studiat al produsului, modul în care suprafața mecanică a piesei răspunde la acțiunea termoplastică Mediul extern, apoi microscopia electronică cu transmisie poate explica de ce se întâmplă acest lucru, cum acest lucru este facilitat de starea de fază structurală a materialului.

Metoda microscopiei electronice de transmisie face posibilă studierea structurii interne a metalelor și aliajelor studiate, în special:

• determinați tipul și parametrii rețelei cristaline a matricei și fazelor;
• definiți relații orientate între fază și matrice:
• studiază structura granițelor de cereale;
• determinați orientarea cristalografică a boabelor individuale, subgranelor;
• determinați unghiurile de orientare greșită între boabe, subgranule;
• determinați planul de apariție a defectelor în structura cristalină;
• să studieze densitatea și distribuția dislocațiilor în materialele produselor;
• să studieze procesele de transformări structurale și de fază în aliaje:
• studiază efectul factorilor tehnologici (laminare, forjare, șlefuire, sudare etc.) asupra structurii materialelor structurale.

Toate sarcinile de mai sus sunt întâlnite constant în activitati practice cercetători ai metalelor şi aliajelor. Principalul dintre ele este sarcinaalegerea materialului pentru structuri cu proprietăți mecanice specificate, astfel încât structura finită să poată funcționa stabil în condițiile funcționării ulterioare. Această problemă poate fi rezolvată doar prin eforturile comune ale cristalografilor, metalurgiștilor și tehnologilor. Succesul soluției sale depinde de: 1) On alegerea potrivita metal de bază cu tipul dorit rețea cristalină. 2) Din alierea și prelucrarea termoplastică a metalului pentru a forma o structură dată în el - acesta este domeniul științei metalelor. 3) De la dezvoltarea proceselor tehnologice pentru fabricarea structurilor - aceasta este zona tehnologiei.

Sarcina de a crea un aliaj cu proprietăți mecanice dorite implică crearea unui material cu structura internă dorită, deoarece aproape toate proprietățile mecanice sunt sensibile la structură. Fără excepție, toate modificările proprietăților metalelor și aliajelor în straturile profunde sau de suprafață sunt un răspuns la o modificare a acestora. structura interna la nivel macro, micro și submicroscopic.

Studiul microtopografiei de suprafață și al structurii interne a materialelor structurale este una dintre cele mai eficiente aplicații ale metodelor puternice moderne și în dezvoltare rapidă de microscopie electronică de scanare și transmisie.

Concluzie

Până relativ recent, mineralogiștii aveau în mână două instrumente clasice - un microscop polarizant și un echipament de difracție cu raze X. Folosind un microscop opticputem studia morfologia și proprietățile optice ale mineralelor, studiem gemeni și lamele dacă acestea depășesc lungimea de undă a luminii incidente ca mărime. Date de difracție de raze Xfac posibilă determinarea cu precizie a poziției atomilor într-o celulă unitară pe o scară de 1 – 100 Å. Cu toate acestea, o astfel de definiție a structurii cristaline ne oferă o anumită structură mediată pe multe mii de celule elementare; prin urmare, presupunem dinainte că toate celulele elementare sunt identice.

În același timp, importanța detaliilor structurale care caracterizează mineralele pe o scară de 100-10.000 Å devine din ce în ce mai clară. Reflecțiile difuze asupra modelelor de raze X au fost interpretate ca dovezi ale existenței unor domenii mici; asterismul observat în modelele Laue, sau valorile mici ale coeficienților de extincție în timpul rafinării structurii, au indicat că cristalele sunt imperfecte în structura lor și conțin diverse defecte. Pentru a studia neomogenitățile ale căror dimensiuni sunt în limitele indicate, microscopul electronic este un instrument ideal.Astfel de studii reprezintă o sursă importantă de informații geologice care caracterizează parametrii de răcire și formare a mineralelor și rocilor sau condițiile de deformare a acestora.

Spre deosebire de difracția cu raze X, care a început să fie folosită în mineralogie imediat după descoperirea sa, microscopia electronică a fost inițial cea mai dezvoltată și utilizată în metalurgie. După crearea instrumentelor industriale în 1939, a fost nevoie de mai mult de 30 de ani pentru ca microscopul electronic să devină un instrument comun în mineralogie și petrografie.

Avantajul microscopiei electronice este că poate reprezenta structuri și texturi în spațiu real și, prin urmare, rezultatele sunt mai ușor de vizualizat decât pot fi obținute prin calcularea modelelor de difracție. Este oportun să menționăm aici necesitatea de a fi precaut. Spre deosebire de observațiile la un microscop optic, structura nu poate fi văzută direct printr-un microscop electronic. Pur și simplu observăm contrastul care decurge, de exemplu, din câmpul de deformare din jurul luxațiilor, iar acest contrast este transformat într-o imagine în interiorul dispozitivului. Microscopia electronică nu înlocuiește cercetările efectuate prin metode de difracție cu raze X. Pe de altă parte, există multe exemple în care datele microscopiei electronice au servit ca bază pentru interpretarea datelor cu raze X. Aceste două metode se completează perfect.

Bibliografie

1. V. G. Dyukov, S. A. Nepiiko și N. N. Sedov Microscopia electronică a potențialelor locale./ Academia de Științe a RSS Ucrainei. Institutul de Fizică. - Kiev: Nauk. Dumka, 1991. - 200 p.

2. Kulakov Yu.A. Microscopia electronică. - M.: Cunoașterea, 1981. – 64 p.

3. Ch. Pool, F. Owens Nanotehnologii: Per. din engleză / Ed. Yu. I. Golovina. - M.: Technosfera, 2005. - 336 p.

4. Spence J. Microscopie electronică experimentală de înaltă rezoluție: TRANS. din engleză / Ed. V. N. Rozhansky. – M.: Știință. Ch. ed. Fiz.-Matematică. Lit., 1986. - 320 p., ill.

5. Thomas G., Gorinzh M. J. Microscopia electronică de transmisie a materialelor: Per. din engleză / Ed. B.K. Weinstein - M: Știință. Ediția principală de literatură fizică și matematică, 1983 - 320s

6. Microscopia electronică în mineralogie: Per. din engleză / Sub redacţia generală. G.-R. coroană. - M.: Mir, 1979. - 485 p., ill.

