Puslapis 1

2 puslapis

3 puslapis

4 puslapis

5 puslapis

6 puslapis

7 puslapis

8 puslapis

9 puslapis

10 psl

11 puslapis

12 puslapis

13 puslapis

14 puslapis

15 puslapis

16 puslapis

17 puslapis

18 puslapis

19 puslapis

20 puslapis

21 puslapis

22 puslapis

23 puslapis

24 puslapis

25 puslapis

26 puslapis

REAGENTAI

NATRIO ACETATAS s-vandeninis

Oficialus leidimas

IPK LEIDYMO STANDARTAI Maskva

UDC 547.292433-41:006.354 L52 grupė

TSR SĄJUNGOS VALSTYBINIS STANDARTAS

Reagentai

NATRIO ACETATAS 3-VANDUO

Specifikacijos

Reagentai Natrio acetatas, 3 vandeninis Specifikacijos

OKP 26 3421 1290 05

Pristatymo data 01.01.79

Šis standartas taikomas natrio acetatui, 3-vandeniui, kuris yra bespalviai skaidrūs kristalai, tirpūs vandenyje, erozuoja išdžiūvę ir tirpsta, kai drėgnas oras

Formulė CH 3 COONa ZN 2 0

Santykinė molekulinė masė (pagal tarptautines atomines mases 1987 m.) - 136,08

Leidžiama gaminti 3 vandeninį natrio acetatą pagal 1 priedėlį ir atlikti analizę pagal 2 priedėlį

1. TECHNINIAI REIKALAVIMAI

1 1 3-vandeninis natrio acetatas turi būti gaminamas pagal šio standarto reikalavimus pagal nustatyta tvarka patvirtintus technologinius reglamentus

1 2 Kalbant apie fizikinius ir cheminius parametrus, 3 vandeninis natrio acetatas turi atitikti 1 lentelėje nurodytus standartus.

Oficialus leidinys Perspausdinti draudžiama

© Standartų leidykla, 1978 © IPK Standartų leidykla, 1997 Pakartotinai išleista su pakeitimais

grynam vaistui - 0,010 mg Mg,

0,2 cm 3 titano geltonojo tirpalo ir 2 cm 3 hidroksido tirpalo

Jei kyla nesutarimų dėl magnio masės dalies įvertinimo, nustatymas atliekamas atominės absorbcijos metodu.

3.11a. Kalcio ir magnio masės dalies nustatymas (atominės absorbcijos metodas)

3,1 la. 1. Įranga, stikliniai indai, reagentai ir tirpalai

Spektrofotometras „Saturnas“ ar kitas panašias metrologines charakteristikas turintis.

Techniškai ištirpintas acetilenas pagal GOST 5457.

Suslėgtas oras prietaisų maitinimui.

Kiekvieną tirpalą iki žymės praskieskite vandeniu ir gerai išmaišykite.

2 lentelė

sprendimas palyginimai Tirpalo tūris, cm 3 Priemaišų masė 100 cm3 etaloninio tirpalo, mg Priemaišų masės dalis, išreikšta vaistu, ° o

3 11a 4 Analizė

Kalcio masės dalis nustatoma emisijos režimu, naudojant 422,7 nm analizinę liniją

Analizei paimamos ne mažiau kaip dvi pasvertos vaisto porcijos.Pagaminus prietaisą pagal prie jo pridėtą naudojimo instrukciją, atliekama analizuojamo tirpalo ir etaloninių tirpalų fotometrija priemaišų kiekio didėjimo tvarka.Tada atliekama fotometrija. apskaičiuojamas atvirkštine tvarka, o kiekvieno tirpalo aritmetinis vidurkis apskaičiuojamas, atsižvelgiant į pataisos rodmenis, gautus fotometrijos būdu iš pirmojo etaloninio tirpalo. Po kiekvieno matavimo purškiamas vanduo.

Magnio masės dalis nustatoma pagal GOST 22001 3 11a 5 Rezultatų apdorojimas

Remiantis gautais duomenimis, sudaromas etaloninių tirpalų kalibravimo grafikas, kuriame spinduliavimo intensyvumas vaizduojamas ordinačių ašyje, kalcio priemaišų masės dalis vaisto atžvilgiu - ant abscisių ašies.

Preparate esančio kalcio masės dalis randama pagal grafiką. Analizės rezultatas imamas dviejų lygiagrečių nustatymų rezultatų aritmetiniu vidurkiu, kurių santykinis neatitikimas neviršija leistino neatitikimo, lygaus 20 %. santykinė bendra analizės rezultato paklaida yra ± 10 % su pasikliovimo tikimybe P - 0,95

S. 12 GOST 199-78

Magnio masės dalis preparate nustatoma pagal GOST 22001.

