Принцип роботи, що просвічує електронний мікроскоп, коротко. Мікроскопія, електронна, що просвічує. Збільшення просвічує мікроскопа

Електронна мікроскопія, що просвічує, є одним з найбільш високороздільних методів дослідження. При цьому електронний мікроскоп, що просвічує(ПЕМ) є аналогом традиційного оптичного мікроскопа. Аналогія полягає в тому, що зміна траєкторії поширення потоку оптичних квантів під дією заломлюючого середовища (лінз) подібно до дії магнітних та електричних полів на траєкторію руху заряджених частинок, зокрема електронів. Подібність, з погляду фокусування електронів та формування зображення досліджуваного об'єкта, виявилося настільки близьким, що електронно-оптичні колони перших магнітних та електростатичних ПЕМ розраховували за допомогою залежностей геометричної оптики.

Як фокусуючі лінзи в сучасних ПЕМ (рис. 15.2) використовують укладені в магнітопровід електромагнітні котушки, які створюють фокусуючі магнітостатичні поля (рис. 15.3). Магнітопровід лінзи виконує дві функції: підвищує напруженість поля

Рис. 15.2.

• 1 – електронна гармата; 2 - Блок конденсорних лінз; 3 - блок об'єктивної лінзи з об'єктоутримувачем; 4 - Блок проекційних лінз; 5 – екрани для візуалізації зображення; 6- високовольтне джерело живлення; 7- вакуумна система
• (Тобто посилює його фокусуючу здатність) і надає йому форму, що забезпечує формування зображення, що найбільш точно відповідає об'єкту. На відміну від скляних лінз заломлюючу силу магнітної лінзи легко змінюють шляхом зміни струму збудження в обмотці. Завдяки цьому збільшення, що забезпечується мікроскопом, можна змінювати безперервно від кількох сотень до мільйонів крат.

Рис. 15.3. Схема електромагнітної лінзи електронного мікроскопа: I- магнітопровід; 2 - котушка збудження магнітного поля;

3- поле, що фокусує електронний потік

У ПЕМ зразки "розглядають" на просвіт. Тобто їх опромінюють електронним пучком і отримують потрібну інформацію у вигляді зображення, сформованого за допомогою електронів, що пройшли крізь зразок. Будь-яке зображення складається з ділянок певного розміру, що відрізняються яскравістю. Ці відмінності в ПЕМ виникають через те, що електрони, проходячи крізь щільне середовище зразка, розсіюються в ній (частково поглинаються, змінюють напрямок руху і, як правило, втрачають частину своєї енергії). Причому кутовий розподіл електронів, що пройшли крізь зразок, несе інформацію про щільність зразка, його товщину, елементний склад і кристалографічні характеристики.

Рис. 15.4. Поглинання потоку електронів у тонкоплівковому аморфному зразку, що має ділянку підвищеної щільності: а - б- Розподіл щільності струму j

Рис. 15.5. Поглинання потоку електронів у тонкоплівковому аморфному зразку змінної товщини: а -проходження потоку електронів крізь зразок; б -розподіл щільності струму jу минулому крізь зразок електронному потоці

Так, ділянки, що містять важчі атоми, розсіюють електрони на великі кути і викликають ефективніше їхнє поглинання (рис. 15.4). Так само ділянки аморфного зразка, що мають більшу товщину, більшою мірою відхиляють і поглинають електрони, ніж тонші ділянки (рис. 15.5). Якщо за допомогою лінз оптично сполучити площину зразка та площину приймача-перетворювача, на поверхні останнього виникне збільшене зображення.

Якщо зразок є кристалом або полікристалом, взаємодія електронного пучка, що є плоскою хвилею, з кристалічною решіткою призводить до виникнення дифракційної картини (рис. 15.6). Геометрія цієї картини описується відомим з курсу фізики рівнянням Вульфа-Брегга і однозначно пов'язана із кристалографічними параметрами зразка. Знаючи енергію опромінюючих електронів, можна встановити ці параметри з високою точністю. Щоб отримати збільшене зображення такої картини (дифрактограммы), досить оптично сполучити площину формування дифракційної картини (вона розташовується за площиною зразка) і площину приймача-перетворювача.

Рис. 15.6. Електронографічні картини, отримані від монокристалічного (я) та полікристалічного (б)зразків

Для візуалізації зазначених зображень минулі електрони фокусують на поверхні приймача-перетворювача за допомогою системи лінз (об'єктивної, проміжної тощо). При цьому з усіх електронів, що пройшли через зразок, виділяють або електрони, розсіяні на великі кути, або нерозсіяні (рідше для формування зображення використовують електрони, розсіяні на малі кути - зазвичай при малокутової дифракції). У першому випадку на отриманому зображенні темнішими виглядають ділянки, що характеризуються малою здатністю розсіювати (це так званий темнопольний режим формування зображення), а в другому - навпаки (світлопольний режим).

Принципова схема ПЕМ показано на рис. 15.7. Мікроскоп складається з електронної гармати та системи електромагнітних лінз, що утворюють вертикально розташовану електронно-оптичну колону, в якій підтримується вакуум Ю -3 год-10~2 Па. Освітлювальна система мікроскопа включає електронну гармату і дволінзовий конденсатор. Електронна гармата, як правило, термоемісійна, складається з катода (нагріта нитка з W або LaB 6), що емітує електрони, керуючого електрода (на нього подається негативний щодо катода потенціал) та анода у вигляді пластинки з отвором. Між катодом і анодом створюється потужне електричне поле з напругою 100-150 кВ.

Слід зазначити, що існує нечисленний клас так званих надвисоковольтних мікроскопів,у яких прискорююча напруга може досягати кількох мегавольт. Зі збільшенням швидкості зменшується довжина хвилі (А. = h/mv - h/(2теU) 0 5)електрону. Зі зменшенням довжини хвилі зростає роздільна здатність оптичної системи будь-якого мікроскопа, у тому числі і ПЕМ. Зростання прискорюючої напруги, крім того, призводить до збільшення проникної здатності електронів. При робочих напругах 1000 кВ і більше можливе вивчення зразків завтовшки до 5-10 мкм.

Рис. 15.7.

• 1 – катод; 2 - анод; 3 - Перший конденсор; 4 - Другий конденсор;
• 5 – коректор юстування; 6 - гоніометричний столик з об'єктоутримувачем;
• 7 – апертурна діафрагма; 8 - Секторна діафрагма; 9 - проміжна лінза;
• 10 - проекційна лінза; 11 - приймач-перетворювач;
• 12 – діафрагма поля зору; 13 - стигматор проміжної лінзи;
• 14 – стигматор об'єктивної лінзи; 15 - об'єктивна лінза;
• 16 – досліджуваний об'єкт; 17- стигматор другого конденсора;
• 18 - діафрагма другого конденсора; 19 - діафрагма першого конденсора; 20 - керуючий електрод

Однак при дослідженні матеріалів у високовольтному ПЕМ потрібно враховувати утворення у його структурі радіаційних дефектів типу пар Френкеля і навіть комплексів точкових дефектів (дислокаційних петель, вакансійних пор) при тривалому експонуванні під високоенергетичним електронним пучком. Наприклад, в алюмінії гранична енергія змішування атома з вузла кристалічної решітки для електронного пучка становить 166 еВ. Такі електронні мікроскопи є ефективним інструментомдля вивчення появи та еволюції радіаційних дефектів у кристалічних твердих тілах.

Проходячи через отвір анода, пучок електронів потрапляє в конденсори і коректор юстування, де електронний промінь остаточно наводиться на зразок, що вивчається. ПЕМ за допомогою конденсорних лінз регулюють і контролюють розмір і кут опромінення зразка. Далі за допомогою полів об'єктивної та проекційних лінз на поверхні приймача-перетворювача формується інформаційне зображення.

Для мікродифракційних досліджень у складі мікроскопа включають рухливу селекторну діафрагму, яка в цьому випадку замінює апертурну. Для більшої універсальності між об'єктивною та проміжною лінзами в ПЕМ встановлюють додаткову лінзу. Вона підвищує різкість зображення у всьому діапазоні збільшення. Основне призначення лінзи полягає у забезпеченні швидкого переходу в режим електронографічних досліджень.

Як приймач-перетворювач може використовуватися люмінесцентний екран, де в шарі люмінофора відбувається перетворення потоку електронів в потік оптичного випромінювання. В іншому конструктивному виконанні приймач-перетворювач включає чутливу матрицю (секційовані мікроканальні пластини, матричні електронно-оптичні перетворювачі, ПЗС-матриці (скор. від «прилад із зарядовим зв'язком»)), в якій потік електронів перетворюється на відеосигнал, а останній виводиться на екрані монітора і використовується для створення ТВ-зображення.

Сучасні ПЕМ забезпечують роздільну здатність до 0,2 нм. У зв'язку з цим з'явився термін «електронна мікроскопія високої роздільної здатності, що просвічує». Корисне збільшення кінцевого зображення може досягати 1 млн. крат. Цікаво зазначити, що з такому величезному збільшенні деталь структури розміром 1 нм на кінцевому зображенні має лише 1 мм.

Оскільки зображення формується з електронів, що пройшли крізь зразок, останній через низьку проникаючу здатність електронів повинен мати малу товщину (зазвичай десяті та соті частки мікрометра). Існує емпіричне правило, згідно з яким товщина зразка не перевищує значення необхідної роздільної здатності більш ніж на порядок (для отримання надвисокої роздільної здатності 0,2 нм це правило вже не працює). Внаслідок цього зразок готують у вигляді фольги або гонки плівки, званої реплікою.

Залежно від того, як готується зразок, його дослідження може бути прямим, непрямим або змішаним.

Прямий.дає найповнішу інформацію про структуру об'єкта. Він полягає в потонанні вихідного масивного зразка до стану тонкої плівки, яка є прозорою або напівпрозорою для електронів.

Утоненіе зразка - трудомісткий процес, оскільки застосування механічних пристроїв на останній стадії неможливо. Зазвичай зразок розрізають на міліметрові пластинки, які механічним шляхом попередньо полірують до товщини ~50 мкм. Потім зразок піддають прецизійного іонного травлення або електролітичного полірування.

(двосторонньої або з зворотного бокувід досліджуваної поверхні). В результаті він утонюється до товщини ~ 100-1000 А.

Якщо зразок має складний склад, треба враховувати, що швидкість ерозії різних матеріалів при іонному розпиленні та електрополіруванні різна. У результаті одержуваний шар дає пряму інформацію не про весь вихідний зразок, а лише про надзвичайно тонкий його приповерхневий шар, що залишився після травлення.

Однак ця ситуація не критична, якщо сам зразок є тонкою структурою, наприклад, вирощену епітаксійну плівку або нанодисперсний порошок.

У деяких випадках, що відносяться, як правило, до неметалевих пластичних матеріалів типу органіки та біологічних об'єктів, тонкі плівки для досліджень відрізають від масивного вихідного зразка за допомогою спеціальних пристроїв, які називають ультрамікротомами (рис. 15.8). Ультрамікротомє мініатюрною гільйотиною з прецизійним (зазвичай п'єзокерамічним) приводом переміщення зразка під ніж. Товщина шару, що зрізає приладом, може становити одиниці нанометрів.

Рис. 15.8.

У ряді випадків плівки отримують також шляхом фізичного напилення у вакуумі водорозчинні підкладки (NaCl, КС1).

При дослідженнях методом електронної мікроскопії, що просвічує (трансмісійної), можна вивчати дислокаційну структуру матеріалів (див., наприклад, рис. 2.28), визначати вектори Бюргерса дислокацій, їх тип і щільність. Також за допомогою ПЕМ можливе дослідження накопичень точкових дефектів (у тому числі і радіаційних), дефектів упаковки (з визначенням їхньої енергії освіти), двійникових кордонів, меж зерен та субзерен, виділень других фаз (з ідентифікацією їх складу) тощо.

Іноді мікроскопи забезпечують спеціальними приставками (для нагрівання або розтягування зразка в процесі дослідження та ін.). Наприклад, з використанням приставки, що дозволяє розтягувати фольгу у процесі дослідження, спостерігають еволюцію дислокаційної структури при деформації.

При дослідженні методом ПЕМ можливе проведення мікродифракційного аналізу. Залежно від складу матеріалу в зоні вивчення одержують діаграми (електронограми) у вигляді точок (зразки - монокристали або полікристали із зерном, що перевищує зону дослідження), суцільні або такі, що складаються з окремих рефлексів. Розрахунок цих електронограм аналогічний розрахунку рентгенівських дебаєграм. За допомогою мікродифракційного аналізу можна також визначати орієнтування кристалів та розорієнтування зерен та субзерен.

Електронні мікроскопи, що просвічують, з дуже вузьким променем дозволяють по спектру енергетичних втрат електронів, що пройшли через об'єкт, що вивчається, проводити локальний хімічний аналіз матеріалу, у тому числі аналіз на легкі елементи (бір, вуглець, кисень, азот).

Непрямий методпов'язаний з дослідженням не самого матеріалу, а тонких плівкових реплік, які отримують з його поверхні. На зразку формують тонку плівку, що до дрібних подробиць повторює поверхневу структуру зразка, і потім її відокремлюють за допомогою спеціальних методик (рис. 15.9).

Метод реалізують або напиленням у вакуумі на поверхню зразка плівки вуглецю, кварцу, титану або інших речовин, яку потім порівняно просто відокремлюють від зразка, або оксидують поверхню (наприклад, мідь), одержуючи оксидні плівки, що легко відокремлюються. Ще більш перспективне використання реплік у вигляді полімерних або лакових плівок, що наносяться у рідкому вигляді на поверхню шліфу.

Для непрямого способу не потрібні дорогі високовольтні мікроскопи. Однак він значно поступається прямому методу інформативності. По-перше, виключається можливість досліджувати кристалографічні характеристики зразка, а також оцінювати особливості його фазового та елементного складу.

Рис. 15.9.

По-друге, дозвіл одержуваного зображення зазвичай гірше. Корисне збільшення таких зображень обмежене точністю самої репліки і досягає у кращому випадку (для вуглецевих реплік) (1-2) 10 5 .

Крім того, можлива поява спотворень та артефактів у процесі виготовлення самої репліки та відокремлення її від вихідного зразка. Усе це обмежує застосування способу. Багато завдань, пов'язаних з дослідженням непрямим методом, у тому числі фрактографії, нині вирішуються методами растрової електронної мікроскопії.

Зазначимо, що метод осадження тонкого шару на поверхню зразка застосовується при прямому дослідженні потонених об'єктів. У цьому випадку створювана плівка забезпечує збільшення контрасту зображення, що формується. На поверхню зразка напилюють матеріал, що добре поглинає електрони (Аі, Мо, Сі) під гострим кутом так, щоб він конденсувався більше на одній стороні виступу, ніж на іншій (рис. 15.10).

Рис. 15.10.