7. AI Vlasov, KA Elsukov, IA Kosolapov Microscopie electronică;

Editat de un om de știință onorat al Federației Ruse, membru corespondent al Academiei Ruse de Științe, profesorul V. A. Shakhnov

La fel și alte lucrări care te-ar putea interesa
80683.		PROGRAMELE ȘTIINȚIFICE ȘI TEHNICE PROGRAME	92,5 KB
	Metode de predicție a ICC. TIC este strâns legată de metodele de planificare orientate pe programe care permit conectarea obiectivelor stabilite în plan cu resursele. Prognoza UTI este în strânsă interacțiune cu planificarea programului-țintă înainte de dezvoltare. Evaluarea Contextului Prognozei Înainte de a continua cu elaborarea prognozei CUC, este necesar să se facă o evaluare cuprinzătoare a situației economice, politice, tehnice etc.
80684.		PROGNOIZAREA POPULAȚIEI	91KB
	Prognoza populației. Calcule în perspectivă ale structurii de vârstă și sex a populației. Obiectele prognozei demografice pot fi: natalitatea, mortalitatea, procesele migratorii, resursele de munca, contingentele individuale ale populatiei.
80685.		PREVIZIA CEREREA	118,5 KB
	Prognoza cererii pe baza informațiilor statistice 3. Prognoza cererii pe baza informațiilor temporale Cererea ca obiect al prognozei Prognozele cererii sunt parte integrantă planuri de dezvoltare pentru dezvoltarea industriilor individuale și planificarea dimensiunii produselor individuale. Calculele predictive sunt una dintre componentele procesului de identificare a nevoilor publice și personale pentru planificarea structurii producția socială determinați impactul asupra mărimii cererii și asupra structurii acesteia va avea o modificare a venitului monetar al populației prețurilor bunurilor ...
80687.		Sarcini de analiză a seriilor temporale	193,5 KB
	Datele inițiale pe care le are un economist în cercetarea sa sunt prezentate sub formă de dinamică (seri temporale). Astfel de serii descriu schimbarea unor caracteristici în timp. Fiecare membru (nivel) al unei astfel de serii este asociat cu un moment corespunzător în timp sau interval de timp. Indicatorii serii cronologice se formează sub influența combinată a mai multor factori, inclusiv diferite tipuri de accidente.
80688.		Bazele analizei de corelație și regresie	116KB
	Schema generală de calcul a modelelor de corelație este următoarea: selecția logică a factorilor variabilelor independente care au un impact semnificativ asupra valorii studiate a variabilei dependente; alegerea formei de conectare a variabilei dependente cu factorii selectați și construirea ecuațiilor de regresie corespunzătoare; calculul parametrilor coeficienților ecuațiilor de regresie; calculul coeficienților de corelație și verificarea corectitudinii selecției factorilor și a formei de comunicare acceptate; determinarea semnificației semnificației coeficienților de regresie și corelație și...
80689.		Impozite pe proprietate	42KB
	Plătitori de impozite Plătitorii de impozit pe proprietate sunt: ​​întreprinderile, instituțiile, inclusiv băncile și alte organizații și organizații de credit, inclusiv cele cu investiții străine, care sunt considerate persoane juridice conform legii. Federația Rusă; sucursale și alte divizii similare ale acestor întreprinderi, instituții și organizații care au un bilanț separat și un cont curent; companii firme orice alte organizații, inclusiv parteneriate în nume colectiv constituite în conformitate cu legile străine...
80690.		Impozitele companiei și relația acesteia cu autoritățile fiscale	115,5 KB
	De o importanță deosebită în viața financiară a companiei sunt relațiile cu autoritățile fiscale și alte autorități de importanță similară în ceea ce privește impozitele și taxele către casieria statului și autoritățile locale. În toate țările, aceste relații apar odată cu nașterea Firmei și o însoțesc pe tot parcursul vieții. Natura duală a relațiilor fiscale a format un anumit stil de comportament în rândul contribuabililor în raport cu impozitele, bazat pe următoarele principii: impozitele trebuie plătite pentru că este un fel de obligație financiară, adică...
80691.		Impozite calculate din profitul ramas la dispozitia intreprinderii	53KB
	Plătitorii de impozite Entitati legale emitenţi de valori mobiliare Obiectul de impozitare valoarea nominală a emisiunii de valori mobiliare ale societăţilor pe acţiuni care efectuează emisiunea primară de valori mobiliare; valoarea nominală a emisiunii de valori mobiliare ale societăților pe acțiuni care efectuează o majorare a capitalului autorizat cu valoarea reevaluării activelor imobilizate făcută prin decizie a Guvernului Federației Ruse. Cota impozitului 08 Condiții de plată Suma taxei se plătește de către plătitor concomitent cu depunerea documentelor de înregistrare a emisiunii. BENEFICII în termeni...

El a extins limita de rezoluție de la lungimea de undă a luminii la dimensiuni atomice, sau mai degrabă la distanțe interplanare de ordinul a 0,15 nm. Primele încercări de a focaliza un fascicul de electroni folosind lentile electrostatice și electromagnetice au fost făcute în anii 1920. Primul microscop electronic a fost realizat de I. Ruska la Berlin în anii '30. Microscopul ei era translucid și era destinat studiului pulberilor, filmelor subțiri și secțiunilor.

Microscoapele electronice cu reflexie au apărut după al Doilea Război Mondial. Aproape imediat, acestea au fost înlocuite de microscoape electronice cu scanare combinate cu instrumente de microanaliza.

Pregătirea de înaltă calitate a unei probe pentru un microscop electronic cu transmisie este o sarcină foarte dificilă. Cu toate acestea, există metode pentru astfel de antrenament.

Există mai multe metode de pregătire a probelor. Cu un echipament bun, o peliculă subțire poate fi pregătită din aproape orice material tehnic. Pe de altă parte, nu pierde timpul studiind o probă prost pregătită.

Să luăm în considerare metodele de obținere a probelor subțiri dintr-un material bloc. Metodele de preparare a țesuturilor biologice, particulelor dispersate, precum și depunerea filmelor din fazele gazoase și lichide nu sunt luate în considerare aici. Trebuie remarcat faptul că aproape orice material are caracteristici de pregătire pentru un microscop electronic.