3.11a.2-3.11a.5. (Įtraukta papildomai, pataisa Nr. 1).

3.12. Arseno masės dalies nustatymas Nustatymas atliekamas pagal GOST 10485. Tuo pačiu metu į arseno nustatymo prietaiso kolbą įpilama 2,00 g vaisto, ištirpinto 30 cm 3 vandens, o tada nustatymas atliekamas naudojant gyvsidabrio bromido popierių sieros rūgštyje. vidutinis.

Laikoma, kad vaistas atitinka šio standarto reikalavimus, jei gyvsidabrio-bromo popieriaus spalva sąveikaujant su analizuojamu tirpalu nėra intensyvesnė už gyvsidabrio-bromo popieriaus spalvą sąveikaujant su tirpalu, paruoštu kartu su tiriamuoju ir kurio tūris yra toks pat: preparatui, grynai analizei - 0,001 mg As,

20 ml sieros rūgšties tirpalo, 0,5 ml 2-vandeninio alavo (II) chlorido tirpalo ir 5 g cinko.

(Pataisytas leidimas, red. Nr. 2).

3.13. Masės dalies nustatymas sunkieji metalai

Talpyklos tipas ir tipas: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Tvarkymo ženklai „Viršus“ ir „Trapus“ Atsargiai“ yra ant gabenimo konteinerio (skirto stiklinei vartotojų tarai) pagal GOST 14192.

4 2 Narkotikai gabenami visomis transporto priemonėmis pagal galiojančias šios rūšies transportu krovinių vežimo taisykles

4 3 Vaistas laikomas gamintojo pakuotėje uždengtas sandėliai

5. GAMINTOJO GARANTIJA

5 1 Gamintojas garantuoja 3 vandeninio natrio acetato atitiktį šio standarto reikalavimams, atsižvelgiant į transportavimo ir laikymo sąlygas.

5 2 Garantinis laikotarpis vaisto laikymas - treji metai nuo pagaminimo datos

5 1.52 (Pataisytas leidimas, red. Nr. 1).

6. SAUGOS REIKALAVIMAI

6 1 3-vandeninis natrio acetatas dirgina odą ir akių bei kvėpavimo takų gleivines

6 2 Dirbdami su vaistu, turite naudoti produktus asmeninė apsauga

(Pataisytas leidimas, red. Nr. 2).

6 3 Patalpose, kuriose dirbama su vaistu, turi būti įrengta nuolat veikianti tiekimo ir ištraukiamoji ventiliacija.

Vaisto analizė turėtų būti atliekama laboratoriniame garų gaubte.

(Pakeistas leidimas, red. Nr. 1, 2).

S. 14 GOST 199-78

1 PRIEDAS Privaloma

ISO 6353-2-82 Reagentai cheminei analizei. 2 dalis. Specifikacijos. Pirmas epizodas

Santykinė molekulinė masė - 136,08

P29I Techniniai reikalavimai 3 vandeninio natrio acetato CH3COONa ZH2O masės dalis, ne mažesnė kaip 99

tirpalo pH su masės dalis 5 % 7,5-9

Chloridų masės dalis, %, ne daugiau kaip 0,0005

Fosfatų masės dalis, %, ne daugiau kaip 0,0005

Sulfatų masės dalis, %, ne daugiau kaip 0,002

Aliuminio masės dalis, % ne daugiau kaip 0,0005

Kalcio masės dalis, %, ne daugiau kaip 0,002

Vario masės dalis, %, ne daugiau kaip 0,0005

Geležies masės dalis, %, ne daugiau kaip 0,0005

Švino masės dalis, %, ne daugiau kaip 0,0005

Kalio masės dalis, %, ne daugiau kaip 0,005

Medžiagų, mažinančių KM11O4, masės dalis, išreikšta HCOOH, %, ne daugiau kaip 0,005

R29. Natrio acetatas 3-vandeninis CH3 COONa ZH2O

P292 Tiriamo tirpalo ruošimas 20 g mėginio ištirpinti 100 ml vandens ir praskiesti iki 200 ml P 29 3 Atlikti analizę

R 29 3 1 3 vandeninio natrio acetato masės dalies nustatymas Maždaug 0,4 g mėginio pasveriama 0,0001 g tikslumu ir ištirpinama 25 cm 3 acto rūgštis

Į gautą tirpalą įpilama 0,4 cm 3 1-naftolio benzeno a acto rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 0,1% ir titruojama perchloro rūgšties tirpalu, kurio molinė koncentracija tiksliai c (NSO 4) \u003d 0,1 mol / dm 3, esant acto rūgščiai iki žalios spalvos

1,00 cm 3 perchlorato rūgšties tirpalo, kurio molinė koncentracija c (HC1C> 4) \u003d \u003d 0,100 mol / dm 3, atitinka 0,01361 g CH 3 COONa ZH2O R 29 3 2 Tirpalo su masės frakcijos pH nustatymas iš 5 %

Nustatymas atliekamas pagal OM 31 G, naudojant stiklinį indikatoriaus elektrodą

R 29 3 3 Chloridų masės dalies nustatymas

Paimkite 20 ml tiriamojo tirpalo (R 29 2) ir analizuokite pagal OM 2 *, vietoj azoto rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 25% 1 cm 3 azoto rūgšties.