Змішаний метод іноді застосовують для дослідження гетерофазних сплавів. У цьому випадку основну фазу (матрицю) вивчають за допомогою реплік (непрямий метод), а частинки, витягнуті з матриці в репліку, досліджують прямим методом, у тому числі мікродифракції.

При цьому методі репліку перед відділенням розрізають на дрібні квадратики, а потім зразок протруюють за режимом, що забезпечує розчинення матеріалу матриці та збереження частинок інших фаз. Травлення проводять до повного відокремлення плівки-репліки від основи.

Особливо зручний змішаний метод при вивченні дрібнодисперсних фаз у матриці при їх малій об'ємній частці. Відсутність репліки власної структури дозволяє досліджувати дифракційні картини від частинок. При прямому методі такі картини виявити та відокремити від картини для матриці дуже складно.

У зв'язку з розвитком нанотехнології та особливо методів одержання ультрадисперсних та нанорозмірних порошків (фулероїдів, НТ та ін.) цей метод забезпечив високий інтерес дослідників до ПЕМ. Піддаються дослідженню ультрадисперсні та нанорозмірні частинки висаджують на дуже тонку та практично прозору для електронних променів мембрану, після чого поміщають у колону ПЕМ. Таким чином, можна спостерігати їх структуру безпосередньо - практично так само, як у звичайному оптичному мікроскопі, тільки з незрівнянно більше високою роздільною здатністю.

Курсова

Комунікація, зв'язок, радіоелектроніка та цифрові прилади

Конструкція електронного мікроскопа, що просвічує. Застосування електронного мікроскопа, що просвічує. По-друге, істотне підвищення до 1 Å і менш розв'язуючої здатності електронних мікроскопів, що зробило їх конкурентоспроможними з автоіонними мікроскопами в отриманні прямих зображень кристалічних ґрат. Сьогодні важко уявити біологічну медичну фізичну металографічну хімічну лабораторії без оптичного мікроскопа: досліджуючи крапельки крові та зріз тканини медики складають висновок про стан...

Вступ................................................. .................................................. ............5

1. Історична довідка................................................ ....................................7

2. Електронна мікроскопія, що просвічує.........................................................11

2.1 Конструкція електронного мікроскопа, що просвічує.............11

2.2 Зображення.................................................. ...........................................16

2.3 Розширення................................................. ............................................21

2.4 Джерела електронів................................................ ........................26

2.5 Система освітлення................................................ ...........................27

2.6 Корекція астигматизму................................................ ................28

2.7 Допоміжне обладнання для звичайної електронної мікроскопії високої роздільної здатності.

3. Підготовка об'єктів для досліджень та особливі вимоги до них.

4. Застосування електронного мікроскопа, що просвічує..................33

4.1 Небіологічні матеріали................................................ ..................34

4.2 Біологічні препарати................................................ ......................37

4.3 Високовольтна мікроскопія................................................ .............38

4.4 Радіаційне ушкодження................................................ ..............39

5. Сучасні види електронної мікроскопії, що просвічує..... 39

6. Недоліки та обмеження, особливості застосування електронної мікроскопії, що просвічує ............................................ ......................................43

Висновок................................................. .................................................. .....46

Список літератури................................................ ...........................................48

Вступ

Методи електронної мікроскопії завоювали таку популярність, що нині неможливо уявити собі лабораторію, що займається дослідженням матеріалів, що їх не застосовує. Перші успіхи електронної мікроскопії слід віднести до 30-х років, коли з її допомогою було виявлено структуру низки органічних матеріалів та біологічних об'єктів. У дослідженнях неорганічних матеріалів, особливо металевих сплавів, позиції електронної мікроскопії зміцнилися з появою мікроскопів із високим напругою (100 кВ і від) і ще більшою мірою завдяки вдосконаленню техніки отримання об'єктів, що дозволило працювати безпосередньо з матеріалом, а чи не зі зліпками-репліками. Міцні позиції займає електронна мікроскопія та інших розділів матеріалознавства.

Посилення інтересу до електронної мікроскопії пояснюється низкою причин. Це, по-перше, розширення можливостей методу завдяки появі різних приставок: для досліджень при низьких (до – 150°С) і високих (до 1200°С) температурах, спостереження деформації безпосередньо в мікроскопі, дослідження рентгенівських спектрів мікроділянок (до 1 мкм) і менше) об'єктів, отримання зображень у розсіяних електронах та інших. По-друге, істотне підвищення (до 1 Å і менше) роздільної здатності електронних мікроскопів, що зробило їх конкурентоспроможними з автоионными мікроскопами отриманні прямих зображень кристалічної решітки. Нарешті, можливість паралельно з мікроскопічними дослідженнями детально вивчати дифракційні картини до спостереження таких тонких деталей, як дифузійне розсіювання електронів.

Основна перевага використання електронних мікроскопів, що просвічують, - їх висока роздільна здатність, яка стає можливою через малу довжину хвилі електронів. При прискорювальній напрузі 200 кВ довжина хвилі електронів дорівнює лише 0,025 Å. У електронних мікроскопах, що просвічують, використовується прискорювальна напруга до 3000 кВ, при цьому максимально досяжний дозвіл по точках в найсучасніших приладах становить краще 1 Å. Це дозволяє проводити дослідження структури матеріалів атомному рівні.

При використанні методів електронної мікроскопії, що просвічує, необхідну інформацію отримують шляхом аналізу результатів розсіювання пучка електронів при проходженні його через об'єкт. Можливі два основних типи розсіювання: а) пружне розсіювання - взаємодія електронів з ефективним потенційним полем ядер без втрат енергії; б) непружне розсіювання – взаємодія пучка електронів з електронами об'єкта, у якому є втрати енергії, тобто. поглинання. Дифракційна картина виникає лише за пружного розсіювання.

1. Історична довідка

Історія мікроскопії - це історія безперервних пошуків людини, яка прагнула проникнути в таємниці природи. Мікроскоп виник XVII в., і з цього часу наука стала швидко просуватися вперед. Багато покоління дослідників проводили за мікроскопом довгий годинник, вивчаючи не видимий окусвіт. Сьогодні важко уявити біологічну, медичну, фізичну, металографічну, хімічну лабораторії без оптичного мікроскопа: досліджуючи крапельки крові та зріз тканини, медики становлять висновок про стан здоров'я людини. Встановлення структури металу та органічних речовин дозволило розробити цілий ряд нових високоміцних металевих та полімерних матеріалів.

Наше століття часто називають електронним віком. Проникнення в таємниці атома дозволило сформулювати електронні прилади - лампи, електронно-променеві трубки та ін. На початку 20-х років у фізиків виникла ідея використовувати пучок електронів для формування зображення предметів. Реалізація цієї ідеї породила електронний мікроскоп.

Широкі можливості отримання найрізноманітнішої інформації, у тому числі і з ділянок об'єктів, порівнянних з атомом, послужили стимулом до вдосконалення електронних мікроскопів та застосування їх практично у всіх галузях науки і техніки як прилади для фізичних досліджень та технічного контролю.

Сучасний електронний мікроскоп здатний розрізняти такі малі деталі зображення мікрооб'єкта, які не в змозі виявити жодного іншого приладу. Ще більшою мірою, ніж розміри та форма зображення, вчених цікавить структура мікрооб'єкта; та електронні мікроскопи можуть розповісти не тільки про структуру, а й про хімічний склад, недосконалість будови ділянок мікрооб'єкта розміром у частки мікрометра. Завдяки цьому сфера застосування електронного мікроскопа постійно розширюється і сам пристрій ускладнюється.

Перші електронні мікроскопи, що просвічують, працювали з напругою, що прискорює електрони, в 30 - 60 кВ; товщина досліджуваних об'єктів ледь досягала 1000 Å (1 Å – 10-10 м). В даний час створено електронні мікроскопи з прискорювальною напругою в 3 МВ, що дозволило спостерігати об'єкти завтовшки вже кілька мікрометрів. Проте успіхи електронної мікроскопії не обмежилися лише кількісним зростанням напруги, що прискорює. Етапним стало створення серійного растрового електронного мікроскопа (РЕМ), який відразу ж здобув популярність у фізиків, хіміків, металургів, геологів, медиків, біологів і навіть у криміналістів. Найбільш суттєві особливості цього приладу – велика глибина різкості зображення, яка на кілька порядків вища, ніж у мікроскопа оптичного, та можливість дослідження масивних зразків практично без будь-якої їхньої спеціальної підготовки. Еволюція ідей фізики нерозривно пов'язані з розвитком методів дослідження, дозволяють пояснити явища, які у мікросвіті. У розвитку будь-якої науки, що вивчає реальні фізичні тіла, два питання є основними: як поводиться тіло в тих чи інших умовах? Чому воно поводиться певним чином? Найбільш повний на ці питання відповідь можна отримати, якщо розглядати структуру тіла та його поведінку комплексно, тобто від мікрозв'язків та мікроструктури до макроструктури до макропроцесора. У XIX ст, остаточно була сформульована теорія зображення, і фізикам стало очевидно, що для поліпшення роздільної здатності мікроскопа потрібно зменшувати довжину хвилі випромінювання, що формує зображення. Спочатку це відкриття не спричинило практичних результатів. Тільки завдяки роботі Луї де Бройля (1924), в якій зв'язувалася довжина хвилі частинки з її масою і швидкістю, з чого випливало, що і для електронів повинно бути явище дифракції; і Буша (1926 р.), який показав, що електричні та магнітні поля діють майже як оптичні лінзи, стало можливим вести конкретну розмову про електронну оптику.

У 1927 р. американські вчені К. Девіссоі та Л. Джермер спостерігали явище дифракції електронів, а англійський фізик Д. Томсон та радянський фізик П. С. Тартаковський провели перші дослідження цього явища. На початку 30-х років академік А. А. Лебедєв розробив теорію дифракції у додатку до електронографа.

На основі цих основ робіт стало можливим створити електронно-оптичний прилад, і де Бройль запропонував зайнятися цим одному зі своїх учнів, Л. Сциларду. Той у розмові з відомим фізиком Д. Табором розповів йому про пропозицію де Бройля, проте Габор переконав Сціларда в тому, що будь-який предмет, який перебуває на шляху електронного променя, згорить вщент і, крім того, живі об'єкти у вакуум завадити не можна.

Сцилард відмовився від пропозиції свого вчителя, але на той час не існувало труднощів у отриманні електронів. Фізики та радіотехніки успішно працювали з електронними лампами, в яких електрони отримували за рахунок термоелектронної емісії, або, попросту кажучи, за рахунок нагрівання нитки (катода), а спрямований рух електронів до анода (тобто проходження струму через лампу) формувалося додатком напруги між анодом та катодом. У 1931 р. А. А. Лебедєв запропонував схему електронографа з магнітним фокусуванням пучка електронів, яка лягла в основу більшості приладів, виготовлених у нашій країні та за кордоном.

У 1931 Р.Руденберг подав патентну заявку на електронний мікроскоп, що просвічує, а в 1932 М.Кнолль і Е.Руска побудували перший такий мікроскоп, застосувавши магнітні лінзи для фокусування електронів. Руска був винагороджений за свою працю тим, що став лауреатом Нобелівської премії з фізики за 1986 рік.

У 1938 році Руска і Б. фон Борріс побудували прототип промислового ПЕМ для фірми "Сіменс-Хальське" в Німеччині; цей прилад дозволив досягти роздільної здатності 100 нм. Декількома роками пізніше А.Пребус і Дж.Хіллер побудували перший ПЕМ високого дозволу в Торонтському університеті (Канада).

Широкі можливості ПЕМ майже відразу стали очевидні. Його промислове виробництво було розпочато одночасно фірмою "Сіменс-Хальське" у Німеччині та корпорацією RCA у США. Наприкінці 1940-х років такі прилади почали випускати інші компанії.

РЕМ у його нинішній формі був винайдений у 1952 році Чарльзом Отлі. Щоправда, попередні варіанти такого пристрою були побудовані Кноллем у Німеччині в 1930-х роках та Зворикіним із співробітниками в корпорації RCA у 1940-х роках, але лише прилад Отлі зміг послужити основою для низки технічних удосконалень, що завершилися впровадженням у виробництво промислового варіанта РЕМ у середині 1960-х років. Коло споживачів такого досить простого в користуванні приладу з об'ємним зображенням та електронним вихідним сигналом розширилося зі швидкістю вибуху. В даний час налічується добрий десяток промислових виробників РЕМ"ів на трьох континентах і десятки тисяч таких приладів, що використовуються в лабораторіях всього світу. У 1960-х роках розроблялися надвисоковольтні мікроскопи для дослідження більш товстих зразків. Лідером цього напряму розробок був Г.Дюпу , де в 1970 був введений в дію прилад з прискорювальною напругою, рівним 3,5 млн. вольт.РТМ був винайдений Г.Біннігом і Г.Рорером в 1979. Цюріх. зі створення РТМ Бінніг та Рорер (одночасно з Руською) отримали Нобелівську премію з фізики.

Широке розвиток методів електронної мікроскопії нашій країні пов'язані з іменами низки учених: М. М. Буйнова, Л. М. Утевського, Ю. А. Скакова (просвічуюча мікроскопія), Б. До. Вайнштейна (електронографія), Р. У. Спивака (Растрова мікроскопія), І. Б. Боровського, Б. Н. Васичева (рентгенівська спектроскопія) та ін. Завдяки їм електронна мікроскопія вийшла, зі стін науково-дослідних інститутів і знаходить все більш широке застосування в заводських лабораторіях.

2. Електронна мікроскопія, що просвічує

2.1 Конструкція електронного мікроскопа, що просвічує

Електронний мікроскоп– прилад, який дозволяє отримувати сильно збільшене зображення об'єктів, використовуючи їх освітлення електрони. Електронний мікроскоп (ЕМ) дозволяє бачити деталі, надто дрібні, щоб їх міг дозволити світловий (оптичний) мікроскоп. Електронний мікроскоп – один із найважливіших приладів для фундаментальних наукових досліджень будови речовини, особливо в таких галузях науки, як біологія та фізика твердого тіла.

Принцип його побудови загалом аналогічний принципу мікроскопа оптичного, є освітлювальна (електронна гармата), фокусуюча (лінзи) та реєструюча (екран) системи. Тим не менш, він сильно відрізняється в деталях. Наприклад, світло безперешкодно розповсюджується у повітрі, тоді як електрони легко розсіюються при взаємодії з будь-якою речовиною і, отже, безперешкодно можуть переміщатися лише у вакуумі. Іншими словами, мікроскоп поміщають у вакуумну камеру.

