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RÉACTIFS
ACÉTATE DE SODIUM s-aqueux
Édition officielle
NORMES DE PUBLICATION IPK Moscou
UDC 547.292433-41:006.354 Groupe L52 NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
Réactifs
ACÉTATE DE SODIUM 3-EAU Caractéristiques
Réactifs Acétate de sodium, 3 solutions aqueuses Spécifications
OKP 26 3421 1290 05
Date de lancement 01.01.79
Cette norme s'applique à l'acétate de sodium, 3-aqueux, qui est des cristaux transparents incolores, solubles dans l'eau, s'érode lorsqu'il est sec et déliquescent lorsqu'il est air humide
Formule CH 3 COONa ZN 2 0
Poids moléculaire relatif (selon les masses atomiques internationales 1987) - 136,08
Il est permis de fabriquer de l'acétate de sodium 3-aqueux conformément à l'annexe 1 et d'effectuer des analyses conformément à l'annexe 2
1. EXIGENCES TECHNIQUES
1 1 L'acétate de sodium 3-aqueux doit être fabriqué conformément aux exigences de la présente norme conformément aux réglementations technologiques approuvées de la manière prescrite
1 2 En termes de paramètres physico-chimiques, l'acétate de sodium 3-aqueux doit être conforme aux normes spécifiées dans le tableau 1
Publication officielle Réimpression interdite
© Standards Publishing House, 1978 © IPK Standards Publishing House, 1997 Réédité avec modifications
pour le médicament pur - 0,010 mg Mg,
0,2 cm 3 de solution de jaune de titane et 2 cm 3 de solution d'hydroxyde
En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique de magnésium, la détermination est effectuée par la méthode d'absorption atomique.
3.11a. Détermination de la fraction massique de calcium et de magnésium (méthode d'absorption atomique)
3.1 la. 1. Matériel, verrerie, réactifs et solutions
Spectrophotomètre "Saturn" ou autre avec des caractéristiques métrologiques similaires.
Acétylène dissous technique selon GOST 5457.
Air comprimé pour l'alimentation de l'instrumentation.
Diluer chaque solution jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.
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Tableau 2 |
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3 11a 4 Analyse
La fraction massique de calcium est déterminée en mode émission à l'aide de la raie analytique 422,7 nm
Au moins deux portions pesées du médicament sont prélevées pour analyse.Après avoir préparé l'appareil conformément au mode d'emploi qui y est joint, une photométrie de la solution analysée et des solutions de référence est effectuée par ordre croissant de teneur en impuretés.Ensuite, la photométrie est effectuée dans l'ordre inverse et la moyenne arithmétique est calculée pour chaque solution en prenant en compte comme correction la lecture obtenue par photométrie de la première solution de référence Après chaque mesure, de l'eau est pulvérisée
La fraction massique de magnésium est déterminée selon GOST 22001 3 11a 5 Traitement des résultats
Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit pour les solutions de référence, en traçant l'intensité du rayonnement sur l'axe des ordonnées, la fraction massique des impuretés calciques en termes de médicament - sur l'axe des abscisses
La fraction massique de calcium dans la préparation est trouvée selon le schéma Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont l'écart relatif ne dépasse pas l'écart admissible égal à 20% L'écart admissible l'erreur totale relative du résultat de l'analyse est de ± 10 % avec une probabilité de confiance P - 0,95
Art. 12 GOST 199-78
La fraction massique de magnésium dans la préparation est trouvée selon GOST 22001.
3.11a.2-3.11a.5. (Introduit en plus, amendement n° 1).
3.12. Détermination de la fraction massique d'arsenic La détermination est effectuée selon GOST 10485. Dans le même temps, 2,00 g de médicament sont placés dans le ballon de l'appareil pour le dosage de l'arsenic, dissous dans 30 cm 3 d'eau, puis le dosage est effectué par la méthode utilisant du papier au bromure de mercure dans de l'acide sulfurique moyen.