Paruoškite kontrolinį tirpalą, naudodami 1 cm3 etaloninio chlorido II tirpalo (1 cm3 = 0,0005 % C1).

Lyginamasis chlorido tirpalas II paruošiamas prieš pat naudojimą, praskiedus pradinį tirpalą matavimo kolboje santykiu 1 100 bazinio.

mišinys ruošiamas taip 1,65 g NaCl P 29 3 4 Fosfatų masės dalies nustatymas

Paimkite 20 cm 3 tiriamojo tirpalo (P 29 2), įpilkite 50 cm 3 vandens ir analizuokite pagal OM 4 *

Paruoškite kontrolinį tirpalą, naudodami 1,5 cm 3 fosfato etaloninio tirpalo II (1,5 cm 3 = 0,0005 % P0 4).

Fosfato etaloninis tirpalas I ruošiamas prieš pat naudojimą, praskiedus pradinį tirpalą matavimo kolboje santykiu 1 100. Pradinis tirpalas ruošiamas taip: 1,43 g KH 2 P0 4

ištirpinkite vandenyje, praskieskite vandeniu iki žymės 1000 cm 3 talpos matavimo kolboje ir sumaišykite

R 29 3 5 Sulfatų masės dalies nustatymas

Paimkite 20 ml tiriamojo tirpalo (P 29 2) ir analizuokite pagal OM 3*

Paruoškite kontrolinį tirpalą, naudodami 4 cm 3 sulfato etaloninio tirpalo II (4 cm 3 = 0,002 % S0 4)

Sulfato etaloninis tirpalas II ruošiamas prieš pat naudojimą, praskiedus pradinį tirpalą matavimo kolboje santykiu 1 100. Pradinis tirpalas ruošiamas taip: 1,81 g K 2 S0 4

ištirpinkite vandenyje, praskieskite vandeniu iki žymės 1000 cm 3 talpos matavimo kolboje ir sumaišykite

P 29 3 6 Aliuminio masės dalies nustatymas

Paimkite 15 ml tiriamojo tirpalo (P 29 2) ir analizuokite pagal OM 9*

Paruoškite kontrolinį tirpalą, naudodami 5 cm 3 tiriamojo tirpalo (P 29 2) ir 0,5 cm 3 aliuminio turinčio etaloninio tirpalo II (0,5 cm 3 \u003d - 0,0005 % A1).

Bendrieji analizės metodai (GM) – pagal ISO 6353-1-82

atskieskite pagal valią, praskieskite vandeniu iki žymės 1000 cm 3 talpos matavimo kolboje ir sumaišykite

R 29 3 7 Medžiagos masės dalies nustatymas

Nustatymas atliekamas atominės absorbcijos spektroskopijos metodu pagal OM 29* toliau nurodytomis sąlygomis.

R 29 3 8 Vario ir švino masės dalies nustatymas

Ag/AgCl, prisotintas KS!

0,75 V Cu +0,185 V Pb: -0,31 V Priedo metodas

Nustatymas atliekamas anodinės tirpimo voltamperometrijos metodu pagal OM 33 *, naudojant 1 g mėginio tirpalą 25 cm 3 sieros rūgšties tirpalo, kurio molinė koncentracija yra tiksliai c (1/2 H 2 S0 4) ~ = 1 mol / dm 3

Veikiantis elektrodas.....

Etaloninis elektrodas. .

pradinis potencialas

Didžiausias potencialas

Apibrėžimas

P 29 3 9 Geležies masės dalies nustatymas

Paimkite 25 cm 3 tiriamojo tirpalo (P 29 2), neutralizuoto tirpalu druskos rūgšties kurios masės dalis yra 25%, ir analizuojama pagal OM 8.1 *.

Paruošiamas kontrolinis tirpalas, naudojant 5 cm 3 tiriamojo tirpalo (P 29 2) ir 1 cm 3 geležies turinčio etaloninio II tirpalo (1 cm 3 ™ 0,0005 % Fe).

Geležies turintis II lyginamasis tirpalas ruošiamas prieš pat naudojimą, pradinį tirpalą praskiedus matavimo kolboje santykiu 1:100. Pradinis tirpalas ruošiamas taip: 8,63 g NH 4 Fe (S0 4) 2 mišinys. 12H2O ir 10 cm 3 H2S0 4 tirpalas, kurio masės dalis yra 25%, ištirpinamas vandenyje, praskiedžiamas vandeniu iki žymės 1000 cm 3 talpos matavimo kolboje ir sumaišomas.