1 – високовольтний кабель; 2 – електронна гармата; 3 – катод; 4 – керуючий електрод (модулятор);; 5 – анод; 6 – перша конденсорна лінза; 7 – друга конденсорна лінза; 8 – бмотки системи нахилу та переміщення електронного променя; 9 - камера зразка; 10 – об'єктивна лінза; 11 – апертурна діафрагма; 12 – стигматор ; 13 – проміжна лінза; 14 –дифракційна камера; 15 – проекційна лінза; 16 – бінокуляр (оптичний мікроскоп); 17 – тубус (камера спостереження); 18 – флуоресцентні екрани; 19 – фотомагазин (камера з фото пластинками та змінним механізмом)

Розглянемо детальніше вузли мікроскопа. Система з нитки розжарення та прискорювальних електродів зветься електронною гарматою (1). По суті, гармата нагадує тріодну лампу. Потік електронів випускається розпеченим вольфрамовим дротиком (катодом), збирається в пучок і прискорюється в полі двох електродів. Перший - керуючий електрод, оточує катод, і на нього подається напруга зміщення, невеликий негативний щодо катода потенціал кілька сотень вольт. Завдяки наявності такого потенціалу на електроді, що управляє, фокусується електронний пучок, що виходить з гармати. Другий електрод – анод (2), пластинка з отвором у центрі, через який електронний пучок потрапляє до колони мікроскопа. Між ниткою накалу (катодом) і анодом прикладається напруга, що прискорює, зазвичай до 100 кВ. Як правило, є можливість поступово змінювати напругу від 1 до 100 кВ.

Завдання гармати - створення стабільного потоку електронів при малій області, що випускає катода. Чим менше площа, що випускає електрони, тим простіше отримати тонкий паралельний пучок. Для цього застосовують V-подібні або спеціально гострі катоди.

Далі у колоні мікроскопа розміщені лінзи. Більшість сучасних електронних мікроскопів мають від чотирьох до шести лінз. Виходить із гармати електронний пучок прямує через пару конденсорних лінз (5,6) на об'єкт. Конденсорна лінза дозволяє в широких межах змінювати умови висвітлення об'єкта. Зазвичай конденсорні лінзи є електромагнітними котушками, в яких токонесучі обмотки оточені (за винятком вузького каналу діаметром близько 2 – 4 см) сердечником з м'якого заліза (рис.2.1.2).

При зміні струму, що протікає через котушки, змінюється фокусна відстань лінзи, внаслідок цього пучок розширюється або звужується, збільшується або зменшується площа об'єкта, що освітлюється електронами.

Позначено геометричні розміри полюсного наконечника; штриховою лінією показаний контур, що фігурує у законі Ампера. Штриховою лінією показана лінія магнітного потоку, яка якісно визначає фокусуючу дію лінзи.У р - напруженість поля в зазорі далеко від оптичної осі. На практиці обмотки лінзи мають водяне охолодження, а полюсний наконечник знімний.

Щоб отримати велике збільшення, необхідно опромінювати об'єкт потоків великої густини. Конденсор (лінза) зазвичай висвітлює площу об'єкта, що багато цікавить нас при даному збільшенні. Це може призвести до перегріву зразка та забруднення його продуктами розкладання масляної пари. Температуру об'єкта можна знизити, зменшуючи приблизно до 1 мкм область, що опромінюється, за допомогою другої конденсорної лінзи, яка фокусує зображення, утворене першою конденсорною лінзою. При цьому збільшується потік електронів через площу зразка, що досліджується, підвищується яскравість зображення, зразок менше забруднюється.

Зразок (об'єкт) зазвичай поміщають у спеціальний об'єктоутримувач на тонкій металевій сітці діаметром 2 – 3 мм. Об'єктоутримувач переміщається системою важелів у двох взаємоперпендикулярних напрямках, нахиляється в різні сторонищо особливо важливо при дослідженні зрізу тканин або таких дефектів кристалічної решітки, як дислокації та включення.

У цій конструкції діаметр отвору верхнього полюсного наконечника, діаметр отвору нижнього полюсного наконечника та міжполюсний зазор (R 1 , R 2 і S визначені на рис.2.1.2): 1 - об'єктоутримувач, 2 - столик зразка, 3 - зразок, 4 - об'єктивна діафрагма, 5 - термістори, 6 - обмотка лінзи, 7 - верхній полюсний наконечник, 8 - стрижень, що охолоджується, 9 - нижній полюсний наконечник, 10 - стигматор, 11 - канали системи охолодження, 12 - діафрагма, що охолоджується.

У колоні мікроскопа за допомогою вакуумної системи відкачування створюється відносно низький тиск приблизно мм рт. ст. На це йде досить багато часу. Щоб прискорити підготовку приладу до роботи, до камери об'єктів приєднується спеціальний пристрій швидкої зміни об'єкта. У мікроскоп при цьому потрапляє лише дуже невелика кількість повітря, що видаляється вакуумними насосами. Зміна зразка зазвичай займає 5 хв.

2.2 Зображення

При взаємодії електронного пучка із зразком електрони, що проходять поблизу атомів речовини об'єкта, відхиляються у напрямі, що визначається його властивостями. Цим головним чином обумовлений видимий контраст зображення. Крім того, електрони можуть ще зазнати непружне розсіювання, пов'язане зі зміною їхньої енергії та напрямки, пройти через об'єкт без взаємодії або бути поглиненими об'єктом. При поглинанні електронів речовиною з'являється світлове або рентгенівське випромінювання або виділяється тепло. Якщо зразок досить тонкий, частка розсіяних електронів невелика. Конструкції сучасних мікроскопів дозволяють використовувати формування зображення всі ефекти, що виникають при взаємодії електронного променя з об'єктом.

Електрони, що пройшли через об'єкт, потрапляють до об'єктивної лінзи (9), призначеної для отримання першого збільшеного зображення. Об'єктивна лінза - одна з найважливіших елементів мікроскопа, "відповідальна" за роздільну здатність приладу. Ця пов'язана з тим, що електрони входять під порівняно великим кутом нахилу до осі і внаслідок цього навіть незначні аберації суттєво погіршують зображення об'єкта.

Остаточне збільшене електронне зображення перетворюється на видиме за допомогою люмінесцентного екрана, який світиться під дією електронного бомбардування. Це зображення зазвичай слабоконтрастное, як правило, розглядають через бінокулярний світловий мікроскоп. При тій же яскравості такий мікроскоп зі збільшенням 10 може створювати на сітківці ока зображення, у 10 разів більший, ніж при спостереженні неозброєним оком. Іноді для підвищення яскравості слабкого зображення застосовується люмінофорний екран із електронно-оптичним перетворювачем. У цьому випадку остаточне зображення може бути виведене на звичайний екран, що дозволяє записати його на відеострічку. Відеозапис застосовується для реєстрації зображень, що змінюються в часі, наприклад у зв'язку з протіканням хімічної реакції. Найчастіше остаточне зображення реєструється на фотоплівці або фотопластинці. Фотопластинка зазвичай дозволяє отримати чіткіше зображення, ніж спостерігається простим оком або записане на відеострічці, так як фотоматеріали, взагалі кажучи, ефективніше реєструють електрони. Крім того, на одиниці площі фотоплівки може бути зареєстровано в 100 разів більше сигналів, ніж одиниці площі відеострічки. Завдяки цьому зображення, зареєстроване на фотоплівці, можна додатково збільшити приблизно в 10 разів без втрати чіткості.

Електронні лінзи, як магнітні, і електростатичні, недосконалі. Вони мають самі дефекти, як і скляні лінзи оптичного мікроскопа – хроматична, сферична аберація і астигматизм. Хроматична аберація виникає через непостійність фокусної відстаніпри фокусуванні електронів із різними швидкостями. Ці спотворення зменшують, стабілізуючи струм електронного променя та струм у лінзах.

Сферична аберація обумовлена ​​тим, що периферійні та внутрішні зони лінзи формують зображення на різних фокусних відстанях. Намотування котушки магніту, сердечник електромагніту та канал у котушці, через який проходять електрони, не можна виконати ідеально. Асиметрія магнітного поля лінзи призводить до значного викривлення траєкторії руху електронів.

Якщо магнітне поле несиметричне, лінза спотворює зображення (астигматизм). Те саме можна віднести і до електростатичних лінз. Процес виготовлення електродів та їх центрування повинні бути високо точні, бо від цього залежить якість лінз.

У більшості сучасних електронних мікроскопів порушення симетрії магнітних та електричних полів усувають за допомогою стигматорів. У канали електромагнітних лінз поміщають невеликі електромагнітні котушки, змінюючи струм, що протікає через них, вони виправляють поле. Електростатичні лінзи доповнюють електродами: підбираючи потенціал, вдається компенсувати асиметрію основного електростатичного поля. Стигматори дуже тонко регулюють поля, дозволяють добиватися високої симетрії.

В об'єктиві є ще два важливі пристрої - апертурна діафрагма і котушки, що відхиляють. Якщо у формуванні кінцевого зображення беруть участь відхилені (дифраговані) промені, то якість зображення буде поганою внаслідок сферичної аберації лінзи. В об'єктивну лінзу вводять апертурну діафрагму з діаметром отвору 40 - 50 мкм, яка затримує промені, що дифраговані під кутом більше 0,5 градуса. Промені, відхилені на невеликий кут, створюють світлопольне зображення. Якщо апертурною діафрагмою заблокувати прохідний промінь, то зображення формується дифрагованим променем. Воно у разі виходить у темному полі. Однак метод темного поля дає менш якісне зображення, ніж світлопольний, оскільки зображення формується променями, що перетинаються під кутом до осі мікроскопа, сферична аберація та астигматизм виявляються більшою мірою. Відхиляють котушки служать для зміни нахилу електронного променя.

Щоб отримати остаточне зображення, потрібно збільшити перше збільшене зображення об'єкта. З цією метою застосовується проекційна лінза. Загальне збільшення електронного мікроскопа має змінюватися в широких межах, від невеликого відповідного збільшення лупи (х 10, х 20), при якому можна досліджувати не тільки частину об'єкта, але і побачити весь об'єкт, до максимального збільшення, що дозволяє найбільш повно використовувати високу роздільну здатність електронного мікроскопа (зазвичай дох 200 000). Тут недостатньо двоступінчастої системи (об'єктив, проекційна лінза). Сучасні електронні мікроскопи, розраховані на граничну роздільну здатність, повинні мати принаймні три лінзи, що збільшують - об'єктив, проміжну і проекційну лінзи. Така система гарантує зміну збільшення у широкому діапазоні (відх 10 до х 200 000).

Зміна збільшення здійснюється регулюванням струму проміжної лінзи.

Ще один фактор, що сприяє отриманню більшого збільшення, – зміна оптичної сили лінзи. Щоб збільшити оптичну силу лінзи, циліндричний канал електромагнітної котушки вставляють спеціальні так звані "полюсні наконечники". Вони виготовляються з м'якого заліза або сплавів з великою магнітною проникністю і дозволяють концентрувати магнітне поле в невеликому обсязі. У деяких моделях мікроскопів передбачена можливість зміни полюсних наконечників, таким чином вимагають додаткового збільшення зображення об'єкта.

На кінцевому екрані дослідник бачить збільшене зображення об'єкта. Різні ділянки об'єкта по-різному розсіюють електрони, що падають на них. Після об'єктивної лінзи (як уже зазначалося вище) фокусуватимуться лише електрони, які при проходженні об'єкта відхиляються на малі кути. Ці електрони фокусуються проміжною і проекційною лінзами на екрані для кінцевого зображення. На екрані відповідні деталі об'єкта будуть світлі. У тому випадку, коли електрони при проходженні ділянок об'єкта відхиляються на великі кути, вони затримуються апертурною діафрагмою, розташованою в об'єктивній лінзі, і відповідні ділянки зображення будуть темними на екрані.

Зображення стає видимим на флюоресцентному екрані (світиться під дією електронів, що падають на нього). Фотографують його або на фотопластинку, або на фотоплівку, які розташовані на кілька сантиметрів нижче за екран. Хоча пластинка міститься нижче екрана, завдяки тому що електронні лінзи мають досить велику глибину різкості та фокусу, чіткість зображення об'єкта на фотопластинці не погіршується. Зміна платівки – через герметичний люк. Іноді застосовують фотомагазини (від 12 до 24 пластин), які встановлюють також через шлюзові камери, що дозволяє уникнути розгерметизації всього мікроскопа.

2.3 Дозвіл

Електронні пучки мають властивості, аналогічні до властивостей світлових пучків. Зокрема кожен електрон характеризується певною довжиною хвилі. Роздільна здатність електронного мікроскопа визначається ефективною довжиною хвилі електронів. Довжина хвилі залежить від швидкості електронів, а отже, від напруги, що прискорює; що більше прискорює напруга, то більше вписувалося швидкість електронів і тим менше довжина хвилі, отже, вищий дозвіл. Така значна перевага електронного мікроскопа у роздільній здатності пояснюється тим, що довжина хвилі електронів набагато менша за довжину хвилі світла. Але оскільки електронні лінзи не так добре фокусують, як оптичні (числова апертура хорошої електронної лінзи становить лише 0,09, тоді як для хорошого оптичного об'єктиву ця величина досягає 0,95), роздільна здатність електронного мікроскопа дорівнює 50 – 100 довжин хвиль електронів. Навіть з такими слабкими лінзами в електронному мікроскопі можна отримати межу роздільної здатності близько 0,17 нм, що дозволяє розрізняти окремі атоми в кристалах. Для досягнення дозволу такого порядку необхідне дуже ретельне налаштування приладу; зокрема, потрібні високостабільні джерела живлення, а сам прилад (який може бути висотою близько 2,5 м і мати масу кілька тонн) і його додаткове обладнання вимагають монтажу, що виключає вібрацію.

Для досягнення роздільної здатності за точками краще ніж 0,5 нм необхідно підтримувати прилад у відмінному стані та, крім того, використовувати мікроскоп, який спеціально призначений для робіт, пов'язаних з отриманням високої роздільної здатності. Нестабільність струму об'єктивної лінзи та вібрації об'єктного столика слід звести до мінімуму. Дослідник має бути впевненим, що в полюсному наконечнику об'єктива відсутні залишки об'єктів, що залишилися від попередніх досліджень. Діафрагми мають бути чистими. Мікроскоп слід встановлювати у місці, задовільному з погляду вібрацій, сторонніх магнітних полів, вологості, температури та пилу. Постійна сферична аберація повинна бути менше 2 мм. Однак найважливішими факторами при роботі з високою роздільною здатністю є стабільність електричних параметрів та надійність мікроскопа. Швидкість забруднення об'єкта повинна бути меншою, ніж 0,1 нм/хв, і це особливо важливо для роботи з високою роздільною здатністю в темному полі.

Температурний дрейф має бути мінімальним. Для того щоб звести до мінімуму забруднення і максимально збільшити стабільність високої напруги, необхідний вакуум, причому його слід вимірювати в кінці лінії відкачування. Нутрощі мікроскопа, особливо об'єм камери електронної гармати, повинні бути скрупульозно чистими.