Le médicament est considéré comme conforme aux exigences de cette norme si la couleur du papier mercure-brome lors de l'interaction avec la solution analysée n'est pas plus intense que la couleur du papier mercure-brome lors de l'interaction avec une solution préparée simultanément avec celle analysée et contenant dans un même volume : pour la préparation, pur pour analyse - 0,001 mg As,
20 ml de solution d'acide sulfurique, 0,5 ml de solution 2-aqueuse de chlorure d'étain (II) et 5 g de zinc.
(Édition révisée, Rev. No. 2).
3.13. Détermination de la fraction massique métaux lourds
Type et type de contenant : 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Les panneaux de manutention "Top" et "Fragile" Attention" sont appliqués sur le conteneur d'expédition (pour les conteneurs de consommation en verre) conformément à GOST 14192
4 2 La drogue est transportée par tous moyens de transport conformément aux règles de transport de marchandises en vigueur sur ce type de transport
4 3 Le médicament est conservé dans l'emballage du fabricant dans des entrepôts
5. GARANTIE DU FABRICANT
5 1 Le fabricant garantit la conformité de l'acétate de sodium 3-aqueux aux exigences de la présente norme, sous réserve des conditions de transport et de stockage
5 2 Période de garantie stockage du médicament - trois ans à compter de la date de fabrication
5 1.52 (Édition révisée, Rév. n° 1).
6. EXIGENCES DE SÉCURITÉ
6 1 L'acétate de sodium 3-aqueux irrite la peau et les muqueuses des yeux et des voies respiratoires
6 2 Lorsque vous travaillez avec le médicament, vous devez utiliser des produits protection personnelle
(Édition révisée, Rev. No. 2).
6 3 Les locaux dans lesquels le travail avec le médicament est effectué doivent être équipés d'une ventilation d'alimentation et d'extraction fonctionnant en continu
L'analyse du médicament doit être effectuée dans une hotte de laboratoire.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
Art. 14 GOST 199-78
ANNEXE 1 Obligatoire
ISO 6353-2-82 Réactifs pour analyses chimiques. Partie 2. Caractéristiques. Premier épisode
Poids moléculaire relatif - 136,08
P29I Les pré-requis techniques Fraction massique d'acétate de sodium 3-aqueux CH3COONa ZH2O, %, pas moins de 99
pH de la solution avec fraction massique 5 % 7,5-9
Fraction massique de chlorures, %, pas plus de 0,0005
Fraction massique de phosphates, %, pas plus de 0,0005
Fraction massique de sulfates, %, pas plus de 0,002
Fraction massique d'aluminium, % pas plus de 0,0005
Fraction massique de calcium, %, pas plus de 0,002
Fraction massique de cuivre, %, pas plus de 0,0005
Fraction massique de fer, %, pas plus de 0,0005
Fraction massique de plomb, %, pas plus de 0,0005
Fraction massique de potassium, %, pas plus de 0,005
Fraction massique des substances qui réduisent le KM11O4 en termes de HCOOH, %, pas plus de 0,005
R29. Acétate de sodium 3-aqueux CH3 COONa ZH2O
P292 Préparation de la solution d'essai Dissoudre 20 g d'échantillon dans 100 ml d'eau et diluer à 200 ml P 29 3 Effectuer l'analyse
R 29 3 1 Détermination de la fraction massique d'acétate de sodium 3-aqueux Environ 0,4 g de l'échantillon est pesé à 0,0001 g près et dissous dans 25 cm 3 acide acétique
0,4 cm 3 d'une solution d'acide acétique de 1-naphtol benzène a avec une fraction massique de 0,1% est ajouté à la solution résultante et titré avec une solution d'acide perchlorique de concentration molaire exactement c (NSO 4) \u003d 0,1 mol / dm 3, en présence d'acide acétique jusqu'à l'apparition d'une couleur verte
1,00 cm 3 d'une solution d'acide perchlorique de concentration molaire c (HC1C> 4) \u003d \u003d 0,100 mol/dm 3 correspond à 0,01361 g CH 3 COONa ZH2O R 29 3 2 Détermination du pH d'une solution avec une fraction massique de 5%