R 29.3.10. Kalio masės dalies nustatymas

Bendrieji analizės metodai (GM) – pagal ISO 6353-1-82

Nustatymas atliekamas liepsnos fotometrija pagal OM 30* toliau nurodytomis sąlygomis.

R 29 3 11 Medžiagų, mažinančių KMp0 4, masės dalies nustatymas

10 g mėginio ištirpinkite 100 cm 3 vandens, įpilkite 1 cm 3 kalio permanganato tirpalo, kurio molinė koncentracija yra lygiai 1/5 KMn04 = = 0,1 mol / dm 3, virkite 5 minutes ir atvėsinkite.

Rausva tirpalo spalva neturi visiškai išnykti Įpilkite 2 g kalio jodido ir 20 cm 3 sieros rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 20 ° L, ir titruokite natrio sulfato tirpalu, kurio molinė koncentracija tiksliai c (Nr. . 2826) 3) = 0,1 mol / dm 3 iki tirpalo spalvos pakitimo Tuo pačiu metu atliekamas kontrolinis nustatymas naudojant vienodus visų reagentų kiekius, išskyrus tikslios koncentracijos natrio sulfato tirpalą, neįskaitant analizuojamo mėginio.

Reikiamo titranto tūris, įvertinus kontrolės patirtį, neturi viršyti 0,25 cm 3 .

2 PRIEDAS Privaloma

ISO 6353-1-82 Reagentai cheminei analizei

1 dalis. Bendrieji bandymo metodai

5.2. Chloridų masės dalies nustatymas (OM 2) Nurodytas tiriamojo tirpalo tūris (R 29.3.3) parūgštinamas 1 cm 3 azoto rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 25 %, ir 1 cm 3 tirpalo. pridedama sidabro nitrato, kurio masės dalis yra maždaug 1,7%.

Po 2 minučių palyginkite analizuojamo tirpalo ir kontrolinio tirpalo opalescenciją.

Bendrieji analizės metodai (GM) – pagal ISO 6353-1-82

53 Sulfatų masės dalies nustatymas (OM 3) Apie 25 cm 3 kalio sulfato tirpalo, kurio masės dalis yra 0,02 % etanolyje su

30 % tūrio dalis sumaišoma su 1 cm 3 bario chlorido dihidrato tirpalo, kurio masės dalis yra 25 % (sėklų tirpalas) Lygiai po 1 min., nurodytas tiriamojo tirpalo tūris (P 29 3 5), prieš tai parūgštintas 0,5 cm 3 druskos tirpalo, į šį mišinį įpilama rūgščių, kurių masės dalis yra 20%

Mišiniui leidžiama nusistovėti 5 minutes ir jo drumstumas lyginamas su mišinio drumstumu, gautu panašiai apdorojant atitinkamą kontrolinį tirpalą.

54 Fosfatų masės dalies nustatymas (OM 4) Įpilama 5 cm 3 amonio molibdato tirpalo, kurio masės dalis yra 10 %.

iki nurodyto tiriamojo tirpalo tūrio (R 29 3 4) Nustatykite tirpalo pH iki 1,8 ir pakaitinkite iki virimo Atvėsinkite, įpilkite 12,5 cm 3 druskos rūgšties tirpalo, kurio masės dalis 15% ir ekstrahuokite 20 cm. 3 µl dietilo eterio Organinis sluoksnis plaunamas 5 % masės druskos rūgščių tirpalu ir atkuria molibdeno fosfato kompleksą, pridedant 0,2 cm 3 2 vandeninio alavo (II) chlorido tirpalo, kurio masės dalis yra 2 %. druskos rūgšties tirpale Palyginkite gauto organinio sluoksnio spalvos intensyvumą su organinio sluoksnio, gauto panašiai apdorojant atitinkamu kontroliniu tirpalu, spalvos intensyvumu.

58 Geležies masės dalies nustatymas (OM 8 1) Nustatymas atliekamas naudojant 1,10-fenantroliną pagal GOST 10555 nurodymus.

59 Aliuminio masės dalies nustatymas (OM 9) 5 9 1 Aliuminio reagento paruošimas

Į 250 cm 3 vandens įpilama 0,25 g aliuminono (aurilo trikarboksirūgšties amonio druskos) ir 5 g gumos arabiko ir kaitinama, kol ištirps Gautame tirpale ištirpinama 87 g amonio acetato.