Зручними об'єктами для перевірки мікроскопа є тест-об'єкти з маленькими частинками частково графітизированного вугілля, у яких видно площини кристалічних ґрат. У багатьох лабораторіях такий зразок завжди тримають під рукою, щоб перевіряти стан мікроскопа, і кожен день, перш ніж почати роботу з високою роздільною здатністю, на цьому зразку отримують чіткі зображення системи площин з міжплощинною відстанню 0,34 нм, використовуючи тримач зразка без нахилу. Така практика перевірки приладу рекомендується. Великих витрат часу та енергії потребує підтримання мікроскопа у найкращому стані. Не слід планувати дослідження, що вимагають високої роздільної здатності, доки не забезпечено підтримання стану приладу на відповідному рівні, і, що ще важливіше, поки мікроскопіст не цілком упевнений, що результати, отримані за допомогою зображень високої роздільної здатності, виправдають витрачені час та зусилля.

Сучасні електронні мікроскопи обладнуються поруч пристроїв. Дуже важлива приставка зміни нахилу зразка під час спостереження. Так як контраст зображення виходить головним чином за рахунок дифракції електронів, навіть малі нахили зразка можуть істотно впливати на нього. Гоніометричний пристрій має дві взаємно перпендикулярні осі нахилу, що лежать у площині зразка, та пристосовані для його обертання на 360°. При нахилі пристрій забезпечує незмінність становища об'єкта щодо осі мікроскопа. Гоніометричний пристрій також необхідний при отриманні стереознімків для вивчення рельєфу поверхні зламу кристалічних зразків, рельєфу кісткових тканин, біологічних молекул тощо.

Стереоскопічна пара виходить зйомкою в електронному мікроскопі того самого місця об'єкта у двох положеннях, коли він повернутий на невеликі кути до осі об'єктива (зазвичай ±5°).

Цікава інформація про зміну структури об'єктів можна отримати при безперервному спостереженні за нагріванням об'єкта. За допомогою приставки вдається вивчити поверхневе окиснення, процес розпорядження, фазові перетворення в багатокомпонентних сплавах, термічні перетворення деяких біологічних препаратів, провести повний цикл термічної обробки (відпал, загартування, відпустку), причому з контрольованими високими швидкостями нагріву та охолодження. Спочатку було розроблено пристрої, які герметично приєднувалися до камери об'єктів. Спеціальним механізмом об'єкт витягувався з колони, термооброблявся, та був знову поміщався в камеру об'єктів. Перевага методу – відсутність забруднення колони та можливість тривалої термообробки.

У сучасних електронних мікроскопах є пристрої нагрівання об'єкта у колоні. Частина об'єктоутримувача оточена мікропіччю. Нагрівання вольфрамової спіралі мікропечок здійснюється постійним струмом від невеликого джерела. Температура об'єкта змінюється при зміні струму нагрівача тавизначається за градуювальною кривою. У пристрої зберігається висока роздільна здатність при нагріванні до 1100°С – близько 30 Å.

Останнім часом розроблено пристрої, що дозволяють нагрівати об'єкт електронним пучком мікроскопа. Об'єкт розташований на тонкому вольфрамовому диску. Диск нагрівається розфокусованим електронним променем, невелика частина якого проходить через отвір у диску та створює зображення об'єкта. Температуру диска можна змінювати в широких межах, змінюючи його товщину та діаметр електронного променя.

Є в мікроскопі та столик для спостереження об'єктів у процесі охолодження до –140° С. Охолодження – рідким азотом, що заливається в посудину Дьюара,з'єднаний зі столиком спеціальним хладопроводом. У цьому пристрої зручно досліджувати деякі біологічні та органічні об'єкти, які без охолодження під впливом електронного променя руйнуються.

За допомогою приставки для розтягування об'єкта можна досліджувати рух дефектів у металах, процес зародження та розвитку тріщини в об'єкті. Створено кілька типів таких пристроїв. У одних використано механічне навантаження переміщенням захватів, у яких кріпиться об'єкт, чи пересуванням натискного стрижня, інших – нагрівання біметалічних пластин. Зразок приклеюється або кріпиться захватами до біметалевих пластин, які розходяться в сторони, коли їх нагрівають. Пристрій дозволяє деформувати зразок на 20% і створювати зусилля 80 г.

Найважливішою приставкою електронного мікроскопа можна вважати мікродифракційний пристрій для електронографічних досліджень певної ділянки об'єкта, що представляє особливий інтерес. Причому мікродифракційну картину на сучасних мікроскопах одержують без переробки приладу. Дифракційна картина складається із серії або кілець, або плям. Якщо в об'єкті багато площин орієнтовані сприятливим для дифракції чином, зображення складається з сфокусованих плям. Якщо електронний промінь потрапляє відразу на кілька зерен безладно орієнтованого полікристалу, дифракція утворюється численними площинами, утворюється картина з дифракційних кілець. За місцезнаходженням кілець або плям можна встановити структуру речовини (наприклад, нітрид або карбід), його хімічний склад, орієнтацію кристалографічних площин та відстань між ними.

2.4 Джерела електронів

Зазвичай використовуються чотири типи джерел електронів: вольфрамові V-подібні катоди, вольфрамові точкові (гострі) катоди, джерела гексабориду лантану та автоелектронні джерела. У цьому розділі коротко розглядаються переваги кожного виду джерела електронів для електронної мікроскопії високої роздільної здатності, що просвічує, і їх характеристики. До джерел електронів, що використовуються в електронній мікроскопії високої роздільної здатності, пред'являються такі основні вимоги:

1. Висока яскравість (щільність струму на одиницю кута тіла). Виконання цієї вимоги є істотним для експериментів при отриманні зображень високої роздільної здатності з фазовим контрастом, коли необхідно поєднувати малу апертуру освітлення з достатньою величиною щільності струму, що дає можливість точно фокусувати зображення при великому збільшенні.

2. Висока ефективність використання електронів (відношення яскравості до повної величини струму первинного пучка електронів), що досягається за рахунок малого розміру джерела. Зменшення освітлюваної області зразка знижує його нагрівання та тепловий дрейф у процесі експозиції.

3. Великий час життя при вакуумі.

4. Стабільна емісія при тривалій (до хвилини) експозиції, характерної в мікроскопії високої роздільної здатності.

Ідеальною системою освітлення для звичайного мікроскопа високого дозволу, що просвічує, була б система, що дозволяє оператору незалежно контролювати розмір освітлюваної області зразка, інтенсивність освітлення і когерентність пучка. Такі можливості досягаються лише під час роботи з автоелектронним джерелом. Однак для більшості лабораторій використання вольфрамового точкового катода є найкращим компромісом, прийнятним як за вартістю, так і за робочими характеристиками для мікроскопії, що просвічує високої роздільної здатності. В даний час розглядається також можливість використання джерел гексаборіду лантану. Перспективним є також катод, нагрівається променем лазера, яскравість якого, як повідомляється, в 3000 разів перевершує яскравість V-подібного катода при ефективному діаметрі джерела близько 10 нм. Ці катоди працюють при помірному вакуумі (Тор).

2.5 Система освітлення

Система має дві конденсорні лінзиЗ 1 (сильна лінза) таС2 (слабка лінза). F – катод; W - Циліндр Вепельта; S – уявне джерело електронів, S" та S" – його зображення;СА2 – друга конденсорна діафрагма. Відстань,є електронно-оптичними параметрами, тоді як відстані,легко вимірюються у колоні мікроскопа.

На рис. 2.5.1 представлені дві конденсорні лінзи, що входять до системи освітлення електронного мікроскопа. Зазвичай можна здійснити незалежну зміну фокусної відстані цих лінз (і). Порушення першої конденсорної лінзи змінюють за допомогою регулювальної ручки, що називається іноді "розмір плями". Зазвичай вибирається таке збудження, при якому площини S, S і поверхня зразка є сполученими, тобто щоб сфокусоване зображення джерела формувалося на зразку (сфокусоване освітлення).

Для V-подібного катода розмір джерела приблизно дорівнює 30 мкм. Для запобігання небажаному нагріванню та радіаційному пошкодженню зразка на ньому потрібно сформувати зменшене зображення джерела. Робоча відстаньтакож має бути досить великим, щоб була можливість переміщення об'єктоутримувача при зміні зразка. При використанні однієї конденсорної лінзи важко задовольнити цим суперечливим вимогам – мале збільшення на великій відстані– тому що для цього необхідно, щоб відстань була надмірно великою. Тому зазвичай використовується сильна перша конденсорна лінза,служить зменшення зображення джерела в 5 – 100 раз, а наступна за першою друга слабкалінза з збільшенням близько 3 забезпечує велику робочу відстань.

2.6 Корекція астигматизму

Регулювання стигматора об'єктивної лінзи дуже критична для забезпечення високої роздільної здатності. У деяких приладах астигматизм регулюється як у напрямку, так і за силою, тоді як в інших передбачено регулювання сили астигматизму у двох фіксованих ортогональних напрямках. Насамперед слід грубо скоригувати астигматизм за допомогою стигматора до отримання симетричності кільця Френеля. При роботі з високою роздільною здатністю необхідно точніше скоригувати астигматизм, що можна зробити за зображенням структури тонкої аморфної вугільної плівки при великому збільшенні. Для ретельного коригування астигматизму на деталях такого зображення розміром 0,3 нм необхідні збільшення мікроскопа принаймні 400 000-кратне та оптичний бінокуляр х10. За допомогою ручок зміни фокусу та стигматора досягайте мінімального контрасту, що досягається при використанні ручок найтоншого регулювання. При недофокусуванні об'єктива в кілька десятків нанометрів має бути видно однорідну зернисту структуру вугільної плівки без анізатропії в якомусь переважному напрямку. Це важка процедура, що вимагає значних навичок. Оптична дифрактограма дозволяє найшвидше перевірити правильність корекції астигматизму, та її використання особливо важливо при освоєнні процедури коригування астигматизму. Важливими є наступні моменти:

1. Очі повинні повністю адаптуватися до темряви. Для цього необхідно провести щонайменше 20 хв у темряві.

2. Положення і чистота об'єктивної діафрагми, що знаходяться в полі лінзи, і діафрагми, що охолоджується, критично впливають на необхідну установку стигматора. Ніколи не чіпайте жодну діафрагму після коригування астигматизму до фотографування зображення. Найважливіше, що астигматизм не змінюється у часі, і його можна скоригувати. Невеликі забруднення об'єктивної діафрагми не створюють перешкод, які не можна скоригувати за допомогою стигматора. Брудна діафрагма, що створює флуктуації поля, є серйознішою перешкодою. Перевіряйте рівень забруднення діафрагми об'єктива, зміщуючи її під час спостереження зображення. При невеликих усуненнях діафрагми не повинно спостерігатися сильне погіршення астигматизму. Чистоту отвору діафрагми, що охолоджується, можна перевірити при тому збільшенні, при якому вона обмежує поле зору. Перевірку проводять невеликим переміщенням діафрагми, що охолоджується, якщо це можливо, проводячи спостереження при малому збільшенні.

3. Струм корекції астигматизму змінюється в залежності від типу використовуваного об'єктоутримувача, що прискорює напруги та струму збудження об'єктивної лінзи. Останній трохи залежить від збільшення, можливо, через магнітну взаємодію лінз.

4. Часто зустрічається причиною сильного астигматизму є присутність шматочка від зразка, що розколовся або частково випарувався, в полюсному наконечнику об'єктива.

5. Немає сенсу коригувати астигматизм до тих пір, поки діафрагма, що охолоджується, не досягне температури рідкого азоту і поки резервуар охолоджуваної діафрагми доводиться періодично доливати рідким азотом (краще за допомогою насоса). Астигматизм також швидко з'являється, як рідкий азот випаровується з резервуара, призводячи до переміщення діафрагми в міру її нагрівання. На стабілізацію температури діафрагми може знадобитися щонайменше півгодини з початку заповнення резервуара.

Про чутливість зображень високої роздільної здатності до астигматизму можна судити, проводячи спостереження площин графітизованого вуглецю у світлому полі з ненахиленим освітленням і при цьому регулюючи стигматор. Щоб отримати зображення площин решітки, розташованих у різних напрямках, потрібно точно компенсувати астигматизм за двома напрямками. Легше отримати зображення площин решітки одного напрямку, але воно не забезпечує контролю точної корекції астигматизму.

Нарешті, варто повторити, що астигматизм потрібно коригувати після кожного переміщення діафрагми об'єктива.

2.7 Допоміжне обладнання для звичайної електронної мікроскопії, що просвічує, високої роздільної здатності

Крім самого мікроскопа, є різні допоміжні пристрої, що доповнюють мікроскоп, які згадувалися раніше. У сукупності всі вони висвітлюються у цьому параграфі.

1. Мас-спектрометр або манометр парціального тиску є надзвичайно корисним доповненням до електронного мікроскопа. Мас-спектрометр дає повний аналіз продуктів забруднення у мікроскопі. У конструкціях деяких приладів є магніти, такий прилад слід розташовувати з урахуванням можливого впливу електронно-мікроскопічне зображення.

2. Працюючи з високою роздільною здатністю, корисно користуватися балонним осушеним азотом. Мікроскоп наповнюється сухим азотом щоразу, коли необхідний внутрішній ремонт для того, щоб зменшити кількість водяної пари, що проникає в колону.

3. Для калібрування збільшення приладу в умовах довжини фокусу об'єктивної лінзи, що змінюється, корисно використовувати прилад для вимірювання струму об'єктивної лінзи.

4. Зважаючи на важливість забезпечення термічної стабільності при фотографуванні темнопольних зображень з тривалими експозиціями, доцільно мати насос для перекачування рідкого азоту.

5. Для здування зі зразка пилу або слідів засобів, що залишилися після чищення камери гармати мікроскопа, завжди корисно мати гумову грушу з соплом.

3. Підготовка об'єктів для досліджень та особливі вимоги до них

Фольгу найчастіше готують так. Зі зразка, що підлягає вивченню, вирізують круглу заготовку діаметром 3 мм і товщиною 0,2-0,3 мм, яку потім витончують шліфуванням до 0-1-0-15 мм. Остаточне витончення пластинки здійснюють хімічним або електролітичним (найчастішим випадком) поліруванням у відповідному реактиві (за хімічним складом, температурою). Підготовлену пластинку занурюють в електроліт як анод. Катодами служать дві металеві пластинки, розташовані з обох боків від зразка (фольги). Електрополірування, при оптимальному співвідношенні струму та напруги, продовжують до появи в центральній частині полірованої пластинки одного або декількох невеликих отворів (діаметром 0,2-0,8 мм). По краях таких отворів ділянки фольги виходять тонкими і можуть бути використані для перегляду в електронному мікроскопі.

При розгляді реплік і фольг під електронним мікроскопом при великих збільшення вид мікроструктури значно змінюється. Тому для правильної розшифровки структури необхідно починати дослідження з невеликих збільшення, поступово переходячи до великих.

Для металофізичних досліджень зазвичай використовують мікроскопи з прискорюючою напругою 100-200 кВ, що дозволяють просвічувати електронними променями об'єкти завтовшки 0,2-0.4 мкм (гранична товщина залежить від атомної маси матеріалу). Зі збільшенням прискорюючої напруги зростає проникаюча здатність електронів, що дає змогу вивчати об'єкти більшої товщини. Широке застосування набули електронні мікроскопи УЕМВ-100, ПЕМ-100. ЕМ-200 та ін. Відомі електронні мікроскопи з прискорюючою напругою 500, 1000, 1500 і навіть 3500 кВ. Такі мікроскопи дозволяють вивчати об'єкти завтовшки до кількох мікрометрів.