La détermination s'effectue selon OM 31 G à l'aide d'une électrode indicatrice en verre
R 29 3 3 Détermination de la fraction massique de chlorures
Prélever 20 ml de la solution d'essai (R 29 2) et analyser conformément à OM 2 *, en utilisant à la place d'une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 25 % 1 cm 3 d'acide nitrique
Préparer une solution témoin en utilisant 1 cm3 de solution de chlorure de référence II (1 cm3 = 0,0005 % C1)
La solution comparative de chlorure II est préparée immédiatement avant utilisation en diluant la solution mère dans une fiole jaugée dans un rapport de 1 100 Base
le mélange est préparé comme suit 1,65 g NaCl P 29 3 4 Détermination de la fraction massique de phosphates
Prélever 20 cm 3 de la solution à examiner (P 29 2), ajouter 50 cm 3 d'eau et analyser selon OM 4 *
Préparer une solution témoin en utilisant 1,5 cm 3 de solution témoin de phosphate II (1,5 cm 3 = 0,0005 % P0 4)
La solution témoin de phosphate I est préparée immédiatement avant utilisation en diluant la solution mère dans une fiole jaugée dans un rapport de 1 100. La solution mère est préparée comme suit : 1,43 g KH 2 P0 4
dissoudre dans l'eau, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm 3 et mélanger
P 29 3 5 Détermination de la fraction massique de sulfates
Prélever 20 ml de solution test (P 29 2) et analyser selon OM 3*
Préparer une solution témoin à l'aide de 4 cm 3 de solution témoin de sulfate II (4 cm 3 = 0,002 % S0 4)
La solution témoin de sulfate II est préparée immédiatement avant utilisation en diluant la solution mère dans une fiole jaugée dans un rapport de 1 100. La solution mère est préparée comme suit : 1,81 g K 2 S0 4
dissoudre dans l'eau, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm 3 et mélanger
P 29 3 6 Détermination de la fraction massique d'aluminium
Prélever 15 ml de la solution à tester (P 29 2) et analyser selon OM 9*
Préparez une solution de contrôle en utilisant 5 cm 3 de la solution d'essai (P 29 2) et 0,5 cm 3 de la solution de référence contenant de l'aluminium II (0,5 cm 3 \u003d - 0,0005% A1)
Méthodes générales d'analyse (GM) - selon ISO 6353-1-82
diluer à volonté, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 cm 3 et mélanger
R 29 3 7 Détermination de la fraction massique d'une substance
Le dosage est effectué par spectroscopie d'absorption atomique selon OM 29* dans les conditions suivantes.
R 29 3 8 Détermination de la fraction massique de cuivre et de plomb
Ag/AgCl, saturé de KS !
0,75 V Cu +0,185 V Pb : -0,31 V Méthode additive
Le dosage est effectué par la méthode de voltampérométrie à dissolution anodique selon OM 33* en utilisant une solution de 1 g de l'échantillon dans 25 cm 3 d'une solution d'acide sulfurique de concentration molaire exactement c (1/2 H 2 S0 4) ~ = 1 mole / dm 3
Électrode de travail.....
Électrode de référence. .
potentiel initial
Potentiels de pointe
Définition
R 29 3 9 Détermination de la fraction massique de fer
Prélever 25 cm 3 de la solution à examiner (P 29 2), neutralisée avec une solution de d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 25 %, et analysés conformément à l'OM 8.1*.
Préparer une solution témoin en utilisant 5 cm 3 de la solution à tester (P 29 2) et 1 cm 3 de la solution témoin contenant du fer II (1 cm 3 ™ 0,0005 % Fe).
La solution de comparaison contenant du fer II est préparée immédiatement avant utilisation en diluant la solution mère dans une fiole jaugée dans un rapport de 1: 100. La solution mère est préparée comme suit, un mélange de 8,63 g NH 4 Fe (S0 4) 2 Une solution de 12H2O et 10 cm 3 de H2S0 4 avec une fraction massique de 25% est dissoute dans l'eau, diluée avec de l'eau jusqu'au trait dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm 3 et mélangée.