Restaurare mecanică.

Punctul de plecare pentru prepararea probei este de obicei un disc de 3 mm în diametru și câteva sute de microni grosime, tăiat dintr-o bucată masivă. Acest disc poate fi perforat din folie de metal, tăiat din ceramică sau prelucrat dintr-un model bloc. În toate cazurile, este necesar să se minimizeze riscul de micro-fisurare și să se mențină o suprafață plană a specimenului.

Următoarea sarcină este reducerea grosimii foii. Acest lucru se face prin șlefuire și lustruire, ca și în pregătirea unei probe pentru un microscop optic. Alegere cea mai buna cale slefuirea este determinata de rigiditatea (modulul de elasticitate), duritatea si gradul de plasticitate al materialului. Metalele ductile, ceramica și aliajele sunt lustruite diferit.

gravare electrochimică.

În timpul prelucrării, de regulă, apar deteriorări aproape de suprafață, cum ar fi forfecarea plasticului sau microfisurarea. În cazul unui metal conductiv, grosimea probei poate fi redusă prin dizolvare chimică sau electrochimică într-o soluție de electrolustruire. Cu toate acestea, trebuie avut în vedere faptul că parametrii de procesare ai probelor subțiri diferă semnificativ de macroprobele, în primul rând datorită dimensiunii mici a zonei prelucrate. În special, în cazul probelor subțiri, pot fi utilizate densități de curent mult mai mari. Problema răcirii materialului din cauza apariției unei reacții chimice este rezolvată prin efectuarea reacției într-un jet de solvent, iar prelucrarea discului poate fi pe două fețe.

Filmele subțiri de metale, aliaje și alte materiale conductoare de electricitate sunt adesea lustruite cu succes cu jet. Cu toate acestea, condițiile pentru lustruirea unor astfel de materiale diferă în ceea ce privește compoziția, temperatura soluției și densitatea curentului.

Zonele din jurul găurii neutre ar trebui să fie transparente (de obicei, 50-200 nm în diametru). Dacă zonele potrivite pentru examinare sunt prea mici, aceasta se datorează gravării prea lungi, care ar trebui oprită imediat după apariția găurii.Dacă aceste zone sunt prea aspre, atunci fie densitatea de curent este prea mică, fie lustruirea contaminată și supraîncălzită. solutia ar trebui schimbata.

gravare ionică.

Metoda de gravare ionică (bombardament) are următoarele avantaje:

(a) Gravarea ionică este un proces în fază gazoasă efectuat la presiune scăzută, unde este ușor de controlat gradul de contaminare a suprafeței.

(b) Metodele electrochimice sunt limitate la metale conductoare, în timp ce gravarea ionică este aplicabilă și materialelor neconductoare.

(c) Deși gravarea ionică poate duce la deteriorarea materialului prin radiații aproape de suprafață, extinderea acestuia poate fi redusă prin selectarea adecvată a parametrilor procesului.

(d) Gravarea ionică îndepărtează straturile de oxid de suprafață de la electro-lustruirea anterioară. Acest lucru nu schimbă compoziția suprafeței, deoarece procesul se desfășoară de obicei la temperaturi scăzute, când nu există difuzie la suprafață.

(e) Gravarea ionică face posibilă prelucrarea materialelor multistrat constând din mai multe straturi depuse pe un substrat într-un plan perpendicular pe straturi. Rețineți că metodele standard de gravare chimică nu permit acest lucru.

(c) Metoda de gravare ionică permite prelucrarea unor zone mai mici de 1 µm, ceea ce este imposibil metode chimice. Este foarte util pentru prepararea foliilor subtiri.

Desigur, această metodă are și dezavantaje. Viteza de gravare este maximă. dacă fasciculul de ioni este perpendicular pe suprafața probei, iar greutățile atomice ale ionilor și ale materialului procesat sunt apropiate. Cu toate acestea, fasciculul de ioni transferă impuls, iar la un unghi de 90 0 microdeteriorarea stratului de suprafață este maximă. În plus, din cauza pericolului de interacțiune chimică a ionilor cu suprafața tratată, ca fascicul sunt folosite doar gaze inerte (de obicei argon).

Rata de gravare poate fi crescută prin creșterea energiei ionilor, dar în același timp încep să pătrundă în material și să creeze un strat de suprafață deteriorat. În practică, energia ionică este limitată la câțiva keV atunci când adâncimea de penetrare nu este prea mare și ionii pot difuza la suprafață fără a deteriora materialul.

Viteza de gravare nu depășește 50 µm pe oră. În consecință, înainte de prelucrarea ionică, probele trebuie să fie prelucrate mecanic (în formă de disc sau de pană) sau electrochimic la o grosime de 20-50 µm. În timpul bombardamentului ionic, proba este rotită. pentru a garanta o prelucrare uniformă, și pentru a crește viteza de gravare, etapa de prelucrare inițială se realizează simultan pe ambele părți la un unghi de 18 0 . După aceea, unghiul fasciculului (și, în consecință, viteza procesului) este redusă. Unghiul minim care face posibilă obținerea unei suprafețe plane și aproximativ aceeași grosime a peliculei într-o zonă suficient de mare este determinat de geometria fasciculului de ioni. La unghiuri mici de incidență, fasciculul încetează să lovească proba, iar materialul camerei pulverizat în acest caz se depune și contaminează suprafața probei. Unghiurile minime de incidență ale fasciculului în etapa finală de prelucrare sunt de obicei egale cu 2-6 0 .

De regulă, procesarea este finalizată când prima gaură apare pe suprafața probei. În modern plante ionice puteți monitoriza zona tratată și procesul de lucru. ceea ce permite finalizarea corectă a procesului.

Acoperire prin pulverizare.

Deoarece fasciculul de electroni poartă o sarcină electrică, proba poate fi încărcată în timpul funcționării microscopului. Dacă sarcina de pe eșantion devine prea mare (dar în multe cazuri nu este cazul, deoarece conductivitatea suprafeței reziduale limitează adesea cantitatea de sarcină), proba trebuie acoperită cu un strat conductiv electric. Cel mai bun material pentru aceasta este carbonul, care după pulverizare are o structură amorfă și are un număr atomic scăzut (6).