4. Застосування електронного мікроскопа, що просвічує

Навряд чи залишився якийсь сектор досліджень у галузі біології та матеріалознавства, де б не застосовувалася електронна мікроскопія, що просвічує (ПЕМ); це забезпечено успіхами техніки виготовлення зразків.

Всі застосовувані в електронній мікроскопії методики націлені на отримання гранично тонкого зразка та забезпечення максимального розмаїття між ним та підкладкою, яка необхідна йому як опора. Основна методика розрахована на зразки товщиною 2 – 200 нм, які підтримуються тонкими пластмасовими або вуглецевими плівками, які кладуться на сітку з розміром осередку близько 0,05 мм. Відповідний зразок, яким би способом він не був отриманий, обробляється так, щоб збільшити інтенсивність розсіювання електронів на об'єкті, що досліджується. Якщо контраст досить великий, то око спостерігача може без напруги розрізнити деталі, що є з відривом 0,1 – 0,2 мм друг від друга. Отже, для того, щоб на зображенні, створюваному електронним мікроскопом, були помітні деталі, розділені на зразку відстанню в 1 нм, необхідно повне збільшення близько 100 – 200 тис. Кращі мікроскопи можуть створити на фотопластинці зображення зразка з таким збільшенням, але при цьому зображується надто мала ділянка. Зазвичай роблять мікрознімок із меншим збільшенням, а потім збільшують його фотографічно. Фотопластинка дозволяє на довжині 10 см близько 10 000 ліній. Якщо кожна лінія відповідає на зразку певної структури довжиною 0,5 нм, то для реєстрації такої структури необхідно збільшення не менше 20 000, тоді як за допомогою ПЕМ може бути дозволено близько 1000 ліній.

4.1 Небіологічні матеріали

Головною метою електронної мікроскопії високої роздільної здатності на сьогоднішній день є візуалізація деталей ультраструктури недосконалих кристалічних матеріалів. В даний час не існує інших методів, здатних давати таку інформацію на атомному рівні роздільної здатності або на рівні роздільної здатності елементарного осередку. Детальне розуміння структури дефектів кристалів визначає прогрес як у кристалохімії, і у сфері дослідження міцності матеріалів. Використовуючи електронний пучок для управління швидкістю протікання хімічної реакції в кристалах, можна майже на атомному рівні вивчати рух дефектів при фазових переходах. p align="justify"> Електронна мікроскопія високої роздільної здатності-знаходить також широке застосування для дослідження мікроструктури дуже маленьких кристалів, від яких не можна отримати картину рентгенівської дифракції. В останні роки цей метод широко застосовується для дослідження мінералів та керамічних матеріалів.

Дослідження мінералів шляхом реплік почалися кілька десятків років тому. Безпосередньо методом електронної мікроскопії, що просвічує, першими були вивчені слюда і глинисті мінерали. Серед перших мінералогів, які використовували електронну мікроскопію у своїх дослідженнях, можна назвати Ріббе, Мак-Коннела та Фліта. Великий вплив на розвиток електронної мікроскопії стосовно мінералогії справили роботи Мак-Ларена і Фейкі (з 1965 р.) та Ніссена (з 1967 р.); програма їх досліджень була повністю присвячена електро-мікроскопічному дослідженню мінералів. У 1970 р. роботи з дослідження місячних матеріалів методами ТЕМ сприяли виникненню незвичайного буму в електронній мікроскопії мінералів, в який поряд з мінералогами були залучені матеріалознавці та фізики. Отримані ними протягом п'яти років результати, що вплинули на сучасну мінералогію, показали, що електронна мікроскопія є дуже потужним інструментом в руках вченого. До теперішнього часу нові дані зробили вагомий внесок у розшифровку будови польових шпатів та піроксенів, і майже в кожній групі мінералів дослідження за допомогою електронної мікроскопії розкривають низку несподіваних властивостей.

Електронна мікроскопія застосовувалася також визначення віку земних, місячних і метеоритних порід. При цьому була використана та обставина, що під час радіоактивного розпаду ядра вивільняються частинки, що проникають у навколишній матеріал. високою швидкістюі залишають видимий "слід" у кристалі. Такі треки можна побачити за допомогою електронного мікроскопа, використовуючи його в режимах сканування або просвіт. Щільність треків розпаду навколо радіоактивного включення пропорційна віку кристала, які довжина є функцією енергії частки. Довгі треки, що вказують на високу енергію частинок, було виявлено в місячній породі; Хатчеон і Прайс приписали цей надзвичайно довгий трек розпаду елемента. Po , Який через короткий період напіврозпаду до теперішнього часу зник, але ще міг існувати 4 млрд. Років тому. Треки в матеріалі, взятому з поверхні Місяця або з метеоритів (рис. 4.1.1), дають інформацію про еволюцію космічної радіації і дозволяють зробити висновки про вік і склад Всесвіту.

Висока щільність треків викликана наявністю енергетично важчих ядер (головним чином Fе) у сонячному спалаху перед утворенням метеориту.

ПЕМ застосовується у дослідженнях матеріалів вивчення тонких кристалів і меж між різними матеріалами. Щоб отримати зображення межі розділу з великою роздільною здатністю, зразок заливають пластмасою, роблять зріз зразка, перпендикулярний до кордону, а потім утончують його так, щоб межа була видна на загостреній кромці. Кристалічні грати сильно розсіює електрони у певних напрямках, даючи дифракційну картину. Зображення кристалічного зразка значною мірою визначається цією картиною; контраст сильно залежить від орієнтації, товщини та досконалості кристалічних ґрат. Зміни контрасту на зображенні дозволяють вивчати кристалічну решітку та її недосконалість у масштабі атомних розмірів. Отримувана при цьому інформація доповнює ту, яку дає рентгенографічний аналіз об'ємних зразків, так як ЕМ дає можливість безпосередньо бачити у всіх деталях дислокації, дефекти упаковки та межі зерен. Крім того, в ЕМ можна знімати електронограми та спостерігати картини дифракції від виділених ділянок зразка. Якщо діафрагму об'єктива налаштувати так, щоб через неї проходили тільки один дифрагований і нерозсіяний центральний пучки, можна отримувати зображення певної системи кристалічних площин, яка дає цей дифрагований пучок. Сучасні прилади дозволяють дозволяти періоди ґрат величиною 0,1 нм. Досліджувати кристали можна також методом темнопольного зображення, при якому перекривають центральний пучок, тому зображення формується одним або декількома дифрагованими пучками. Всі ці методи дали важливу інформацію про структуру багатьох матеріалів і істотно прояснили фізику кристалів та їх властивості. Наприклад, аналіз ПЕМ-зображень кристалічних ґрат тонких малорозмірних квазікристалів у поєднанні з аналізом їх електронограм дозволив у 1985 відкрити матеріали з симетрією п'ятого порядку.

4.2 Біологічні препарати

Електронна мікроскопія широко застосовується у біологічних та медичних дослідженнях. Розроблено методики фіксації, заливання та отримання тонких зрізів тканин для дослідження у ПЕМ. Ці методики дають змогу досліджувати організацію клітин на макромолекулярному рівні. Електронна мікроскопія виявила компоненти клітини та деталі будови мембран, мітохондрій, ендоплазматичної мережі, рибосом та безлічі інших органел, що входять до складу клітини. Зразок спочатку фіксують глутаральдегід або іншими фіксуючими речовинами, а потім зневоднюють і заливають пластмасою. Методи кріофіксації (фіксації за дуже низьких – кріогенних – температур) дозволяють зберегти структуру та склад без використання хімічних фіксуючих речовин. Крім того, кріогенні методи дозволяють отримувати зображення заморожених біологічних зразків без їх зневоднення. За допомогою ультрамікротомів з лезами з полірованого алмазу або сколотого скла можна робити зріз тканин товщиною 30 - 40 нм. Змонтовані препарати можуть бути пофарбовані сполуками важких металів (свинцю, осмію, золоту, вольфраму, урану) для посилення контрасту окремих компонентів або структур.

Біологічні дослідження були поширені мікроорганізми, особливо на віруси, які дозволяються світловими мікроскопами. ПЕМ дозволила виявити, наприклад, структури бактеріофагів та розташування субодиниць у білкових оболонках вірусів. Крім того, методами позитивного та негативного фарбування вдалося виявити структуру із субодиницями у низці інших важливих біологічних мікроструктур. Методи посилення контрасту нуклеїнових кислот дозволили спостерігати одно- та двонитні ДНК. Ці довгі лінійні молекули розпластують шар основного білка і накладають на тонку плівку. Потім на зразок вакуумним напиленням наносять тонкий шар важкого металу. Цей шар важкого металу "відтіняє" зразок, завдяки чому останній при спостереженні в ПЕМ виглядає ніби освітленим з того боку, з якого напилявся метал. Якщо ж обертати зразок під час напилення, то метал накопичується навколо частинок з усіх боків рівномірно (як снігова куля).

4.3 Високовольтна мікроскопія

В даний час промисловість випускає високовольтні варіанти ПЕМ з напругою, що прискорює, від 300 до 400 кВ. Такі мікроскопи мають більш високу проникаючу здатність, ніж у низьковольтних приладів, причому майже не поступаються у цьому відношенні мікроскопам з напругою 1 млн. вольт, що будувалися у минулому. Сучасні високовольтні мікроскопи є досить компактними і можуть бути встановлені у звичайному лабораторному приміщенні. Їхня підвищена проникаюча здатність виявляється дуже цінною властивістю при дослідженні дефектів у товстіших кристалах, особливо таких, з яких неможливо зробити тонкі зразки. У біології їхня висока проникаюча здатність дає можливість досліджувати цілі клітини, не розрізаючи їх. Крім того, за допомогою таких мікроскопів можна одержувати об'ємні зображення товстих об'єктів.

4.4 Радіаційне пошкодження

Оскільки електрони є іонізуюче випромінювання, зразок в ЕМ постійно піддається його впливу. Отже, зразки завжди зазнають радіаційного пошкодження. Типова доза випромінювання, що поглинається тонким зразком за час реєстрації мікрофотографії в ПЕМ, приблизно відповідає енергії, якої було б достатньо для повного випаровування холодної води із ставка глибиною 4 м з площею поверхні 1 га. Щоб зменшити радіаційне пошкодження зразка, необхідно використовувати різні методи підготовки: фарбування, заливку, заморожування. Крім того, можна реєструвати зображення при дозах електронів, у 100 – 1000 разів менших, ніж за стандартною методикою, а потім покращувати його методами комп'ютерної обробки зображень.

5. Сучасні види електронної мікроскопії, що просвічує

Сучасний електронний мікроскоп Titan™ 80 – 300, що просвічує, дає зображення наноструктур на суб-ангстремному рівні. Електронний мікроскоп Титан працює в діапазоні 80 – 300 кВ із можливостями корекції сферичної аберації та монохроматичності. Даний електронний мікроскоп відповідає жорстким вимогам максимальної механічної, теплової та електричної стабільності, так само як і точним юстировкам удосконалених компонентів. Титан розширює можливості спектроскопії при вимірюванні заборонених енергетичних зон і електронних властивостей і дозволяє користувачеві отримати чіткі зображення меж розділу і найбільш повно інтерпретувати отримані дані..

300-кіловольтний аналітичний електронний мікроскоп високої точності та надвисокої роздільної здатності сконструйований таким чином, щоб одночасно можна було спостерігати зображення на атомарному рівні та прицільно аналізувати зразок. У цьому мікроскопі використано багато нових розробок, зокрема компактна електронна гармата на 300 кВ, освітлювальна система з п'ятьма лінзами.

Використання вбудованого іонного насоса забезпечує чистий та стабільно високий вакуум. Роздільна здатність за точками: 0,17 нм. Прискорювальна напруга: від 100 до 300 кВ. Збільшення: відх 50 до х 1500000.

Просвітлюючий електронний мікроскоп, обладнаний електронною гарматою високої яскравості з підігрівним катодом на польовій емісії, що має підвищену стабільність струму емісії. Дозволяє безпосередньо спостерігати деталі атомної будови та аналізувати окремі атомні шари. Електронна гармата з підігрівним катодом на польовій емісії, найбільше підходить для аналізу нанообластей, забезпечує струм зонда 0,5 нА при його діаметрі 1 нм і 0,1 нА при 0,4 нм. Роздільна здатність у точці: 0,17 нм. Прискорювальна напруга: 100, 200, 300 кВ. Збільшення: від х60 до х1500000.

Електронна гармата з польовою емісією, що забезпечує електронний пучок з високою яскравістю та когерентністю, відіграє ключову роль у отриманні високої роздільної здатності та при аналізі наноструктур. Прилад JEM-2100F є комплексним ПЕМ, оснащеним розвиненою системою електронного управління різними функціями.

Основні особливості даного приладу: 1) Висока яскравість та стабільність електронної гармати з термопольовою емісією забезпечує аналіз областей нанорозмірів при великому збільшенні. 2) Діаметр зонда менше 0.5 нм дозволяє зменшити точку аналізу рівня нанометрів. 3) Новий високостабільний столик зразків з боковим завантаженням забезпечує простий нахил, поворот, нагрівання та охолодження, програмовані установки та інше без механічного дрейфу.

Дозволяє не тільки отримувати зображення на просвіт і картини дифракції, але й включає комп'ютерну систему контролю, яка може об'єднувати TEM, пристрій отримання зображень в режимі сканування (STEM), енергодисперсійний спектрометр (JED – 2300 T) та спектрометр енергетичних втрат електронів (EELS ) у будь-яких комбінаціях.

Висока роздільна здатність (0,19 нм) досягається завдяки стабільності високої напруги і струму пучка, разом із чудовою системою лінз. Нова структура рами колони мікроскопа зменшує ефект вібрації приладу. Новий гоніометричний стіл дозволяє позиціонування зразка з точністю до нанометрів. Комп'ютерна системаконтролю мікроскопа забезпечує підключення по мережі інших користувачів (комп'ютерів) та обмін інформацією між ними.

6. Недоліки та обмеження, особливості застосування електронної мікроскопії, що просвічує

Для початку відзначимо недоліки електронного мікроскопа, що просвічує. Матеріалам потрібна особлива підготовка перед безпосередніми дослідженнями, оскільки необхідно виготовляти зразок такої товщини, щоб електрони достатньо проходили крізь нього. Досліджувані зразки можуть бути розташовані тільки на графені - вуглецевому нано-матеріалі в один атом завтовшки, що забезпечить достатню пропускну здатність. Поле зору ПЕМ є обмеженим, що дозволяє зробити оцінку всієї поверхні зразка. У випадку біоматеріалів велика ймовірність нанесення пошкоджень зразку.