Tada įpilkite 145 cm 3 druskos rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 15% ir praskieskite vandeniu iki 500 cm 3 tūrio. Jei reikia, tirpalas filtruojamas. Tirpalas galioja mėnesį 5 9 2 Analizės metodas

Mėginys, kuriame nurodytas tiriamojo tirpalo tūris (R 29 3 6), neutralizuojamas lakmusu, įpilama 1 cm 3 acto rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 30 % ir tirpalo pH sureguliuojamas iki 4.5 su amoniako tirpalu, kurio masės dalis yra 10 % Tada 0,1 cm 3 tioacto rūgšties ir 3 cm 3 aliuminio reagento (p 5 9 1), kaitinamas maždaug 100 °C temperatūroje 10 minučių ir atvėsinamas.

Palyginkite raudonos spalvos intensyvumą su tirpalo, gauto panašiai apdorojant atitinkamą kontrolinį tirpalą, spalvos intensyvumu.

GOST 199-78 S. 19

5 29 Atominės absorbcijos spektroskopija (OM 29)

5 29 1 Bendrosios pastabos

Tiriamasis mėginys arba jo tirpalas įsiurbiamas į aukštos temperatūros liepsną, kurią sukuria degiųjų dujų ir oksiduojančių dujų mišinys, leidžiantis tiriamajam mėginiui išgaruoti ir išskaidyti jo molekules į atomus. Galima naudoti prietaisą su beliepsniu kaitinimu. mikrobangų spinduliuote suaktyvintas vamzdelis sukuria spinduliuotę, kurios bangos ilgis atitinka tiriamos medžiagos atomų sužadinimo energiją Analitės atomai sugeria tam tikrą šios spinduliuotės dalį, proporcingą jų kiekiui pagrindinėje (nesudarytoje) būsenoje, o sugertis registruojama tinkamu atominės absorbcijos spektrometru 5 29 2 Metodo analizė

Metodo esmė, esamų prietaisų įvairovė, su tiriamuoju mėginiu ir prietaisu susijusių parametrų gausa bei įtakojančių faktorių gausa neleidžia pateikti. išsamias instrukcijas

Procedūros pasirinkimas nustatomas pagal reikiamą tikslumo laipsnį. Reikėtų atsižvelgti į liepsnos ir beliepsnio šilumos šaltinių trukdžių galimybę. Jei prietaise yra liepsnos šilumos šaltinis, nustatymas atliekamas naudojant vandens tirpalus. tiriamos medžiagos, šiek tiek parūgštintos azoto arba druskos rūgštimi. Siekiant atsižvelgti į tirpalo poveikį, rekomenduojama naudoti pridėjimo metodą. Šis metodas susideda iš to, kad nustatymas atliekamas iš serijos (kurios dydis priklauso reikiamu tikslumu, bet ne mažiau kaip dvi) tiriamojo tirpalo alikvotinės dalys, į kurias pridedami žinomi analitės kiekiai.

Rezonanso linijas atitinkantys bangos ilgiai ir kita speciali informacija yra pateikti aprašymuose, susijusiuose su konkrečiu konkrečiu reagentu.

5 30 Liepsnos fotometrija (OM 30)

5 30 1 Bendra informacija

Šis metodas pagrįstas kai kurių atomų skleidžiamos šviesos intensyvumo matavimu, kai jie pereina iš sužadintos būsenos į mažesnės energijos būseną. Atomai sužadinami liepsnoje, kurią sukuria degiųjų dujų ir oksiduojančių dujų mišinys. Spinduliavimo intensyvumas atomų skleidžiamas kiekis matuojamas naudojant tinkamą fotometrinę sistemą su monochromatoriumi arba filtrais

Pastaba Gali būti naudojami skirtingi liepsnos dujų mišiniai, nei nurodyti aprašymuose, todėl gali prireikti atitinkamai pakeisti tuose pačiuose aprašymuose rekomenduojamų tirpalų koncentracijas.

1 lentelė

Indikatoriaus pavadinimas Išvalykite analizei Išvalyti (h) RCP 26 3421 1292 03_ OKP 26 3421 1291 04 1 3-vandeninio natrio acetato masės dalis (SNzSOZhа x ZN 2 0),%, ne mažesnė kaip 2 Vandenyje netirpių medžiagų masės dalis, %, ne daugiau 3 Rūgščių masės dalis, išreikšta acto rūgštimi (CH3COOH),%, ne daugiau 4 Šarmų masės dalis, išreikšta natrio hidroksidu (NaOH),%, ne daugiau 5 Sulfatų masės dalis (S0 4),%, ne daugiau 6 Fosfatų masės dalis (P0 4),%, ne daugiau 7 Chloridų masės dalis (С1), %, maks 8 Aliuminio masės dalis (А1), %, ne daugiau 9 Geležies masės dalis (Fe), %, ne daugiau 10 Kalcio masės dalis (Ca), %, ne daugiau 11 Magnio masės dalis (Mg), %, ne daugiau 12 Arseno masės dalis (As),%, ne daugiau Nestandartizuotas 13 Sunkiųjų metalų masės dalis (Рb), %, maks

(Pataisytas leidimas, red. Nr. 1).