Coperta este creată prin trecere electricitate prin două tije de carbon aflate în contact. A doua metodă constă în pulverizarea materialului de carbon prin bombardarea lui cu ioni de gaz inerți, după care atomii de carbon se depun pe suprafața probei. Materialele „cu probleme” pot necesita acoperire pe ambele părți. Uneori, acoperirile nanometrice subțiri (5-10 nm) sunt abia vizibile în imagine.

metoda replica.

În loc să se pregătească o probă subțire pentru un microscop electronic cu transmisie, uneori se realizează o replică (amprentă) a suprafeței. În principiu, acest lucru nu este necesar dacă suprafața poate fi examinată cu un microscop electronic de scanare. Cu toate acestea, în acest caz, pot exista o serie de motive pentru pregătirea replicilor, de exemplu:

(a) Dacă specimenul nu poate fi tăiat. După tăierea piesei, aceasta nu mai poate fi folosită. Dimpotrivă, eliminarea replicii vă permite să salvați piesa.

(b) Când se caută anumite faze pe suprafața probei. Suprafața replicii reflectă morfologia unor astfel de faze și face posibilă identificarea acestora.

(c) Este adesea posibil să se extragă unul dintre componentele unui material multifazic, de exemplu prin gravare chimică. Această componentă poate fi izolată pe replică, păstrând-o în același timp pe materialul original. Compoziția chimică, structura cristalografică și morfologia fazei selectate pot fi studiate izolat de materialul principal, ale cărui proprietăți interferează uneori cu studiul,

d) În cele din urmă, uneori este necesar să se compare imaginea unei replici cu suprafața originală într-un microscop electronic cu scanare. Un exemplu este studiul unui material în condiții de oboseală mecanică, când suprafața se modifică în timpul testului.

Tehnica standard este de a obține o replică negativă folosind un polimer plastic. Replica este obținută prin utilizarea unui film epoxidic întărit sau polimer înmuiat cu solvent, presat pe suprafața care trebuie examinată înainte ca solventul să se evapore. În unele cazuri, este necesar să se îndepărteze contaminarea suprafeței. Pentru a face acest lucru, înainte de a crea replica finală, se utilizează ultrasunetele sau se face o replică preliminară de „curățare” înainte de a îndepărta replica finală. În unele cazuri, obiectul de studiu poate fi un „poluant”.

După ce replica polimerului s-a solidificat, este separată de proba de testat și acoperită cu un strat de metal greu (de obicei un aliaj de aur și paladiu) pentru a crește contrastul imaginii. Metalul este ales astfel încât, în timpul pulverizării, dimensiunea picăturilor sale să fie minimă, iar împrăștierea electronilor să fie maximă. Dimensiunea picăturilor de metal este de obicei de ordinul a 3 nm. După umbrirea metalului, o peliculă de carbon cu o grosime de 100-200 nm este pulverizată pe replica polimerului, iar apoi polimerul este dizolvat. Pelicula de carbon, împreună cu particulele extrase de polimer de pe suprafața inițială, precum și stratul de metal care o umbră (reflectând topografia suprafeței originale), este apoi clătită, așezată pe o rețea subțire de cupru și plasată la microscop. .

Pregătirea suprafeței.

Utilizarea materialelor cu film subțire multistrat în electronică a condus la necesitatea dezvoltării unor metode de pregătire a acestora pentru studiu într-un microscop electronic cu transmisie.

Pregătirea probelor multistrat are mai multe etape:

Mai întâi, proba este scufundată în epoxid lichid, care este apoi întărită și tăiată perpendicular pe planul straturilor.

Epruvetele plate sunt apoi fie prelucrate cu un disc, fie lustruite pentru a obține specimene în formă de pană. În acest din urmă caz, grosimea materialului îndepărtat și unghiul panei sunt controlate cu un micrometru. Lustruirea are mai multe etape, ultima dintre acestea utilizând particule de pulbere de diamant cu un diametru de 0,25 microni.

Aplicați gravarea ionică până când grosimea zonei studiate este redusă la nivelul dorit. Prelucrarea finală se efectuează cu un fascicul de ioni la un unghi mai mic de 6 0 .

Literatură:

Brandon D, Kaplan W. Microstructura materialelor. Metode de cercetare și control // Editura: Tekhnosfera.2006. 384 p.

Microscop electronic cu transmisie cu catod cu emisie de câmp, filtru OMEGA de energie, sistem de iluminare Köhler (patentat de Carl Zeiss SMT) – microscopul este proiectat pentru rezoluție înaltă.

Microscop electronic cu transmisie Zeiss Libra 200FE

Libra 200 FE este un microscop electronic cu transmisie analitică pentru studiul probelor solide și biologice. Echipat cu un emițător de emisie de câmp de înaltă eficiență și un filtru OMEGA de energie pentru a efectua măsurători de precizie cu rezoluție înaltă a rețelei cristaline și compoziția chimică a obiectelor de dimensiuni nanometrice. Imagini obţinute în MRC în direcţia „Nanotehnologie”.

Principalele caracteristici ale microscopului:

Tensiune de accelerare:

200 kV, 80 kV, 120 kV.

Crește:

• în modul TEM (TEM) 8x - 1.000.000x;
• în modul PREM (STEM) 2.000x - 5.000.000x;
• în modul EELS 20x - 315x.

Rezoluție limită:

• în modul TEM 0,12 nm;
• în modul STEM 0,19 nm.

Rezoluția spectrometrului EELS: energie 0,7 eV.

• - microscopie electronică de înaltă rezoluție (HREM);
• - microscopia electronică cu transmisie (TEM);
• - microscopie electronică cu transmisie cu scanare (STEM);
• - TEM cu filtrare energetica;
• - difracția electronilor (ED);
• - Converging Beam ED (CBED);
• - microscopia electronică analitică (EELS, EDS);
• - Z-contrast;
• - observarea unui obiect în intervalul de temperatură de la -170 o C la 25 o C.

Domenii de utilizare:

• - caracterizarea rețelei cristaline și a naturii chimice a nanoobiectelor;
• - analiza locală a compoziţiei elementare;
• - analiza perfectiunii structurale a heterostructurilor multistrat pentru micro si optoelectronica;
• - identificarea defectelor în rețeaua cristalină a materialelor semiconductoare;
• - structura fină a obiectelor biologice.