Далі розглянемо обмеження щодо дозволу. Дозвіл ПЕМ часто обмежується сферичними та хроматичними абераціями. Нове покоління коректорів дозволяє подолати значну частину сферичних аберацій. Програмне забезпечення хоча корекції сферичних аберацій дозволило отримати зображення атома вуглецю в алмазі з досить високою роздільною здатністю. Раніше цього зробити не вдавалося, оскільки міжатомна відстань становила 0.89 ангстрем (89 пікаметрів. 1 ангстрем =100 пікаметрів = 10~ 10 м). Збільшення у разі становило 50 мільйонів раз. Здатність визначати розташування атомів у матеріалах зробив ПЕМ незамінним інструментом для нанотехнології, наукових досліджень та розробок у багатьох галузях, у тому числі й у галузі гетерогенного каталізу, а також у галузі розробки напівпровідникових приладів електроніки та фотоніки.

Нарешті розглянемо застосування електронної мікроскопії, що просвічує. Якщо растрова електронна мікроскопія може пояснити, як сталася руйнація в досліджуваному матеріалі виробу, механічна поверхня деталі відгукується на термопластичний вплив зовнішнього середовища, то електронна мікроскопія, що просвічує, може пояснити, чому це відбувається, як цьому сприяє структурно-фазовий стан матеріалу.

Метод електронної мікроскопії, що просвічує, дозволяє вивчати внутрішню структуру досліджуваних металів і сплавів, зокрема:

• визначати тип та параметри кристалічної решітки матриці та фаз;
• визначати орієнтовані співвідношення між фазою та матрицею:
• вивчати будову меж зерен;
• визначати кристалографічну орієнтацію окремих зерен, субзерена;
• визначати кути розорієнтування між зернами, субзернами;
• визначати площини залягання дефектів кристалічної будови;
• вивчати щільність та розподіл дислокацій у матеріалах виробів;
• вивчати процеси структурних та фазових перетворень у сплавах:
• вивчати вплив на структуру конструкційних матеріалів технологічних факторів (прокатки, кування, шліфування, зварювання тощо).

Всі перераховані вище завдання постійно зустрічаються в практичної діяльностідослідників металів та сплавів. Головним із них є завданнявибору матеріалу конструкцій із заданими механічними властивостями, такими щоб готова конструкція змогла стабільно працювати в умовах подальшої її експлуатації. Це завдання можна вирішити лише спільними зусиллями кристалографів, металознавців та технологів. Успіх її вирішення залежить: 1) Від правильного виборуметалу основи з потрібним типомкристалічних ґрат. 2) Від легування та термопластичної обробки металу з метою формування в ньому заданої структури - це область металознавства. 3) Від розробки технологічних процесів виготовлення конструкції - це сфера технології.

Завдання створення металу із заданими механічними властивостями передбачає створення матеріалу з необхідної внутрішньої структурою, оскільки майже всі механічні характеристики є структурно-чувствительными. Все без винятку зміни властивостей металів та сплавів у глибинних або поверхневих шарах це відгук на зміну їх внутрішньої будовина макро-, мікро- та субмікроскопічному рівнях.

Вивчення мікротопографії поверхні та внутрішньої структури конструкційних матеріалів є одним з найбільш ефективних додатків потужних сучасних та швидко розвиваються методів растрової та просвічуючої електронної мікроскопії.

Висновок

До порівняно недавнього часу в руках мінералогів знаходилися два класичні інструменти – поляризаційний мікроскоп та апаратура для рентгенівської дифракції. За допомогою оптичного мікроскопами можемо досліджувати морфологію та оптичні властивості мінералів, вивчати двійники та ламелі, якщо вони за розміром перевищують довжину хвилі падаючого світла. Дані по рентгенівській дифракціїдозволяють точно визначити положення атомів в елементарному осередку масштабу 1 – 100 Å. Однак таке визначення кристалічної будови дає нам якусь структуру, усереднену багатьма тисячами елементарних осередків; отже, ми наперед приймаємо, що це елементарні осередки ідентичні.

У той самий час стає дедалі очевидною важливість структурних деталей, характеризуючих мінерали масштабі 100 – 10 000 Å. Дифузні рефлекси на рентгенограмах було інтерпретовано як свідчення існування малих доменів; астеризм, що спостерігається на лауеграмах, або невеликі значення коефіцієнтів екстинкції при уточненні структури, вказали, що кристали недосконалі за своєю будовою і містять різні дефекти. Для дослідження неоднорідностей, розміри яких у зазначених межах, ідеальним інструментом є електронний мікроскоп.Такі дослідження – важливе джерело геологічної інформації, що характеризує параметри охолодження та утворення мінералів та гірських порід або умови їхньої деформації.

На противагу рентгенівській дифракції, яку почали використовувати в мінералогії негайно після її відкриття, електронна мікроскопія спочатку отримала найбільший розвиток та застосування у металургії. Після створення промислових приладів у 1939 р. знадобилося понад 30 років, щоб електронний мікроскоп став звичайним інструментом у мінералогії та петрографії.

Перевага електронної мікроскопії полягає в тому, що за її допомогою структури та текстури можна зобразити у реальному просторі, і, отже, результати легше візуалізувати, ніж одержати їх шляхом розрахунку дифракційних картин. Тут доречно згадати про необхідність дотримуватися певної обережності. На відміну від спостережень в оптичному мікроскопі, структуру не можна побачити безпосередньо через електронний мікроскоп. Ми просто спостерігаємо контраст, що виникає, наприклад, від поля деформацій навколо дислокацій, і цей контраст трансформується на зображення всередині приладу. Електронна мікроскопія не замінює досліджень, які проводяться методами рентгенівської дифракції. З іншого боку, є багато прикладів, коли дані електронної мікроскопії були підставою для інтерпретації рентгенівських даних. Ці дві методики ідеально доповнюють одна одну.

Список літератури

1. Дюков В.Г., Непійко С.А., Сєдов Н.Н. Електронна мікроскопія локальних потенціалів./ АН УРСР. Ін-т фізики. - Київ: Наук. думка, 1991. - 200 с.

2. Кулаков Ю.А. Електронна мікроскопія. - М.: Знання, 1981. - 64 с.

3. Ч. Пул, Ф. Оуенс Нанотехнології: Пер. з англ. / Под ред. Ю. І. Головіна. - М.: Техносфера, 2005. - 336 с

4. Спенс Дж. Експериментальна електронна мікроскопія високої роздільної здатності: Пер. з англ. / Под ред. В. Н. Рожанського. - М: Наука. Гол. ред. фіз.-мат. Літ., 1986. - 320 с., іл.

5. Томас Г., Горінж М. Дж. Електронна мікроскопія матеріалів, що просвічує: Пер. з англ. / Под ред. Б.К. Вайнштейна - М: Наука. Головна редакція фізико-математичної літератури, 1983 – 320с

6. Електронна мікроскопія у мінералогії: Пер. з англ./Під загальною ред. Г-Р. Вінка. - М.: Світ, 1979. - 485с., іл.

7. А. І. Власов, К. А. Єлсуков, І. А. Косолапов Електронна мікроскопія;

За редакцією заслуженого діяча науки РФ, члена-кореспондента РАН, професора В. А. Шахнова

А також інші роботи, які можуть Вас зацікавити
80683.		ПРОГНОЗУВАННЯ НАУКОВО-ТЕХНІЧНИХ ПРОГРАМ	92.5 KB
	Методи прогнозування ЦКП. ЦКП тісно пов'язані з програмноцільовим плануванням методів, що дозволяє пов'язувати цілі закладені в плані з ресурсами. Прогнозування ЦКП перебувати у взаємодії з програмно цільовим плануванням попереднім розробці. Оцінка фону прогнозування Перш ніж розпочати розробку прогнозу ЦКП необхідно дати всебічну оцінку економічного політичного технічного тощо.
80684.		ПРОГНОЗУВАННЯ НАСЕЛЕННЯ	91 KB
	Прогнозування чисельності населення. Перспективні розрахунки віково-статевої структури населення. Об'єктами демографічного прогнозування можуть бути: народжуваність, смертність, міграційні процеси, трудові ресурси, окремі контингенти населення.
80685.		ПРОГНОЗУВАННЯ ПОПИТУ	118.5 KB
	Прогнозування попиту на основі статистичної інформації 3. Прогнозування попиту на основі тимчасової інформації Попит як об'єкт прогнозування Прогнози попиту є складовоюрозробки планів розвитку окремих галузей та планування розмірів окремих товарів. Прогнозні розрахунки одна із складових процесу виявлення суспільних та особистих потреб для планування структури громадського виробництвавизначають який вплив на розміри попиту та його структуру вплине на зміну грошових доходів населення цін товарів...
80687.		Завдання аналізу часових рядів	193.5 KB
	Вихідні дані, які має економіст у своїх дослідженнях, представлені у вигляді динамічних (тимчасових рядів). Такі ряди описують зміну певної характеристики у часі. Кожен член (рівень) такого ряду пов'язаний із відповідним моментом часу чи тимчасовим інтервалом. Показники часових рядів оформляються під сукупним впливом безлічі факторів і навіть різноманітних випадковостей.
80688.		Основи кореляційно-регресійного аналізу	116 KB
	Загальна схема розрахунків кореляційних моделей наступна: логічний відбір факторів незалежних змінних, що істотно впливають на досліджувану величину залежну змінну; вибір форми зв'язку залежної змінної з відібраними факторами та побудова відповідних рівнянь регресії; розрахунок параметрів коефіцієнтів рівнянь регресії; розрахунок коефіцієнтів кореляції та перевірка правильності проведеного відбору факторів та прийнятої форми зв'язку; визначення значущості суттєвості коефіцієнтів регресії та кореляції та...
80689.		Податки на майно підприємств	42 KB
	Платники податку Платниками податку на майно є: підприємства установи, включаючи банки та інші кредитні організації та організації, в тому числі з іноземними інвестиціями, що вважаються юридичними особами за законодавством Російської Федерації; філії та інші аналогічні підрозділи зазначених підприємств установ та організацій мають окремий баланс та розрахунковий поточний рахунок; компанії фірми будь-які інші організації включаючи повні товариства утворені відповідно до законодавства іноземних...
80690.		Податки фірми та її взаємовідносини з податковими органами	115.5 KB
	Особливу значущість у фінансовому житті фірми мають взаємовідносини з податковими органами та іншими органами аналогічного значення щодо податків і зборів до каси держави та місцевих органів. У всіх країнах ці відносини виникають разом із народженням Фірми і супроводжують її протягом усього життя. Подвійний характер податкових відносин сформував у платників податків певний стиль поведінки по відношенню до податків, що базується на наступних принципах: податки треба платити, оскільки це свого роду фінансовий обов'язок.
80691.		Податки, що обчислюються від прибутку, що залишається у розпорядженні підприємства	53 KB
	Платники податку Юридичні особиемітенти цінних паперів Об'єкт оподаткування номінальна сума випуску цінних паперів акціонерних товариств, що здійснюють первинну емісію цінних паперів; номінальна сума випуску цінних паперів акціонерних товариств здійснюють збільшення статутного капіталу на величину переоцінок основних фондів, що виробляються за рішенням Уряду РФ. Ставка податку 08 Строки сплати Сума податку сплачується платником одночасно з поданням документів на реєстрацію емісії. ПІЛЬГИ за термінами...

Розширив межу дозволу від довжини світлової хвилі до атомних розмірів, а точніше до міжплощинних відстані величиною близько 0,15 нм. Перші спроби сфокусувати пучок електронів за допомогою електростатичних та електромагнітних лінз було зроблено у 20-х роках XX століття. Перший електронний мікроскоп було зроблено І.Руска у Берліні у 30-х роках. Нею мікроскоп був просвічуючим і призначався вивчення порошків, тонких плівок і зрізів.

Електронні мікроскопи, що відображають, з'явилися після Другої світової війни. Майже відразу вони були витіснені растровими (скануючими) електронними мікроскопами, об'єднаними із засобами мікроаналізу.

Якісна підготовка зразка для електронного мікроскопа, що просвічує, є дуже непростим завданням. Проте методи такої підготовки існують.

Є кілька способів підготовки зразка. За наявності хорошого обладнання тонку плівку можна приготувати з будь-якого технічного матеріалу. З іншого боку, не варто гаяти час на вивчення погано підготовленого зразка.

Розглянемо методи отримання тонких зразків із блочного матеріалу. Методи підготовки біологічних тканин, дисперсних частинок, а також осадження плівок із газової та рідкої фаз тут не розглядаються. Слід зазначити, що будь-який матеріал має особливості підготовки для електронного мікроскопа.

Механічна обробка.

Вихідною точкою для підготовки зразка зазвичай є диск діаметром 3 мм і завтовшки кілька сотень мікрон, вирізаний з масивної деталі. Цей диск може бути вирубаний із металевої фольги, вирізаний із кераміки або виточений із блочного зразка. У всіх випадках необхідно звести до мінімуму небезпеку мікророзтріскування та зберегти плоску поверхню зразка.

Наступне завдання полягає у зменшенні товщини лиска. Це роблять шліфуванням та поліруванням, як при підготовці зразка для оптичного мікроскопа. Вибір оптимального способушліфування визначається жорсткістю (модулем пружності), твердістю та ступенем пластичності матеріалу. Пластичні метали, кераміки та сплави полірують по-різному.

Електрохімічне травлення.

При механічній обробці, як правило, з'являються приповерхневі пошкодження типу пластичного зсуву або мікророзтріскування. У разі провідного металу товщину зразка можна зменшити шляхом хімічного або електрохімічного розчинення в електрополіруючому розчині. Однак слід мати на увазі, що параметри обробки тонких зразків значно відрізняються від макрозразків, насамперед у зв'язку з дрібністю оброблюваної області. Зокрема, у разі тонких зразків можна використовувати набагато вищі щільності струму. Проблема охолодження матеріалу внаслідок протікання хімічної реакції вирішується шляхом проведення реакції у струмені розчинника, причому обробка диска може бути двосторонньою.

Тонкі плівки металів, сплавів та інших електропровідних матеріалів часто успішно полірують струменем. Однак умови полірування таких матеріалів розрізняються за складом, температурою розчину та щільністю струму.

Області навколо нейтрального отвору мають бути прозорими (зазвичай їхній діаметр дорівнює 50-200 нм). Якщо підходящі для дослідження області занадто малі, це пов'язано з занадто довгим травленням, яке слід припиняти відразу після появи отвору.

Іонне травлення.

Метод іонного травлення (бомбардування) має такі переваги:

(а) Іонне травлення є газофазним процесом, який проводиться при низькому тиску, коли легко контролювати ступінь забруднення поверхні.

(б) Електрохімічні методи обмежені провідними металами, тоді як іонне травлення застосовується і до непровідних матеріалів.

(в) Хоча іонне травлення може призводити до приповерхневого радіаційного пошкодження матеріалу, його ступінь може бути зменшена відповідним вибором параметрів процесу.