2. PRIĖMIMO TAISYKLĖS

2.2. Sulfatų, fosfatų, aliuminio, kalcio masės dalis,

5 30 2 Analizės metodas

Procedūra panaši į atominės absorbcijos spektroskopijos procedūrą. Kiekvienos konkrečios analizės sąlygas galima rasti aprašymuose, susijusiuose su analizuojamu reagentu 5 311 pH nustatymas (OM 311)

5 3111 Bendrosios nuostatos

Apsvarstykite galvaninių elementų etaloninį elektrodą - prisotintą CO tirpalą - R / pt H 2 tirpalą

Buferiniams tirpalams R\ ir R 2, kurių pH reikšmės yra žinomos, atitinkamai pHd! ir pH/? 2, išmatuotos potencialų skirtumo vertės yra atitinkamai Ej ir £ 2

Jei tirpalas R nagrinėjamame galvaniniame elemente pakeičiamas tiriamuoju tirpalu, kurio pH nežinomas, tada tiriamojo tirpalo pH gali būti apskaičiuojamas pagal išmatuotų potencialų verčių skirtumą.

Jei visi matavimai atliekami toje pačioje temperatūroje ir esant pastoviai kalio chlorido tirpalo koncentracijai, tiriamojo tirpalo pH gali būti apskaičiuojamas naudojant šias formules

E\ - £ u ^ -^- + pH / g y,

-^- + pH/? 2,

čia £ u yra galvaninio elemento elektrovaros jėga su tiriamuoju tirpalu,

S – nuolydis

pH L/ -pH/g 2

5 31 1 2 Įranga

pH matuoklis su stikliniu elektrodu, prijungtu prie didelės varžos milivoltmetro ir su skale, kalibruota pH vienetais. Toks prietaisas, registruojantis potencialų skirtumą tarp pH jautraus elektrodo (stiklo, stibio) ir etaloninio elektrodo, sujungto elektrolitiniu tilteliu ( pavyzdžiui, prisotintas KC1 tirpalas ), leidžia nuskaityti pH vertę tiesiai iš skalės

5 3113 Kalibravimas

pH matuoklis kalibruojamas naudojant žinomo vandenilio jonų aktyvumo buferinius tirpalus, pvz.

a) oksalato buferinis tirpalas,

b) tartrato buferinis tirpalas,

magnio, arseno ir sunkiųjų metalų gamintojas nustato periodiškai kas 20 partijų

(Įvestas papildomai, red. Nr. 1).

3. ANALIZĖS METODAI

Svėrimas naudojant laboratorines svarstykles Pagrindinis tikslas tipai VLR-200g, VLE-200g arba VLKT-500g-M

Leidžiama naudoti kitas metrologines charakteristikas turinčias matavimo priemones ir įrangą su Techninės specifikacijos ne prastesnės kokybės, taip pat reagentai ir medžiagos, kurių kokybė ne žemesnė nei nurodyta šiame standarte

3 1, 3 2a (Pataisytas leidimas, red. Nr. 2).

32 3-vandeninio natrio acetato masės dalies nustatymas

Filtravimo tiglis TF-POR 10(16) XC pagal GOST 25336.

3.3.2. Analizės atlikimas

100,00 g vaisto dedama į stiklinę ir ištirpinama 400 cm 3 vandens. Stiklinė uždengiama laikrodžio stiklu arba puodeliu ir 1 valandą inkubuojama vandens vonioje.

Tada tirpalas filtruojamas per filtravimo tiglį, prieš tai išdžiovinamas iki pastovaus svorio ir pasveriamas – gaunamas rezultatas

Svėrimas gramais įrašomas ketvirtosios dešimtosios tikslumu. Filtro likučiai nuplaunami 150 cm 3 karšto vandens ir džiovinami orkaitėje 105-110°C temperatūroje iki pastovios masės.

Preparatas laikomas atitinkančiu šio standarto reikalavimus, jei likučio masė po džiovinimo neviršija:

grynam vaistui analizei - 2 mg,

grynam vaistui - 5 mg.

Leidžiama santykinė suminė analizės rezultato paklaida yra ±30%, kai pasikliautinasis lygis P = 0,95.

3.3.1. 3.3.2. (Pakeistas leidimas, red. Nr. 1,2).

3.4. Rūgščių masės dalies, išreikštos acto rūgštimi, ir šarmų masės dalies, išreikštos natrio hidroksidu, nustatymas

(Pataisytas leidimas, red. Nr. 1).

3.4.1. Stiklo indai, reagentai ir tirpalai

Biuretė, kurios talpa 5 cm 3, o padalijimo vertė 0,02 cm 3.