Cerințe pentru mostre:

Dimensiunea standard a eșantionului în planul suportului TEM este de 3 mm în diametru. Grosimi tipice pentru TEM, de exemplu: aliaje de aluminiu, materiale semiconductoare TEM - 1000 nm; HREM - 50 nm.

Detector de raze X cu dispersie de energie X-Max

Tipul spectrometrului este dispersiv de energie (EDS).

Tip detector - Detector analitic de deriva de siliciu (SDD): X-Max;
zona activă a cristalului - 80 mm 2;
răcire fără azot (Peltier);
glisor motorizat.

Rezoluția spectrală - 127 eV (Mn), corespunde ISO 15632:2002;

Sensibilitate la concentrare - 0,1%.

Suporturi de imagine pentru LIBRA 200

Suport analitic Gatan Model 643 cu o singură axă

Proiectat pentru imagini și aplicații analitice, cum ar fi difracția de electroni și analiza EDX a probelor TEM, unde nu sunt necesare două axe de înclinare a probei.

Caracteristici principale:

• viteza de deriva 1,5 nm/min
• material suport beriliu
• unghi de înclinare maxim 60ᵒ

Suport analitic biaxial Gatan Model 646

Proiectat pentru imagini de înaltă rezoluție, suportul include caracteristici de proiectare, optimizat pentru difracția de electroni și analiza EDX a probelor cristaline.

Caracteristici principale:

• viteza de deriva 1,5 nm/min
• Rezoluție de 0,34 nm la unghi de înclinare zero
• dimensiunea probei 3 mm diametru, 100 microni grosime
• material suport beriliu
• unghiuri de pantă α =60ᵒ β = 45ᵒ

Suport analitic Gatan Model 626 Single Axial Cryo Transfer

Suportul criogen este utilizat în aplicații pentru studii de temperatură joasă a probelor hidratate congelate, poate fi folosit și pentru studii in-situ ale tranzițiilor de fază și reducerea murdării din cauza migrării carbonului, reducând efectele termice nedorite în EELS.

Caracteristici principale:

• viteza de deriva 1,5 nm/min
• Rezoluție de 0,34 nm la unghi de înclinare zero
• dimensiunea probei 3 mm diametru, 100 microni grosime
• azot lichid criogen
• material suport cupru
• unghi de înclinare maxim 60ᵒ

Stație de lucru model 626

Suport analitic criobiaxial Gatan Model 636

Suportul criogen este utilizat în aplicații pentru cercetare la temperaturi scăzute, tranziții de fază in situ și reducerea contaminării datorate migrării carbonului. Poate fi folosit și pentru a reduce efectele termice nedorite în metodele analitice EELS și EDX.

Caracteristici principale:

• viteza de deriva 1,5 nm/min
• Rezoluție de 0,34 nm la unghi de înclinare zero
• dimensiunea probei 3 mm diametru, 100 microni grosime
• Max. temperatura de lucru 110ᵒС
• min. temperatura de funcționare - 170ᵒС
• azot lichid criogen
• stabilitatea temperaturii ± 1ᵒС
• timp de răcire 30 minute până la -170ᵒС
• material suport beriliu
• unghiuri de pantă α =60ᵒ β = 45ᵒ

Suport analitic biaxial încălzit Gatan Model 652

Suportul cu posibilitatea de încălzire a probei este proiectat pentru observarea in situ a schimbărilor de fază microstructurală, nucleării, creșterii și dizolvării în timpul procesului de temperaturi ridicate.

Caracteristici principale:

• viteza de derive 0,2 nm/min (la 0 la 500 °C)
• Rezoluție de 0,34 nm la unghi de înclinare zero
• dimensiunea probei 3 mm diametru, 500 microni grosime
• Max. temperatura de funcționare 1000ᵒС
• min. camera cu temperatura de functionare
• material suport beriliu, cupru
• unghiuri de pantă α =45ᵒ β = 30ᵒ

Folosit împreună cu următoarele dispozitive:

Model 652.09J Recirculator de apa

Gatan Model 654. Suport deformare cu o singură axă

Suportul este proiectat pentru studiul in situ al tensiunii probei.

Caracteristici principale:

• viteza de deriva 1,5 nm/min
• Rezoluție de 0,34 nm la unghi de înclinare zero
• dimensiunea probei 2,5 mm X 11,5 mm, grosime de 500 microni

Folosit împreună cu următorul dispozitiv:

Controler Accuroller Model 902

Suport pentru Tomografie Fischione Model 2040 Dual Axis

Suportul cu o axa suplimentara de rotatie este conceput pentru a obtine o serie de imagini pentru tomografie.

Caracteristici principale:

• viteza de deriva 1,5 nm/min
• Rezoluție de 0,34 nm la unghi de înclinare zero
• dimensiunea probei 3 mm diametru, 100 microni grosime
• material suport cupru
• unghi de înclinare maxim 70ᵒ

Principala dificultate în utilizarea TEM este pregătirea probelor. Grosimea probei nu trebuie să depășească un micron. De obicei, astfel de probe sunt realizate folosind fotolitografie și gravare chimică. De asemenea, sunt utilizate gravarea cu jet și ioni. Variante ale configurațiilor eșantionului pentru TEM sunt prezentate în Fig.6.

Adesea, la determinarea morfologiei LSI, sunt utilizate cristale speciale de testare care conțin componente destinate studiilor TEM. Un exemplu de imagine microscopică electronică a unui cristal de testare este prezentat în Fig. 7.

S-au format mustăți între straturile de polisiliciu din stratul subțire de oxid, ceea ce poate provoca o scădere a tensiunii de defalcare a oxidului și poate duce la defectarea circuitului. Este extrem de dificil să detectezi astfel de puncte „slabe” ale circuitului printr-o altă metodă.

Pentru a studia topografia suprafeței probelor masive, replicile (printurile) sunt realizate de la suprafață prin aplicarea de materiale plastice speciale (sau grafit). Replicile sunt apoi separate de probă și se aplică un strat subțire de metal pentru a spori contrastul. La studierea suprafeței cu ajutorul replicilor, rezoluția este (5 - 10) nm, în timp ce obiectul nu este distrus.