R29.3.10. Détermination de la fraction massique de potassium
Méthodes générales d'analyse (GM) - selon ISO 6353-1-82
Le dosage est effectué par photométrie de flamme selon OM 30* dans les conditions suivantes.
R 29 3 11 Détermination de la fraction massique des substances qui réduisent KMp0 4
Dissoudre 10 g de l'échantillon dans 100 cm 3 d'eau, ajouter 1 cm 3 d'une solution de permanganate de potassium avec une concentration molaire d'exactement 1/5 KMn04 = = 0,1 mol/dm 3, faire bouillir pendant 5 minutes et refroidir
La couleur rose de la solution ne doit pas disparaître totalement Ajouter 2 g d'iodure de potassium et 20 cm 3 d'une solution d'acide sulfurique de fraction massique à 20°L et titrer avec une solution de sulfate de sodium de concentration molaire exactement c (No 2826) 3) = 0,1 mol/dm 3 à la décoloration de la solution Dans le même temps, une détermination de contrôle est effectuée en utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs, à l'exception d'une solution de sulfate de sodium de concentration exacte, à l'exclusion de l'échantillon analysé
Le volume du titrant requis, après prise en compte de l'expérience de contrôle, ne doit pas dépasser 0,25 cm 3 .
ANNEXE 2 Obligatoire
ISO 6353-1-82 Réactifs pour analyses chimiques Partie 1 : Méthodes d'essai générales
5.2. Détermination de la fraction massique de chlorures (OM 2) Le volume indiqué de la solution d'essai (R 29.3.3) est acidifié avec 1 cm 3 d'une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 25% et 1 cm 3 d'une solution de nitrate d'argent avec une fraction massique d'environ 1,7% est ajouté
Après 2 minutes, comparer l'opalescence de la solution analysée avec celle de la solution témoin.
Méthodes générales d'analyse (GM) - selon ISO 6353-1-82
53 Détermination de la fraction massique de sulfates (MO 3) Environ 25 cm 3 d'une solution de sulfate de potassium de fraction massique à 0,02 % dans l'éthanol avec
La fraction volumique à 30 % est mélangée à 1 cm 3 d'une solution de chlorure de baryum dihydraté à une fraction massique de 25 % (solution d'ensemencement) Exactement après 1 min, le volume indiqué de la solution à examiner (P 29 3 5), préalablement acidifiée avec 0,5 cm 3 de solution chlorhydrique, on ajoute à ce mélange d'acides avec une fraction massique de 20 %
Le mélange est laissé au repos pendant 5 minutes et sa turbidité est comparée à la turbidité du mélange obtenu par un traitement similaire de la solution témoin correspondante.
54 Détermination de la fraction massique de phosphates (OM 4) 5 cm 3 d'une solution de molybdate d'ammonium avec une fraction massique de 10 % sont ajoutés
au volume indiqué de la solution à examiner (R 29 3 4) Ajuster le pH de la solution à 1,8 et porter à ébullition Refroidir, ajouter 12,5 cm 3 d'une solution d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 15 % et extraire avec 20 cm 3 d'éther diéthylique La couche organique est lavée avec une solution d'acides chlorhydriques avec une fraction massique de 5% et restitue le complexe de phosphate de molybdène en ajoutant 0,2 cm 3 de solution de 2-chlorure d'étain (II) aqueux avec une fraction massique de 2% dans une solution d'acide chlorhydrique Comparer l'intensité de la couleur de la couche organique obtenue avec l'intensité de la couleur de la couche organique obtenue par un traitement similaire solution témoin appropriée
58 Détermination de la fraction massique de fer (OM 8 1) La détermination est effectuée à l'aide de 1,10-phénanthroline, en suivant les instructions de GOST 10555
59 Détermination de la fraction massique d'aluminium (OM 9) 5 9 1 Préparation du réactif aluminon
0,25 g d'aluminone (sel d'ammonium de l'acide auryl tricarboxylique) et 5 g de gomme arabique sont ajoutés à 250 cm 3 d'eau et chauffés jusqu'à dissolution 87 g d'acétate d'ammonium sont dissous dans la solution résultante
Ajouter ensuite 145 cm 3 d'une solution d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 15 % et diluer avec de l'eau jusqu'à un volume de 500 cm 3 Si nécessaire, la solution est filtrée La solution est valable un mois 5 9 2 Méthode d'analyse
Un échantillon avec une indication du volume de la solution à tester (R 29 3 6) est neutralisé avec du tournesol, 1 cm 3 d'une solution d'acide acétique avec une fraction massique de 30% est ajouté et le pH de la solution est ajusté à 4.5 avec une solution d'ammoniaque avec une fraction massique de 10% Puis 0, 1 cm 3 d'acide thioacétique et 3 cm 3 de réactif aluminone (p 5 9 1), chauffé à une température d'environ 100°C pendant 10 minutes et refroidi
Comparer l'intensité de la couleur rouge avec l'intensité de la couleur de la solution obtenue par un traitement similaire de la solution témoin correspondante.