Distiliuotas vanduo, kuriame nėra anglies dioksido; paruošta pagal GOST 4517.

Fenolftaleinas (indikatorius), alkoholio tirpalas, kurio masės dalis yra 1%; paruošta pagal GOST 4919.1.

3.4.2. Analizės atlikimas

10,00 g vaisto dedama į 100 cm 3 kūginę kolbą, ištirpinama 50 cm 3 vandens ir įlašinami trys lašai fenolftaleino tirpalo. Jei tirpalas lieka bespalvis, iš biuretės lašinamas natrio hidroksido tirpalas, kol pasidaro rausva spalva. Jei tirpalas yra rausvos spalvos, tada iš biuretės lašas po lašą įpilkite druskos rūgšties tirpalo, kol rožinė spalva išnyks.

Rūgščių masės dalis, išreikšta acto rūgštimi (CH 3 COOH) arba šarmų masės dalis, išreikšta natrio hidroksidu (NaOH) (X) procentais, apskaičiuojama pagal formulę

čia V yra tiksliai 0,1 mol/dm 3 molinės koncentracijos natrio hidroksido tirpalo arba tiksliai 0,1 mol/dm 3 molinės koncentracijos druskos rūgšties tirpalo tūris, naudojamas titravimui, cm 3, t yra masė vaisto mėginio, g,

m x yra CH 3 COOH (0,006) arba NaOH (0,004) masė, atitinkanti 1 cm 3 natrio hidroksido tirpalo, kurio molinė koncentracija yra lygiai 0,1 mol / dm 3, arba druskos rūgšties tirpalo, kurio molinė koncentracija lygiai 0,1 mol / dm 3, g Za analizės rezultatas imamas kaip dviejų lygiagrečių nustatymų rezultatų aritmetinis vidurkis, tarp kurių absoliutus neatitikimas neviršija leistino neatitikimo, lygaus 0,004% 2 red. Nr. 2).

35 Sulfatų masės dalies nustatymas Nustatymas atliekamas pagal GOST 10671 5 Šiuo atveju 2,00 g vaisto supilama į 50 arba 100 cm 3 talpos kūginę kolbą (su 25 cm 3 žyma). ) ir ištirpinama 15 cm 3 vandens. Tada įpilama 0,1 cm 3 2,4-dinitrofenolio tirpalo, kurio masės dalis yra 0,1% (pagaminta pagal GOST 4919 1) ir lašas po lašo, nuolat maišant, tirpalas druskos rūgštimi, kol tirpalas taps bespalvis vanduo Tada tirpalo tūris reguliuojamas vandeniu iki 25 cm 3 ir tada nustatymas atliekamas fototurbidimetriniu arba vizualiniu-nefelometriniu (1 metodas) metodu.

Laikoma, kad vaistas atitinka šio standarto reikalavimus, jei sulfatų masė neviršija 0,02 mg gryno vaisto analizei, 0,04 mg gryno vaisto.

Esant nesutarimams dėl sulfatų masės dalies vertinimo, analizė atliekama fototurbidimetriniu metodu (Pakeistas leidimas, red. Nr. 1).

36 Fosfatų masės dalies nustatymas Nustatymas atliekamas pagal GOST 10671 6 Šiuo atveju 10,00 g išankstinio

paratha dedama į 50 cm 3 talpos cilindrą su šlifavimo kamščiu (GOST 1770) ir ištirpinama 7,5 cm 3 azoto rūgšties tirpale, kurio masės dalis yra 50 %. Tirpalo tūris sureguliuojamas vandeniu iki 15 cm 3, sumaišoma, o tada nustatymas atliekamas fotometriškai pagal geltoną fosforo-vanadžio-molibdeno komplekso spalvą. Vaistas laikomas atitinkančiu šio standarto reikalavimus, jei fosfatų masė neviršija 0,02 mg grynos analizės. vaistui, 0,10 mg grynam vaistui

Nustatymą galima užbaigti vizualiai ekstrahuojant fosforvanadžio-molibdeno kompleksą į izoamilo alkoholio sluoksnius (5 cm 3).

Tuo pačiu metu tomis pačiomis sąlygomis ir su tokiais pat kiekiais reagentų atliekamas kontrolinis eksperimentas.Jei nustatoma fosfatų priemaiša, analizės rezultatas koreguojamas.