Energia electronilor primari în metoda TEM este (0,6 - 3,5)·10 5 eV. Când se studiază filmele subțiri prin TEM la o tensiune de accelerare de (1 - 2) 10 5 V, grosimea filmului nu trebuie să fie mai mare de (0,2 - 0,3) μm; ) μm.

Rezoluția TEM este limitată de aberația sferică și este (0,1 – 1,0) nm. În modul de observare a imaginii, mărirea microscopului atinge valorile (2 - 5)·10 5 .

Principalele caracteristici ale TEM

Microscopie prin scanare electronica

Microscopia electronică cu scanare (SEM) este concepută pentru a studia topografia suprafeței, a determina compoziția și a detecta defectele rețelei cristaline. Metoda este indispensabilă în studierea cauzelor defecțiunilor IC, determinând potențialul electric de suprafață.

Figura 8 prezintă schema unui microscop electronic cu scanare. Sursa de electroni este un tun de electroni cu catod termoionic, al cărui filament este realizat din wolfram sau LaB 6 . Electronii sunt accelerați de un câmp electric la energii E 0 = (0,2 - 4) 10 4 eV, adică mai mic decât în ​​TEM. Formarea unui fascicul de electroni și controlul acestuia se realizează folosind lentile magnetice și bobine de deflectare, care fac posibilă obținerea unui fascicul cu diametru mic (2-10 nm) și desfășurarea acestuia într-un raster pe suprafața probei.

REMcu catod termoionic conceput pentru a studia obiecte masive cu o rezoluție de 70 până la 200 A°. Tensiunea de accelerare în SEM poate fi ajustată în intervalul de la 1 kV la 30-50 kV.

Dispozitivul unui astfel de SEM este prezentat în Fig.9. Folosind 2 sau 3 lentile cu electroni magnetici (EL), o sondă de electroni îngustă este focalizată pe suprafața probei. Bobinele magnetice de deflexie desfășoară sonda pe o zonă dată a obiectului. Când electronii sondei interacționează cu obiectul, apar mai multe tipuri de radiații (Fig. 10) - electroni secundari și reflectați; electroni care au trecut prin obiect (dacă este subțire); raze X bremsstrahlungși radiații caracteristice; emisie de lumină etc.

Oricare dintre aceste radiații poate fi înregistrată de un colector corespunzător care conține un senzor care transformă radiația în semnale electrice, care, după amplificare, sunt alimentate într-un tub catodic (CRT) și îi modulează fasciculul. Fasciculul CRT este scanat sincron cu scanarea sondei de electroni în SEM, iar pe ecranul CRT este observată o imagine mărită a obiectului. Creșterea este egală cu raportul dintre înălțimea cadrului de pe ecranul CRT și lățimea suprafeței scanate a obiectului. Fotografiați imaginea direct de pe ecranul CRT. Principalul avantaj al SEM este conținutul ridicat de informații al dispozitivului, datorită capacității de a observa imaginea folosind semnale de la diverși senzori. Cu ajutorul SEM, se poate studia microrelieful, distribuția compoziției chimice pe obiect, tranzițiile p-n, efectuarea analizei de difracție de raze X și multe altele. Proba este de obicei examinată fără pregătire prealabilă. SEM își găsește aplicație și în procesele tehnologice (controlul defectelor microcipului etc.).

Fig.9. Diagrama bloc SEM

1 – izolator de tun electronic;

2 - catod încălzit în formă de V;

3 - electrod de focalizare;

5 – bloc de două lentile condensatoare;

6 - diafragma;

7 - sistem de deviere cu două niveluri;

8 - lentila;

9 - diafragma;

10 - obiect;

11 – detector de electroni secundari;

12 - spectrometru cu cristal;

13 - numarator proportional;

14 - amplificator preliminar;

15 - bloc de câștig:

16, 17 - echipamente pentru înregistrarea razelor X;

18 - bloc de amplificare;

19 - bloc pentru reglarea sporului;

20, 21 - blocuri de scanări orizontale și verticale;

22, 23 - tuburi catodice.

High pentru SEM PC este realizat atunci când se formează o imagine folosind electroni secundari. Este determinată de diametrul zonei din care sunt emiși acești electroni. Mărimea zonei, la rândul său, depinde de diametrul sondei, de proprietățile obiectului, de viteza fasciculului de electroni primari etc. La o adâncime mare de penetrare a electronilor primari, procesele secundare care se desfășoară în toate direcțiile măresc diametrul zonei. iar PC scade. Detectorul de electroni secundar constă dintr-un PMT și un convertor electron-foton, al cărui element principal este un scintilator cu doi electrozi - unul de extracție sub forma unei rețele, care se află sub un potențial pozitiv (până la câteva sute de volți). , și una accelerată; acesta din urmă conferă electronilor secundari capturați energia necesară pentru a excita scintilatorul. Electrodului de accelerare se aplică o tensiune de aproximativ 10 kV; este de obicei o acoperire de aluminiu pe suprafața scintilatorului. Numărul de flash-uri de scintilator este proporțional cu numărul de electroni secundari eliminați într-un punct dat al obiectului. După amplificare în PMT și în amplificatorul video, semnalul modulează fasciculul CRT. Mărimea semnalului depinde de topografia probei, de prezența microcâmpurilor electrice și magnetice locale și de valoarea coeficientului de emisie de electroni secundari, care, la rândul său, depinde de compoziția chimică a probei la un punct dat. Electronii reflectați sunt înregistrați de un detector cu semiconductor (siliciu). Contrastul imaginii se datorează dependenței coeficientului de reflexie de unghiul de incidență al fasciculului primar și de numărul atomic al substanței. Rezoluția imaginii obținute „în electroni reflectați” este mai mică decât cea obținută cu ajutorul electronilor secundari (uneori cu un ordin de mărime). Datorită dreptății zborului electronilor către colector, informațiile despre secțiuni individuale din care nu există o cale directă către colector se pierd (apar umbre).