GOST 199-78 S. 19
5 29 Spectroscopie d'absorption atomique (OM 29)
5 29 1 Remarques générales
La prise d'essai ou sa solution est aspirée dans une flamme à haute température créée par un mélange de gaz combustible et d'un gaz oxydant, qui permet à la prise d'essai de s'évaporer et de dissocier ses molécules en atomes.Un appareil à chauffage sans flamme peut être utilisé. Le tube activé par le rayonnement micro-ondes produit un rayonnement dont la longueur d'onde correspond à l'énergie d'excitation des atomes de la substance testée. Les atomes de l'analyte absorbent une certaine proportion de ce rayonnement, proportionnelle à leur quantité à l'état fondamental (non excité), et cette l'absorption est enregistrée par un spectromètre d'absorption atomique approprié 5 29 2 Méthode d'analyse
L'essence de la méthode, la variété des dispositifs existants, l'abondance des paramètres associés à l'échantillon à tester et au dispositif, et la multiplicité des facteurs d'influence ne permettent pas de donner Instructions détaillées
Le choix de la procédure est déterminé par le degré de précision requis. Il convient de tenir compte de la possibilité d'interférences provenant de sources de chaleur à flamme et sans flamme. Si l'instrument est équipé d'une source de chaleur à flamme, la détermination est effectuée à l'aide de solutions aqueuses du substances d'essai légèrement acidifiées avec de l'acide nitrique ou chlorhydrique. Afin de tenir compte des effets de la solution, il est recommandé d'utiliser la méthode d'addition. Cette méthode consiste en ce que la détermination est effectuée sur une série (dont la taille dépend sur la précision requise, mais pas moins de deux aliquotes de la solution d'essai, à laquelle des quantités connues de l'analyte sont ajoutées.
Les longueurs d'onde correspondant aux lignes de résonance et d'autres informations spéciales sont données dans les descriptions relatives à un réactif spécifique particulier.
5 30 Photométrie de flamme (OM 30)
5 30 1 Informations générales
Cette méthode est basée sur la mesure de l'intensité de la lumière émise par certains atomes lorsqu'ils passent d'un état excité à un état d'énergie plus faible Les atomes s'excitent dans une flamme créée par un mélange de gaz combustible et d'un gaz oxydant L'intensité du rayonnement émis par les atomes est mesuré à l'aide d'un système photométrique approprié avec un monochromateur ou avec des filtres
Remarque Des mélanges de gaz de flamme différents de ceux spécifiés dans les descriptions peuvent être utilisés et il peut être nécessaire de modifier en conséquence les concentrations des solutions recommandées dans les mêmes descriptions.
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Tableau 1 |
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(Édition révisée, Rev. No. 1).