Jei nesutariama vertinant fosfatų masės dalį, nustatymas baigiamas fotometriškai

37 Chloridų masės dalies nustatymas Nustatymas atliekamas pagal GOST 10671 7 Šiuo atveju 2,00 g vaisto dedama į matavimo prietaisą (kai nustatyta fototurbidimetriniu metodu) arba kūginę 100 cm talpos kolbą. 3 su 40 cm 3 žyma (kai nustatyta vizualiniu nefelometriniu metodu) ir ištirpinama 30 cm 3 vandens Tada įpilama 3,5 cm 3 azoto rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 25%, pakaitinama iki virimo ir atšaldyta.frakcijos po 1% Toliau nustatymas atliekamas fototurbidimetriniu arba vizualiniu-nefelometriniu metodu, nepridedant azoto rūgšties tirpalo Preparatas laikomas atitinkančiu šio standarto reikalavimus, jei chloridų masė neviršija grynas preparato analizei - 0,020. mg, grynam vaistui - 0,020 mg

GOST 4517.

39 Geležies masės dalies nustatymas Nustatymas atliekamas pagal GOST 10555 Šiuo atveju 5,00 g vaisto dedama į 100 cm 3 talpos stiklinę ir ištirpinama 20 cm 3 vandens. Tada 6 cm Įpilama 3 l druskos rūgšties tirpalo, kurio masės dalis yra 25% (GOST 3118), pakaitinama iki užvirimo ir virinama 2-3 minutes.Tirpalas atšaldomas, atsargiai neutralizuojamas vandeniniu amoniaku (GOST 3760) pagal universalų indikatorių. popierius iki pH 2, įpilama 0,1 cm 3 acto rūgšties tirpalo, o tada nustatomas 1,10-fenantrolino metodu.

Laikoma, kad vaistas atitinka šio standarto reikalavimus, jei geležies masė neviršija 0,010 mg gryno vaisto analizei, 0,025 mg gryno vaisto.

Tuo pačiu metu tomis pačiomis sąlygomis ir su tokiais pat kiekiais reagentų atliekamas kontrolinis eksperimentas.Jei nustatomos geležies priemaišos, analizės rezultatas koreguojamas.

Nustatymą leidžiama užbaigti vizualiai.Nesutarus vertinant geležies masės dalį, nustatymas baigiamas fotometriškai.

310 Kalcio masės dalies nustatymas (cheminis metodas)

3 9, 3 10 (Pataisytas leidimas, red. Nr. 1).

3 10 1 Stikliniai indai, reagentai ir tirpalai

1 arba 2 cm3 talpos pipetės ir 5 arba 10 cm3 talpos pipetės

Murexide, tirpalas, kurio masės dalis yra 0,05% (galioja 2

(Pakeistas leidimas, red. Nr. 1, 2).

3 10 2 Analizė

Į mėgintuvėlį įdedama 0,60 g vaisto, ištirpinama 5 cm 3 vandens, įpilama 2 cm 3 natrio hidroksido tirpalo ir 1 cm 3 mureksido tirpalo, kruopščiai išmaišant, įpylus kiekvieno reagento.

Vaistas laikomas atitinkančiu šio standarto reikalavimus, jei per 1-2 minutes skleidžiamoje šviesoje pieno stiklo fone stebima rožinė-violetinė tiriamo tirpalo spalva nėra intensyvesnė už tuo pačiu metu paruošto tirpalo spalvą. ištirtas ir tame pačiame tūryje:

grynam vaistui analizei - 0,009 mg Ca, grynam vaistui - 0,015 mg Ca,

2 cm 3 natrio hidroksido tirpalo ir 1 cm 3 mureksido tirpalo. Tirpalo spalva išlieka stabili 10 minučių.

Jei nesutariama dėl kalcio masės dalies, nustatymas atliekamas atominės absorbcijos metodu.

(Pataisytas leidimas, red. Nr. 1).

3.11. Magnio masės dalies nustatymas (cheminis metodas)

(Pataisytas leidimas, red. Nr. 1).

3.11.1. Stiklo indai, reagentai ir tirpalai

1 ir 2 cm 3 talpos pipetės ir 5 arba 10 cm 3 talpos pipetės. Mėgintuvėlis P4-25-14/23 XC pagal GOST 25336.

Titano geltonasis tirpalas, kurio masės dalis yra 0,05%. (Pakeistas leidimas, red. Nr. 1, 2).

3.11.2. Analizės atlikimas

2,00 g vaisto dedama į mėgintuvėlį, ištirpinama 6 cm 3 vandens, tirpalo tūris reguliuojamas iki 8 cm 3 vandeniu ir išmaišoma. Tada įpilama 0,2 cm 3 titano geltonojo tirpalo ir 2 cm 3 natrio hidroksido tirpalo, kruopščiai išmaišant kiekvieną reagentą.

Vaistas laikomas atitinkančiu šio standarto reikalavimus, jei po 10 minučių išilgai mėgintuvėlio ašies stebima rausva analizuojamo tirpalo spalva nėra intensyvesnė už tirpalo, paruošto kartu su tiriamuoju ir turinčio tas pats tūris:

grynam vaistui analizei - 0,005 mg Mg,