Radiația caracteristică de raze X este emisă fie de un spectrometru cu cristal de raze X, fie de un senzor de dispersie a energiei - un detector semiconductor (de obicei realizat din siliciu pur dopat cu litiu). În primul caz, cuantele de raze X, după ce au fost reflectate de cristalul spectrometrului, sunt înregistrate de un contor proporțional cu gaz. , iar în a doua, semnalul preluat de la detectorul cu semiconductor este amplificat de un amplificator cu zgomot redus (care este răcit cu azot lichid pentru a reduce zgomotul) și un sistem de amplificare ulterior. Semnalul de la spectrometrul cu cristal modulează fasciculul CRT, iar pe ecran apare o imagine a distribuției unuia sau altui element chimic pe suprafața obiectului. RMA este, de asemenea, produs la REM. Detectorul cu dispersie de energie înregistrează toate elementele de la Na la U cu sensibilitate ridicată. Spectrometrul cu cristale, folosind un set de cristale cu diferite distanțe interplanare, acoperă intervalul de la Be la U. Un dezavantaj semnificativ al SEM este durata lungă a procesului de „înlăturare” a informațiilor atunci când se studiază obiectele. Un PC relativ mare poate fi obținut folosind o sondă de electroni cu un diametru suficient de mic. Dar, în acest caz, puterea curentului sondei scade, drept urmare influența efectului de împușcare crește brusc, ceea ce reduce raportul dintre semnalul util și zgomotul. Pentru ca raportul semnal-zgomot să nu scadă sub un anumit nivel, este necesară încetinirea vitezei de scanare pentru a acumula un număr suficient de mare de electroni primari (și numărul corespunzător de electroni secundari) în fiecare punct. a obiectului. Ca rezultat, PC-ul ridicat este realizat doar la rate scăzute de baleiaj. Uneori se formează un cadru în 10 - 15 minute.

SEM cu pistol cu ​​emisie de câmp au un mare pentru SEM PC (până la 30 Å). Un pistol cu ​​emisie de câmp (precum și un proiector de electroni) utilizează un catod sub forma unui punct, în vârful căruia ia naștere un câmp electric puternic, trăgând electronii din catod. Luminozitatea electronică a unui pistol cu ​​catod cu emisie de câmp este de 10 3 - 10 4 ori mai mare decât cea a unui pistol cu ​​catod incandescent. În mod corespunzător, curentul sondei de electroni crește. Prin urmare, într-un SEM cu un pistol cu ​​emisie de câmp, se efectuează măturari rapide, iar diametrul sondei este redus pentru a crește PC. Cu toate acestea, catodul de emisie de câmp funcționează stabil doar la vid ultraînalt (1·10 -9 – 1·10 -11 mmHg), iar acest lucru complică proiectarea unor astfel de SEM-uri și operarea pe ele.

Microscoape electronice cu scanare cu transmisie (STEM) au același PC înalt ca TEM. Aceste dispozitive folosesc pistoale cu emisie de câmp care furnizează un curent suficient de mare într-o sondă cu un diametru de până la 2 – 3 Å. Figura 11 prezintă o reprezentare schematică a SEM. Două lentile magnetice reduc diametrul sondei. Sub obiect sunt detectoare - centrale și inel. Electronii neîmprăștiați cad pe primul, iar după convertirea și amplificarea semnalelor corespunzătoare, așa-numita imagine cu câmp luminos apare pe ecranul CRT. Electronii împrăștiați sunt colectați pe un detector inel, creând așa-numita imagine în câmp întunecat. În PREM, se pot studia obiecte mai groase decât în ​​TEM, deoarece o creștere a numărului de electroni împrăștiați inelastic cu grosime nu afectează rezoluția (nu există optică în PREM după obiect). Folosind un analizor de energie, electronii care au trecut prin obiect sunt separați în fascicule împrăștiate elastic și inelastic. Fiecare fascicul lovește propriul detector, iar imaginea corespunzătoare este observată pe CRT, care conține informații suplimentare despre proprietățile de împrăștiere ale obiectului. Rezoluția ridicată în STEM se realizează cu baleiaj lente, deoarece într-o sondă cu un diametru de numai 2 – 3 Å, curentul este prea scăzut.

Fig.11. Schema schematică a unui microscop electronic cu scanare cu transmisie (SEM).

1 – catod de emisie de câmp;

2 – anod intermediar;

4 – sistem de deflectare pentru alinierea fasciculului;

5 - deschiderea „iluminatorului”;

6, 8 - sisteme de deflectare pentru măturarea sondei de electroni;

7 - lentila magnetica cu focalizare lunga;

9 - diafragma de deschidere;

10 - lentila magnetica;

11 - obiect;

12, 14 - sisteme de deviere;

13 – colector inel de electroni împrăștiați;

15 – colector de electroni neîmprăștiați (înlăturat la lucrul cu spectrometrul);

16 - spectrometru magnetic, în care fasciculele de electroni sunt rotite de un câmp magnetic cu 90°;

17 - sistem deflector pentru selectarea electronilor cu diverse pierderi de energie;

18 – fantă pentru spectrometru;

19 - colector SE - electroni secundari;

h - radiații cu raze X.

Microscoape electronice de tip mixt. Combinația dintre principiile imaginii cu un fascicul fix (ca în TEM) și scanarea unei sonde subțiri peste un obiect într-un singur instrument a făcut posibilă realizarea avantajelor TEM, SEM și STEM într-un astfel de microscop electronic. În prezent, toate TEM-urile oferă posibilitatea observării obiectelor într-un mod raster (folosind lentile condensatoare și un obiectiv care creează o imagine redusă a sursei de electroni, care este scanată peste obiect de către sistemele de deviere). Pe lângă imaginea formată dintr-un fascicul staționar, pe ecranele CRT se obțin imagini raster folosind electroni transmisi și secundari, spectre de raze X caracteristice etc. Sistemul optic al unui astfel de TEM, situat după obiect, face posibilă operarea în moduri care nu sunt fezabile în alte dispozitive. De exemplu, se poate observa simultan un model de difracție a electronilor pe un ecran CRT și o imagine a aceluiași obiect pe ecranul dispozitivului.

Microscoape electronice cu emisie ei creează o imagine a unui obiect în electroni, pe care obiectul însuși o emite atunci când este încălzit, bombardat de un fascicul de electroni primar, iluminat și atunci când este aplicat un câmp electric puternic care trage electronii din obiect. Aceste dispozitive au de obicei un scop restrâns.