2. RÈGLES D'ACCEPTATION
2.2. Fraction massique de sulfates, phosphates, aluminium, calcium,
5 30 2 Méthode d'analyse
Le mode opératoire est similaire à celui de la spectroscopie d'absorption atomique Les conditions de chaque analyse spécifique se trouvent dans les descriptifs relatifs au réactif analysé 5 311 Détermination du pH (MO 311)
5 3111 Dispositions générales
Considérons une électrode de référence de cellule galvanique - solution saturée de CO - solution de R / pt H 2
Pour les solutions tampons R\ et R 2 avec des valeurs de pH connues, respectivement pHd! et pH/? 2 , les valeurs mesurées de la différence de potentiel sont respectivement Ej et £ 2
Si la solution R dans la cellule galvanique considérée est remplacée par la solution d'essai avec un pH inconnu, alors le pH de la solution d'essai peut être calculé à partir de la différence des valeurs de potentiel mesurées
Si toutes les mesures sont effectuées à la même température et à une concentration constante d'une solution de chlorure de potassium, le pH de la solution d'essai peut être calculé à l'aide des formules suivantes
E\ - £ u ^ -^- + pH / g y,
-^- + pH/? 2,
où £ u est la force électromotrice de la cellule galvanique avec la solution d'essai,
S - pente
pH L/ -pH/g 2
5 31 1 2 Équipement
pH-mètre avec une électrode de verre reliée à un millivoltmètre à haute résistance et avec une échelle calibrée en unités de pH Un tel appareil, enregistrant la différence de potentiel entre une électrode sensible au pH (verre, antimoine) et une électrode de référence reliée par un pont électrolytique ( par exemple, une solution saturée de KC1), permet de lire la valeur du pH directement sur l'échelle
5 3113 Étalonnage
Le pH-mètre est calibré à l'aide de solutions tampons d'activité connue des ions hydrogène, par ex.
a) solution tampon d'oxalate,
b) solution tampon tartrate,
magnésium, arsenic et métaux lourds que le fabricant détermine périodiquement dans chaque lot de 20
(Introduit en plus, Rev. No. 1).
3. MÉTHODES D'ANALYSE
Pesage à l'aide de balances de laboratoire usage général type VLR-200g, VLE-200g ou VLKT-500g-M
Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure avec des caractéristiques métrologiques et des équipements avec spécifications techniques pas pire, ainsi que des réactifs et des matériaux de qualité non inférieure à ceux spécifiés dans cette norme
3 1, 3 2a (Édition révisée, Rév. n° 2).
32 Détermination de la fraction massique d'acétate de sodium 3-aqueux
Creuset filtrant TF-POR 10(16) XC selon GOST 25336.
3.3.2. Réalisation d'une analyse
100,00 g de médicament sont placés dans un verre et dissous dans 400 cm 3 d'eau. Le bécher est recouvert d'un verre de montre ou d'une coupelle et incubé pendant 1 heure au bain-marie.
Puis la solution est filtrée sur un creuset filtrant, préalablement séchée à poids constant et pesée, le résultat
Les pesées en grammes sont enregistrées à la quatrième décimale. Le résidu du filtre est lavé avec 150 cm3 d'eau chaude et séché dans une étuve à 105-110°C jusqu'à poids constant.
La préparation est considérée comme conforme aux exigences de la présente norme si la masse du résidu après séchage ne dépasse pas :
pour le médicament pur pour analyse - 2 mg,
pour le médicament pur - 5 mg.
L'erreur totale relative admissible du résultat de l'analyse est de ± 30 % à un niveau de confiance P = 0,95.
3.3.1. 3.3.2. (Édition modifiée, Rev. No. 1,2).
3.4. Détermination de la fraction massique des acides en termes d'acide acétique et de la fraction massique des alcalis en termes d'hydroxyde de sodium
(Édition révisée, Rev. No. 1).
3.4.1. Verrerie, réactifs et solutions
Burette d'une capacité de 5 cm 3 et d'une valeur de division de 0,02 cm 3.
Eau distillée ne contenant pas de dioxyde de carbone ; préparé selon GOST 4517.
Phénolphtaléine (indicateur), solution alcoolique avec une fraction massique de 1%; préparé selon GOST 4919.1.
3.4.2. Réalisation d'une analyse
10,00 g du médicament sont placés dans une fiole conique de 100 cm 3 , dissous dans 50 cm 3 d'eau et trois gouttes de solution de phénolphtaléine sont ajoutées. Si la solution reste incolore, une solution d'hydroxyde de sodium est ajoutée goutte à goutte à partir de la burette jusqu'à ce qu'une couleur rose apparaisse. Si la solution est colorée en rose, ajouter goutte à goutte la solution d'acide chlorhydrique de la burette jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse.