(г) Іонне травлення дозволяє видалити поверхневі окисні шари, що з'явилися під час попереднього електрополірування. При цьому не змінюється поверхневий склад, оскільки процес зазвичай проводять за невисоких температур, коли відсутня поверхнева дифузія.

(д) Іонне травлення дозволяє обробляти багатошарові матеріали, що складаються з декількох нанесених на підкладку шарів, у площині, перпендикулярній шарам. Зазначимо, що стандартні методи хімічного травлення не дозволяють.

(с) Метод іонного травлення дозволяє обробляти області розміром менше 1 мкм, що неможливо хімічними методами. Він дуже зручний для підготовки тонких плівок.

Звичайно, цей метод має недоліки. Швидкість травлення максимальна. якщо пучок іонів перпендикулярний поверхні зразка, а атомні ваги іонів та оброблюваного матеріалу близькі. Однак пучок іонів переносить імпульс, і при куті 90 0 максимально мікропошкодження поверхневого шару. Крім того, через небезпеку хімічної взаємодії іонів з оброблюваною поверхнею як пучок використовують лише інертні гази (зазвичай аргон).

Швидкість травлення може бути збільшена шляхом збільшення енергії іонів, але при цьому вони починають проникати в матеріал і утворюють пошкоджений поверхневий шар. Фактично, енергія іонів обмежена декількома кеВ, коли глибина застосування не дуже висока і іони можуть дифундувати на поверхню, не пошкоджуючи матеріал.

Швидкість травлення не перевищує 50 мкм на годину. Як наслідок перед іонною обробкою зразки необхідно обробляти механічно (диском або надаючи їм форму клина) або електрохімічно до товщини 20-50 мкм. При іонному бомбардуванні зразок обертають. щоб гарантувати однорідну обробку, причому збільшення швидкості травлення початкова стадія обробки виконується одночасно з двох сторін під кутом 18 0 . Після цього кут пучка (і, отже, швидкість процесу) зменшують. Мінімальний кут, що дозволяє отримати плоску поверхню та приблизно однакову товщину плівки в досить великій ділянці, визначається геометрією іонного пучка. При стишком малих кутах падіння пучок перестає потрапляти на зразок, і матеріал камери, що при цьому розпорошується, осаджується і забруднює поверхню зразка. Мінімальні кути падіння пучка на завершальній стадії обробки зазвичай дорівнюють 2-6 0 .

Як правило, обробку закінчують з появою на поверхні зразка першого отвору. У сучасних іонних установках можна стежити за оброблюваною областю та процесом роботи. що дозволяє правильно завершити процес.

Напилення покриття.

Оскільки електронний пучок несе електричний заряд, зразок у процесі роботи мікроскопа може заряджатися. Якщо заряд зразка стає занадто великим (але в багатьох випадках це не так, оскільки залишкова поверхнева провідність часто обмежує величину заряду), зразок потрібно покривати електропровідним шаром. Найкращим матеріалом для цього є вуглець, який після напилення має аморфну ​​структуру та має низький атомний номер (6).

Покриття створюють, пропускаючи електричний струмчерез два контактуючі вуглецеві стрижні. Другий спосіб полягає у розпиленні вуглецевого матеріалу, бомбардуючи його іонами інертного газу, після чого атоми вуглецю осідають на поверхню зразка. «Проблемні» матеріали можуть вимагати покриття з обох боків. Іноді тонкі (5-10 нм) нанометрові покриття бувають слабо видно на зображенні.

Метод реплік.

Замість підготовки тонкого зразка для електронного мікроскопа, що просвічує, іноді роблять репліку (відбиток) поверхні. В принципі це не потрібно, якщо поверхню можна вивчати за допомогою растрового електронного мікроскопа. Однак і в цьому випадку може бути ціла низка причин для приготування реплік, наприклад:

(а) Якщо не можна різати зразок. Після розрізання деталі надалі її використовувати не можна. Навпаки, зняття репліки дозволяє зберегти деталь.

(б) У випадках коли шукають певні фази на поверхні зразка. Поверхня репліки відбиває морфологію таких фаз і дозволяє їх ідентифікувати.

(в) Часто можна екстрагувати один з компонентів багатофазного матеріалу, наприклад, хімічним травленням. Цей компонент можна виділити на репліці, зберігаючи його і на вихідному матеріалі. Хімічний склад, кристалографічну структуру та морфологію виділеної фази можна вивчати ізольовано від основного матеріалу, властивості якого іноді заважають дослідженню,

г) Нарешті, іноді потрібно порівняти зображення репліки з оригінальною поверхнею у растровом електронному мікроскопі. Прикладом є дослідження матеріалу за умов механічної втоми, коли поверхня змінюється у процесі випробування.

Стандартна методика полягає у отриманні негативної репліки за допомогою пластичного полімеру. Репліку отримують за допомогою епоксидної смоли, що отверждается, або розм'якшеної розчинником полімерної плівки, притискається до досліджуваної поверхні перед випаровуванням розчинника. У деяких випадках необхідно видалити поверхневе забруднення. Для цього перед створенням кінцевої репліки використовують ультразвук або роблять попередню «чистить» поверхню репліку перед зняттям кінцевої репліки. У деяких випадках об'єктом дослідження може бути забруднювач.

Після застигання полімерної репліки її відокремлюють від досліджуваного зразка і покривають шаром важкого металу (зазвичай сплавом золота та паладію) для збільшення контрастності зображення. Метал вибирають так, щоб при напиленні розмір його крапель був мінімальним, а розсіювання електронів максимально. Розмір краплі металу має порядок 3 нм. Після затінення металом на полімерну репліку напилюють вуглецеву плівку товщиною 100-200 нм, а потім полімер розчиняють. Вуглецеву плівку разом з частинками, витягнутими полімером з оригінальної поверхні, а також металевий шар, що затіняє її (відбиває топографію оригінальної поверхні) після цього ополіскують, кладуть на тонку мідну сітку і поміщають в мікроскоп.

Підготовка поверхні.

Використання багатошарових тонкоплівкових матеріалів в електроніці призвело до необхідності розвитку методів їх підготовки для вивчення в електронному мікроскопі, що просвічує.

Підготовка багатошарових зразків має кілька етапів:

Спочатку зразок занурюють у рідку епоксидну смолу, яку потім отверждают і розрізають перпендикулярно до площини шарів.

Потім плоскі зразки або проточують диском або полірують для отримання клиноподібних зразків. В останньому випадку мікрометром контролюють товщину віддаленого матеріалу та кут клина. Полірування має кілька стадії, на останній з яких використовують частинки алмазного порошку діаметром 0,25 мкм.

Застосовують іонне травлення, доки товщина досліджуваної області не знизиться до рівня. Кінцеву обробку проводять іонним пучком під кутом менше 60.

Література:

Брандон Д., Каплан У. Мікроструктури матеріалів. Методи дослідження та контролю //Видавництво: Техносфера.2006. 384 с.

Просвітлюючий електронний мікроскоп з автоемісійним катодом, енергетичним фільтром ОМЕГА, системою освітлення по Келеру (запатентовано Carl Zeiss SMT) – мікроскоп спроектований для роботи з високою роздільною здатністю.

Просвітлюючий електронний мікроскоп Zeiss Libra 200FE

Libra 200 FE – аналітичний електронний мікроскоп для проведення досліджень твердотільних і біологічних зразків. Оснащений високоефективним автоемісійним емітером та енергетичним ОМЕГА-фільтром для виконання прецизійних вимірювань з високою роздільною здатністю кристалічних ґрат та хімічного складу нанорозмірних об'єктів. Знімки, отримані у МРЦ за напрямком "Нанотехнології".

Основні характеристики мікроскопа:

Прискорювальна напруга:

200 кВ, 80 кВ, 120 кВ.

Збільшення:

• в режимі ПЕМ (ТЕМ) 8х – 1 000 000х;
• в режимі ПРЕМ (STEM) 2000х - 5000000х;
• в режимі СХПЕЕ (EELS) 20х – 315х.

Граничний дозвіл:

• у режимі ПЕМ 0.12 нм;
• у режимі ПРЕМ (STEM) 0.19 нм.

Роздільна здатність спектрометра СХПЕЕ (EELS): по енергії 0.7 еВ.

• - Високороздільна електронна мікроскопія (ВРЕМ);
• - просвічуюча електронна мікроскопія (ПЕМ);
• - скануюча електронна мікроскопія, що просвічує (СТЕМ);
• - ПЕМ із фільтрацією за енергіями;
• - Електронна дифракція (ED);
• - ED у схожому пучку (CBED);
• - аналітична електрона мікроскопія (EELS, EDS);
• - Z-контраст;
• - спостереження об'єкта в діапазоні температур від -170 про С до 25 про С.

Області застосування:

• - характеризування кристалічних ґрат і хімічної природи нанооб'єктів;
• - Локальний аналіз елементного складу;
• - аналіз структурної досконалості багатошарових гетероструктур для мікро- та оптоелектроніки;
• - ідентифікація дефектів кристалічних ґрат напівпровідникових матеріалів;
• - Тонка структура біологічних об'єктів.

Вимоги до зразків:

Стандартний розмір зразків у площині утримувача ПЕМ 3 мм у діаметрі. Типові товщини ПЕМ, наприклад: алюмінієві сплави, напівпровідникові матеріали ПЕМ - 1000 nm; ВРЕМ - 50 нм.

Енергодисперсійний детектор рентгенівського випромінювання X-Max

Тип спектрометра – енергодисперсійний (EDS).

Тип детектора – Analytical Silicon Drift Detector (SDD): X-Max;
активна площа кристала - 80 мм 2;
безазотне охолодження (Пельтьє);
моторизований слайдер.

Спектральна роздільна здатність – 127 еВ (Mn), відповідає ISO 15632:2002;

Чутливість до концентрації – 0,1%.

Тримачі образів для LIBRA 200

Gatan Model 643. Одновісний аналітичний утримувач

Призначений для отримання зображень та аналітичних додатків, такі як електронна дифракції та EDX аналіз зразків ТЕМ, де не потрібні дві осі нахилу зразка.

Основні характеристики:

• швидкість дрейфу 1.5 нм/хв
• матеріал утримувача берилій
• кут нахилу максимум 60ᵒ

Gatan Model 646. Двохосний аналітичний утримувач

Призначений для отримання зображень з високою роздільною здатністю, тримач включає в себе конструктивні особливості, оптимізований для електронної дифракції та EDX-аналізу кристалічних зразків

Основні характеристики:

• швидкість дрейфу 1.5 нм/хв
• роздільна здатність 0.34 нм при нульовому куті нахилу
• розмір зразка 3 мм діаметр, 100 мікрон товщина
• матеріал утримувача берилій
• кути нахилу α =60ᵒ β = 45ᵒ

Gatan Model 626. Одноосний Кріо трансфер аналітичний утримувач

Кріо тримач використовується в додатках для досліджень при низьких температурах заморожених гідратованих зразків, Він також може бути використана для досліджень in-situ фазових переходів та зниження забруднення внаслідок міграції вуглецю, зменшення небажаних теплових ефектів у EELS.

Основні характеристики:

• швидкість дрейфу 1.5 нм/хв
• роздільна здатність 0.34 нм при нульовому куті нахилу
• розмір зразка 3 мм діаметр, 100 мікрон товщина
• кріоген рідкий азот
• матеріал утримувача мідь
• кут нахилу максимум 60ᵒ

Робоча станція Model 626 workstation

Gatan Model 636. Двохосний Кріо аналітичний утримувач

Кріо тримач використовується в додатках для досліджень при низьких температурах, in-situ фазових переходів та зниження забруднення внаслідок міграції вуглецю. Він також може бути використаний для зменшення небажаних теплових ефектів в аналітичних методах EELS та EDX.

Основні характеристики:

• швидкість дрейфу 1.5 нм/хв
• роздільна здатність 0.34 нм при нульовому куті нахилу
• розмір зразка 3 мм діаметр, 100 мікрон товщина
• макс. робоча температура 110ᵒС
• хв. робоча температура - 170?
• кріоген рідкий азот
• стабільність температури ± 1ᵒС
• час охолодження 30 хвилин до -170?
• матеріал утримувача берилій
• кути нахилу α =60ᵒ β = 45ᵒ

Gatan Model 652. Двохосний аналітичний утримувач з нагріванням

Тримач з можливістю нагрівання зразка призначений для in situ спостереження за мікроструктурними змінами фази, нуклеації, зростанням та розчиненням у процесі підвищених температур.

Основні характеристики:

• швидкість дрейфу 0.2 нм/хв (при температурі від 0 до 500?C)
• роздільна здатність 0.34 нм при нульовому куті нахилу
• розмір зразка 3 мм діаметр, 500 мікрон товщина
• макс. робоча температура 1000?
• хв. робоча температура кімната
• матеріал держателя берилій, мідь
• кути нахилу α =45ᵒ β = 30ᵒ

Використовується разом із такими приладами:

Водяний рециркулятор Model 652.09J Water recirculator

Gatan Model 654. Одновісний деформаційний тримач

Тримач призначений на дослідження in situ розтягування зразків.

Основні характеристики:

• швидкість дрейфу 1.5 нм/хв
• роздільна здатність 0.34 нм при нульовому куті нахилу
• розмір зразка 2.5 мм X 11.5 мм, 500 мікрон товщина

Використовується разом із таким приладом:

Контролер Accutroller Model 902

Fischione Model 2040. Двохосьовий томографічний утримувач

Тримач із додатковою віссю обертання призначений для отримання серії зображень для томографії.

Основні характеристики:

• швидкість дрейфу 1.5 нм/хв
• роздільна здатність 0.34 нм при нульовому куті нахилу
• розмір зразка 3 мм діаметр, 100 мікрон товщина
• матеріал утримувача мідь
• кут нахилу максимум 70ᵒ

Основна складність при використанні ПЕМ полягає у виготовленні зразків. Товщина зразка повинна становити трохи більше мікрона. Зазвичай такі зразки виготовляються за допомогою фотолітографії та хімічного травлення. Використовують також струменеве та іонне травлення. Варіанти змін зразків для ПЕМ представлені на рис.6.

Часто щодо морфології БІС використовують спеціальні тестові кристали, що містять компоненти, призначені для дослідження в ПЕМ. Приклад електронно-мікроскопічного зображення тестового кристала наведено на рис.

Між полікремнієвими шарами в шарі тонкого оксиду утворилися "вуса", які здатні викликати зменшення напруги пробою оксиду і призвести до відмови схеми. Виявити подібні "слабкі" місця схеми іншим методом дуже важко.

Для дослідження рельєфу поверхні масивних зразків виготовляють репліки (відбитки) із поверхні за допомогою нанесення спеціальних пластиків (або графіту). Потім репліки відокремлюють від зразка і наносять тонкий шар металу посилення контрасту. При вивченні поверхні за допомогою реплік роздільна здатність становить (5 - 10) нм, об'єкт при цьому не піддається руйнуванню.