Microscoape electronice în oglindă servesc în principal pentru a vizualiza „relieful potențial” electrostatic și microcâmpurile magnetice de pe suprafața unui obiect. Elementul optic principal al dispozitivului este o oglindă electronică, iar unul dintre electrozi este obiectul în sine, care se află sub un potențial negativ mic în raport cu catodul pistolului. Fasciculul de electroni este îndreptat către oglindă și reflectat de câmpul din imediata vecinătate a suprafeței obiectului. Oglinda formează o imagine „în fascicule reflectate” pe ecran. Microcâmpurile de lângă suprafața obiectului redistribuie electronii fasciculelor reflectate, creând un contrast în imagine care vizualizează aceste microcâmpuri.

P

Fig.12. Contururile regiunilor de penetrare ale electronilor primari din apropierea suprafeței probei în funcție de energia lor E 0

Când o probă este iradiată, apar cuante de raze X și electroni secundari și reflectați (retrodifuzați). Electronii fasciculului primar pătrund adânc în probă și suferă coliziuni. Fasciculul primar îngust este împrăștiat. Contururile regiunii de împrăștiere sunt prezentate în Fig.12.

Adâncimea de penetrare R depinde de energia electronilor E 0 și densitatea materiei ρ. Experimentele au arătat că produsul Rρ este aproape constantă, iar dependența energetică E 0 este descris prin următoarea formulă empirică

, (2)

Unde DAR- greutate atomica; Z - numar atomic. Pentru Si, valorile R modificarea cu (0,02 - 10) microni la schimbare E 0 de la 1 la 100 keV.

Electronii secundari sunt împărțiți în două grupe. Electronii care au experimentat ciocniri elastice cu nucleele au o energie apropiată de energia electronilor din fasciculul primar E 0 . Aceștia sunt electroni reflectați. Fracția de electroni reflectați este mică, este aproximativ (1 - 2)% din numărul celor secundari și crește odată cu creșterea numărului atomic Z.

Ciocnirile inelastice cu atomii determină ionizarea atomilor și formarea de electroni secundari adevărați cu o energie sub 50 eV și o distribuție maximă aproape de 5 eV (Fig. 13).

Scăderea randamentului de electroni secundari în regiunea energiilor înalte E 0 se datorează creșterii adâncimii de penetrare R cu o creștere a energiei. Fracția de electroni secundari produși în cea mai mare parte a probei și capabili să ajungă la suprafață scade în acest caz. Metalele și semiconductorii au coeficienți de emisie secundar de ordinul unității, pentru dielectrici acestea sunt valori în intervalul (1,5 - 23). Pentru metale, calea liberă medie a electronilor secundari este de ~ 1 nm și adâncimea maximă de ieșire este de ~ 5 nm, pentru dielectrici este de 5, respectiv 50 nm, ceea ce se explică prin interacțiunea electronilor secundari cu purtătorii liberi din metale. Pierderile de energie în dielectrici se datorează numai împrăștierii de către fononi. Electronii secundari pot apărea și din cauza electronilor reflectați, ponderea acestora fiind de (20 - 70)% din numărul total de electroni secundari. Numărul de electroni secundari depinde în mod semnificativ de funcția de lucru a materialului, de influența cantității Z exprimat într-o măsură mai mică decât pentru electronii reflectaţi. Astfel, randamentul de electroni secundari din SiO 2 este mai mare decât din Si (funcția de lucru internă pentru SiO 2 este de 0,9 eV, iar pentru Si este de 4,15 eV).

Imaginea de pe ecranul microscopului este formată din electroni secundari și reflectați. Semnalul merge la detector și, după amplificare, la tubul cu raze catodice (CRT). Măturarea fasciculului în CRT este sincronizată cu măturarea fasciculului de electroni primar al SEM. Intensitatea fasciculului de electroni într-un CRT este modulată de un semnal care vine de la probă. Prin urmare, imaginea suprafeței depinde de intensitatea fasciculului de electroni reflectat. Scanarea fasciculului de electroni face posibilă observarea unei anumite zone a probei pe ecranul CRT.

Contrastul este determinat de compoziția chimică a probei și de morfologia suprafeței. Odată cu creșterea numărului atomic al unui element, coeficientul de reflexie a electronilor crește, astfel încât zonele care conțin elemente cu o mare Z, da un semnal mai mare. Astfel, randamentul de electroni reflectați pentru Au este de 10 ori mai mare decât pentru carbon. Contrastul de imagine al incluziunilor de Al în Si este de aproximativ 7%; astfel de incluziuni se disting destul de mult. Regiunile de metalizare, oxid și Si sunt, de asemenea, ușor de distins în imaginile formate din electroni secundari.

Studiile SEM folosesc electroni secundari de diferite energii (reflectate lent și rapid). Imaginile rezultate transportă informații diferite și diferă ca contrast și rezoluție. Figura 14 explică mecanismul de formare a contrastului în electronii secundari și reflectați datorită morfologiei suprafeței.

Pentru a oferi contrastul necesar al imaginii K curentul trebuie să fie mai mic decât

,

unde ε - eficiența de detectare a semnalului; t f- timpul de scanare cu fascicul a zonei studiate. Cu un contrast scăzut al imaginii, trebuie utilizat un fascicul cu diametru mai mare pentru a furniza curent eu min.

Rezoluția spațială a imaginii depinde de compoziția, orientarea suprafeței, dimensiunea suprafeței și caracteristicile SEM în sine. Diametrul fasciculului poate fi redus prin scăderea curentului fasciculului și creșterea energiei acestuia. Diametrul fasciculului de electroni la energie 10 – 30 keV și curent eu\u003d 1 10 -11 A este (4 - 13) nm.

Principala limitare a rezoluției spațiale este legată de necesitatea asigurării unui curent suficient al fasciculului de electroni. Rezoluția spațială a SEM este mai mică de 10 nm, iar adâncimea câmpului (2 – 4) µm cu creșterea X 10 4 și (0,2 – 0,4) mm cu mărire X 10 2 .

Rezoluția liniară a imaginilor formate din electroni secundari este egală cu suma diametrelor fasciculului de electroni primari și a regiunii de estompare din plan la o adâncime egală cu calea liberă medie a electronilor. Electronii secundari pot fi, de asemenea, excitați de electronii reflectați, ceea ce înrăutățește rezoluția.