La fraction massique d'acides en termes d'acide acétique (CH 3 COOH) ou la fraction massique d'alcalis en termes d'hydroxyde de sodium (NaOH) (X) en pourcentage est calculée par la formule
où V est le volume d'une solution d'hydroxyde de sodium avec une concentration molaire d'exactement 0,1 mol / dm 3 ou une solution d'acide chlorhydrique avec une concentration molaire d'exactement 0,1 mol / dm 3 utilisée pour le titrage, cm 3, t est le poids de l'échantillon de drogue, g,
m x est la masse de CH 3 COOH (0,006) ou NaOH (0,004), correspondant à 1 cm 3 d'une solution d'hydroxyde de sodium de concentration molaire exactement 0,1 mol/dm 3 ou d'une solution d'acide chlorhydrique de concentration molaire de exactement 0,1 mol / dm 3, g Za le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont l'écart absolu ne dépasse pas l'écart admissible égal à 0,004% Rev. No. 2).
35 Détermination de la fraction massique de sulfates La détermination est effectuée selon GOST 10671 5 Dans ce cas, 2,00 g de médicament sont placés dans une fiole conique d'une capacité de 50 ou 100 cm 3 (avec une marque de 25 cm 3 ) et dissous dans 15 cm 3 d'eau, puis 0,1 cm 3 est ajouté une solution de 2,4-dinitrophénol avec une fraction massique de 0,1% (préparé selon GOST 4919 1) et goutte à goutte, en agitant constamment, une solution de acide chlorhydrique jusqu'à ce que la solution devienne incolore eau Puis le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 25 cm 3 puis le dosage est effectué par méthode phototurbidimétrique ou visuelle non phélométrique (méthode 1)
Le médicament est considéré comme conforme aux exigences de cette norme si la masse de sulfates n'excède pas 0,02 mg pur pour l'analyse du médicament, 0,04 mg pour le médicament pur
En cas de désaccord sur l'évaluation de la fraction massique des sulfates, l'analyse est réalisée par la méthode phototurbidimétrique (édition modifiée, Rev. n° 1).
36 Détermination de la fraction massique de phosphates La détermination est effectuée selon GOST 10671 6 Dans ce cas, 10,00 g de pré-
paratha est placé dans un cylindre avec un bouchon rodé (GOST 1770) d'une capacité de 50 cm 3 et dissous dans 7,5 cm 3 d'une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 50% Le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 15 cm 3, mélangés puis le dosage est effectué par photométrie par la coloration jaune du complexe phosphore-vanadium-molybdène Le médicament est considéré conforme aux exigences de cette norme si la masse de phosphates ne dépasse pas 0,02 mg pur pour analyse pour le médicament, 0,10 mg pour le médicament pur
Il est permis de compléter la détermination visuellement avec l'extraction du complexe phosphorvanadium-molybdène dans des couches d'alcool isoamylique (5 cm 3)
Dans le même temps, dans les mêmes conditions et avec les mêmes quantités de réactifs, une expérience témoin est réalisée.Si un mélange de phosphates est détecté, le résultat de l'analyse est corrigé.
En cas de désaccord sur l'évaluation de la fraction massique de phosphates, la détermination est complétée par photométrie
37 Détermination de la fraction massique de chlorures La détermination est effectuée selon GOST 10671 7 Dans ce cas, 2,00 g de médicament sont placés dans un volumétrique (lorsqu'il est déterminé par la méthode phototurbidimétrique) ou une fiole conique d'une capacité de 100 cm 3 avec une marque de 40 cm 3 (lorsque déterminé par la méthode néphélométrique visuelle) et dissous dans 30 cm 3 d'eau Ensuite, 3,5 cm 3 d'une solution d'acide nitrique avec une fraction massique de 25% sont ajoutés, portés à ébullition et refroidie fractions de 1% En outre, le dosage est effectué par une méthode phototurbidimétrique ou visuo-néphélométrique, sans ajout de solution d'acide nitrique La préparation est considérée comme conforme aux exigences de la présente norme si la masse de chlorures ne dépasse pas pur pour analyse pour la préparation - 0,020. mg, pour le médicament pur - 0,020 mg
GOST 4517.
39 Détermination de la fraction massique de fer La détermination est effectuée selon GOST 10555 Dans ce cas, 5,00 g du médicament sont placés dans un verre d'une capacité de 100 cm 3 et dissous dans 20 cm 3 d'eau, puis 6 cm 3 d'une solution d'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 25% (GOST 3118) est ajouté, chauffé à ébullition et bouillir pendant 2-3 minutes.La solution est refroidie, soigneusement neutralisée avec de l'ammoniac aqueux (GOST 3760) selon l'indicateur universel papier jusqu'à pH 2, on ajoute 0,1 cm 3 de solution d'acide acétique, puis on effectue le dosage par la méthode à la 1,10-phénanthroline.
Le médicament est considéré conforme aux exigences de cette norme si la masse de fer ne dépasse pas 0,010 mg pur pour l'analyse du médicament, 0,025 mg pour le médicament pur
Dans le même temps, dans les mêmes conditions et avec les mêmes quantités de réactifs, une expérience témoin est réalisée.Si des impuretés de fer sont détectées, le résultat de l'analyse est corrigé.
Il est permis de compléter la détermination visuellement En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique de fer, la détermination est complétée par photométrie.
310 Détermination de la fraction massique de calcium (méthode chimique)
3 9, 3 10 (Édition révisée, Rev. No. 1).
3 10 1 Verrerie, réactifs et solutions
Pipettes d'une capacité de 1 ou 2 cm3 et pipettes d'une capacité de 5 ou 10 cm3
Murexide, solution avec une fraction massique de 0,05% (valable pour 2
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
3 10 2 Analyse
0,60 g du médicament est placé dans un tube à essai, dissous dans 5 cm 3 d'eau, 2 cm 3 de solution d'hydroxyde de sodium et 1 cm 3 de solution de murexide sont ajoutés, en mélangeant soigneusement la solution après l'ajout de chaque réactif
Le médicament est considéré comme conforme aux exigences de cette norme si la couleur rose-violet de la solution analysée observée en 1-2 minutes en lumière transmise sur fond de verre de lait n'est pas plus intense que la couleur de la solution préparée simultanément avec celle analysée et contenant dans un même volume :
pour le médicament pur pour analyse - 0,009 mg Ca, pour le médicament pur - 0,015 mg Ca,
2 cm 3 de solution d'hydroxyde de sodium et 1 cm 3 de solution de murexide. La couleur de la solution est stable pendant 10 minutes.
En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique de calcium, la détermination est effectuée par la méthode d'absorption atomique.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
3.11. Détermination de la fraction massique de magnésium (méthode chimique)
(Édition révisée, Rev. No. 1).
3.11.1. Verrerie, réactifs et solutions
Pipettes de capacité 1 et 2 cm 3 et pipettes de capacité 5 ou 10 cm 3. Tube à essai P4-25-14/23 XC selon GOST 25336.
Jaune de titane, solution avec une fraction massique de 0,05 %. (Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
3.11.2. Réalisation d'une analyse
2,00 g de médicament sont placés dans un tube à essai, dissous dans 6 cm 3 d'eau, le volume de la solution est ajusté à 8 cm 3 avec de l'eau et mélangés. Puis 0,2 cm 3 de solution de jaune de titane et 2 cm 3 de solution d'hydroxyde de sodium sont ajoutés en mélangeant soigneusement la solution après ajout de chaque réactif.
Le médicament est considéré comme conforme aux exigences de la présente norme si la couleur rose de la solution analysée observée après 10 minutes le long de l'axe de l'éprouvette n'est pas plus intense que la couleur de la solution préparée simultanément à l'analyse et contenant dans le même tome :
pour le médicament pur pour analyse - 0,005 mg Mg,
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