Енергія первинних електронів у методі ПЕМ дорівнює (0,6 - 3,5) · 10 5 еВ. При дослідженні тонких плівок методом ПЕМ при прискорювальній напрузі (1 - 2) · 10 5 В товщина плівки повинна бути не більше (0,2 - 0,3) мкм, при збільшенні напруги до 10 6 можна вивчати зразки до (1 - 3 ) мкм.

Дозвіл ПЕМ обмежений сферичною аберацією і становить (0,1 – 1.0) нм. У режимі спостереження зображення збільшення мікроскопа досягає значень (2 - 5) 10 5 .

Основні характеристики ПЕМ

Растрова електронна мікроскопія

Растрова електронна мікроскопія (РЕМ) призначена для вивчення топографії поверхні, визначення складу, виявлення дефектів кристалічних ґрат. Метод незамінний для дослідження причин відмов ІС, визначенні електричного потенціалу лежить на поверхні.

На рис.8 представлено схему растрового електронного мікроскопа. Джерелом електронів є електронна гармата з термокатодом, нитка розжарення якого виготовляється з вольфраму або LaB 6 . Електрони прискорюються електричним полем до енергії E 0 = (0,2 - 4) · 10 4 еВ, тобто менших, ніж у ПЕМ. Формування електронного пучка та управління ним здійснюється за допомогою магнітних лінз та відхиляючих котушок, які дозволяють отримати промінь малого діаметра (2 - 10 нм) та розгорнути його у растр на поверхні зразка.

РЕМз термокатодомпризначені для дослідження масивних об'єктів з роздільною здатністю від 70 до 200 A°. Прискорююча напруга у РЕМ можна регулювати в межах від 1 кВ до 30 - 50 кВ.

Пристрій такого РЕМ показано на рис.9. За допомогою двох або трьох магнітних електронних лінз (ЕЛ) на поверхню зразка фокусується вузький електронний зонд. Магнітні котушки, що відхиляють, розгортають зонд по заданій площі на об'єкті. При взаємодії електронів зонда з об'єктом виникає кілька видів випромінювань (рис.10) – вторинні та відбиті електрони; електрони, що пройшли крізь об'єкт (якщо він тонкий); рентгенівське гальмівне випромінюваннята характеристичне випромінювання; світлове випромінювання тощо.

Будь-яке з цих випромінювань може реєструватися відповідним колектором, що містить датчик, що перетворює випромінювання електричні сигнали, які після посилення подаються на електроннопроменеву трубку (ЕЛТ) і модулюють її пучок. Розгортка пучка ЕЛТ виробляється синхронно з розгорткою електронного зонда в РЕМ, і екрані ЕЛТ спостерігається збільшене зображення об'єкта. Збільшення дорівнює відношенню висоти кадру на екрані ЕЛТ до ширини сканованої поверхні об'єкта. Фотографують зображення безпосередньо з екрану ЕЛТ. Основною перевагою РЕМ є висока інформативність приладу, що обумовлена ​​можливістю спостерігати зображення, використовуючи сигнали різних датчиків. За допомогою РЕМ можна досліджувати мікрорельєф, розподіл хімічного складу по об'єкту, р-n-переходи, проводити рентгеноструктурний аналіз та багато іншого. Зразок зазвичай досліджується без попередньої підготовки. РЕМ знаходить застосування і в технологічних процесах (контроль дефектів мікросхем та ін.).

Рис.9. Блок-схема РЕМ

1 – ізолятор електронної гармати;

2 - накаливаемий V-подібний катод;

3 – фокусуючий електрод;

5 – блок двох конденсорних лінз;

6 – діафрагма;

7 – двоярусна система, що відхиляє;

8 – об'єктив;

9 – діафрагма;

10 – об'єкт;

11 – детектор вторинних електронів;

12 – кристалічний спектрометр;

13 - пропорційний лічильник;

14 – попередній підсилювач;

15 – блок посилення:

16, 17 – апаратура для реєстрації рентгенівського випромінювання;

18 – блок посилення;

19 - блок регулювання збільшення;

20, 21 – блоки горизонтальної та вертикальної розгорток;

22, 23 - електроннопроменеві трубки.

Висока для РЕМ PC реалізується для формування зображення з допомогою вторинних електронів. Вона визначається діаметром зони, з якої ці електрони емітуються. Розмір зони у свою чергу залежить від діаметра зонда, властивостей об'єкта, швидкості електронів первинного пучка і т. д. При великій глибині проникнення первинних електронів вторинні процеси, що розвиваються на всіх напрямках, збільшують діаметр зони і PC падає. Детектор вторинних електронів складається з ФЕУ та електронно-фотонного перетворювача, основним елементом якого є сцинтилятор з двома електродами – що витягує у вигляді сітки, що знаходиться під позитивним потенціалом (до декількох сотень вольт), та прискорює; останній повідомляє захопленим вторинним електронам енергію, необхідну збудження сцинтилятора. До прискорюючого електрода прикладено напругу близько 10 кВ; зазвичай він є алюмінієвим покриттям на поверхні сцинтилятора. Число спалахів сцинтилятора пропорційно числу вторинних електронів, вибитих у цій точці об'єкта. Після посилення у ФЕУ та у відеопідсилювачі сигнал модулює пучок ЕПТ. Величина сигналу залежить від топографії зразка, наявності локальних електричних та магнітних мікрополів, величини коефіцієнта вторинної електронної емісії, що у свою чергу залежить від хімічного складу зразка в даній точці. Відбиті електрони реєструються напівпровідниковим (кремнієвим) детектором. Контраст зображення обумовлений залежністю коефіцієнта відбиття від кута падіння первинного пучка та атомного номера речовини. Роздільна здатність зображення, що отримується «в відбитих електронах», нижче, ніж одержуваного за допомогою вторинних електронів (іноді на порядок величини). Через прямолінійність польоту електронів до колектора інформація про окремі ділянки, від яких немає прямого шляху до колектора, втрачається (виникають тіні).

Характеристичне рентгенівське випромінювання виділяється або рентгенівським кристалічним спектрометром або енергодисперсним датчиком - напівпровідниковим детектором (зазвичай чистого кремнію, легованого літієм). У першому випадку рентгенівські кванти після відображення кристалом спектрометра реєструються газовим пропорційним лічильником , а в другому – сигнал, що знімається з напівпровідникового детектора, посилюється малошумним підсилювачем (який зниження шуму охолоджується рідким азотом) і наступною системою посилення. Сигнал від кристалічного спектрометра модулює пучок ЕЛТ, і на екрані виникає картина розподілу того чи іншого хімічного елемента на поверхні об'єкта. На РЕМ виробляють також РМА. Енергодисперсний детектор реєструє всі елементи від Na до U за високої чутливості. Кристалічний спектрометр за допомогою набору кристалів з різними міжплощинними відстанями перекриває діапазон від Be до U. Істотний недолік РЕМ - велика тривалість процесу зняття інформації при дослідженні об'єктів. Порівняно високий PC можна отримати, використовуючи електронний зонд досить малого діаметра. Але при цьому зменшується сила струму зонда, внаслідок чого різко зростає вплив дробового ефекту, що знижує відношення корисного сигналу шуму. Щоб відношення "сигнал/шум" не падало нижче заданого рівня, необхідно уповільнити швидкість сканування для накопичення в кожній точці об'єкта досить великої кількості первинних електронів (і відповідної кількості вторинних). У результаті висока PC реалізується лише за мінімальних швидкостях розгортки. Іноді один кадр формується протягом 10 – 15 хв.

РЕМ з автоемісійною гарматоюмають високу для РЕМ PC (до 30 Å). В автоемісійній гарматі (як і в електронному проекторі) використовується катод у формі вістря, у вершини якого виникає сильне електричне поле, що вириває електрони з катода. Електронна яскравість гармати з автоемісійним катодом в 10 3 - 10 4 разів вище, ніж гармати з розжареним катодом. Відповідно збільшується струм електронного зонда. Тому в РЕМ з автоемісійною гарматою здійснюють швидкі розгортки, а діаметр зонда зменшують підвищення PC. Однак автоемісійний катод працює стійко лише за надвисокого вакууму (1·10 -9 – 1·10 -11 мм рт. ст.), і це ускладнює конструкцію таких РЕМ та роботу на них.

Растрові електронні мікроскопи, що просвічують (ПРЕМ)володіють настільки ж високою PC, як і ПЕМ. У цих приладах застосовуються автоемісійні гармати, що забезпечують досить великий струм у зонді діаметром до 2 – 3 Å. На рис.11 наведено схематичне зображення ПРЕМ. Дві магнітні лінзи зменшують діаметр зонда. Нижче за об'єкт розташовані детектори - центральний і кільцевий. На перший попадають не розсіяні електрони, і після перетворення та посилення відповідних сигналів на екрані ЕЛТ з'являється так звані світлопольне зображення. На кільцевому детекторі збираються розсіяні електрони, що створюють так зване темнопольне зображення. У ПРЕМ можна досліджувати товстіші об'єкти, ніж у ПЕМ, оскільки зростання числа не пружно розсіяних електронів з товщиною не впливає на дозвіл (після об'єкта оптика в ПРЕМ відсутня). За допомогою аналізатора енергії електрони, що пройшли крізь об'єкт, поділяються на пружно та не пружно розсіяні пучки. Кожен пучок потрапляє на свій детектор, і на ЕПТ спостерігається відповідне зображення, що містить додаткову інформацію про властивості, що розсіюють об'єкта. Висока роздільна здатність у ПРЕМ досягається при повільних розгортках, тому що в зонді діаметром всього 2 - 3 Å струм виходить занадто малим.

Рис.11. Принципова схема просвічує растрового електронного мікроскопа (ПРЕМ).

1 – автоемісійний катод;

2 – проміжний анод;

4 - система, що відхиляє для юстування пучка;

5 – діафрагма «освітлювача»;

6, 8 – системи, що відхиляють для розгорнення електронного зонда;

7 – магнітна довгофокусна лінза;

9 – апертурна діафрагма;

10 – магнітний об'єктив;

11 – об'єкт;

12, 14 - відхиляючі системи;

13 - кільцевий колектор розсіяних електронів;

15 – колектор не розсіяних електронів (забирається під час роботи зі спектрометром);

16 – магнітний спектрометр, у якому електронні пучки повертаються магнітним полем на 90 °;

17 – система, що відхиляє для відбору електронів з різними втратами енергії;

18 – щілина спектрометра;

19 - колектор ВЕ - вторинних електронів;

h – рентгенівське випромінювання.

Електронні мікроскопи змішаного типу.Поєднання в одному приладі принципів формування зображення з нерухомим пучком (як ПЕМ) і сканування тонкого зонда по об'єкту дозволило реалізувати в такому електронному мікроскопі переваги ПЕМ, РЕМ і ПРЕМ. В даний час у всіх ПЕМ передбачена можливість спостереження об'єктів у растровому режимі (за допомогою конденсорних лінз та об'єктива, що створюють зменшене зображення джерела електронів, яке сканується по об'єкту системами, що відхиляють). Крім зображення, сформованого нерухомим пучком, отримують растрові зображення на екранах ЕПТ з використанням минулих та вторинних електронів, характеристичні рентгенівські спектри і т. д. Оптична система такого ПЕМ, розташована після об'єкта, дає можливість працювати в режимах, що неможливі в інших приладах. Наприклад, можна одночасно спостерігати електронограму на екрані ЕЛТ та зображення того ж об'єкта на екрані приладу.

Емісійні електронні мікроскопистворюють зображення об'єкта в електронах, які емітує сам об'єкт при нагріванні, бомбардуванні первинним пучком електронів, освітленні та при накладенні сильного електричного поля, що вириває електрони з об'єкта. Ці прилади мають вузьке цільове призначення.

Дзеркальні електронні мікроскопислужать головним чином візуалізації електростатичного «потенційного рельєфу» і магнітних мікрополів лежить на поверхні об'єкта. Основним оптичним елементом приладу є дзеркало, причому одним з електродів служить сам об'єкт, який знаходиться під невеликим негативним потенціалом щодо катода гармати. Електронний пучок прямує у дзеркало і відбивається полем у безпосередній близькості від поверхні об'єкта. Дзеркало формує на екрані зображення "у відбитих пучках". Мікрополя біля поверхні об'єкта перерозподіляють електрони відбитих пучків, створюючи контраст на зображенні, що візуалізує ці мікрополя.

П

Рис.12. Контури областей проникнення первинних електронів поблизу поверхні зразка залежно від їхньої енергії E 0

При опроміненні зразка виникають рентгенівські кванти і вторинні і відображені (назад розсіяні) електрони. Електрони первинного пучка проникають у глиб зразка і відчувають зіткнення. Вузький первинний пучок розсіюється. Контури області розсіювання представлені на рис.12.

Глибина проникнення Rзалежить від енергії електронів E 0 та щільності речовини ρ. Експерименти показали, що твір Rρ практично постійно, і залежність від енергії E 0 описується наступною емпіричною формулою

, (2)

де А- атомна вага; Z - Атомний номер. Для Si значення Rзмінюються в межах (0,02 – 10) мкм при зміні E 0 від 1 до 100 кеВ.

Вторинні електрони поділяються на дві групи. Електрони, що зазнали пружних зіткнень з ядрами, мають енергію, близьку енергії електронів у первинному пучку E 0 . Це відбиті електрони. Частка відбитих електронів невелика, вона становить приблизно (1 - 2)% кількості вторинних і зростає зі збільшенням атомного номера Z.

Непружні зіткнення з атомами викликають іонізацію атомів і утворення вторинних електронів з енергією, меншою 50 еВ, і максимумом розподілу поблизу 5 еВ (рис.13).

Спад виходу вторинних електронів у сфері великих енергій E 0 обумовлений зростанням глибини проникнення Rіз збільшенням енергії. Частка вторинних електронів, народжених обсягом зразка і здатних вийти поверхню, у своїй зменшується. Метали та напівпровідники мають коефіцієнти вторинної емісії порядку одиниці, для діелектриків це величини в діапазоні (1,5 – 23). У металів середня довжина вільного пробігу вторинних електронів ~ 1 нм та максимальна глибина виходу ~ 5 нм, у діелектриків - 5 та 50 нм відповідно, що пояснюється взаємодією вторинних електронів із вільними носіями у металах. Втрати енергії у діелектриках обумовлені лише розсіюванням на фононах. Вторинні електрони можуть і за рахунок відбитих електронів, їхня частка становить (20 - 70)% від загальної кількості вторинних електронів. Кількість вторинних електронів суттєво залежить від роботи виходу із матеріалу, вплив величини Z виражено меншою мірою, ніж для відбитих електронів. Так, вихід вторинних електронів із SiO 2 більше, ніж із Si (внутрішня робота виходу для SiO 2 - 0,9 еВ, а для Si - 4,15 еВ).

Зображення на екрані мікроскопа формується за рахунок вторинних та відбитих електронів. Сигнал надходить на детектор і після посилення – на електронно-променеву трубку (ЕЛТ). Розгортка променя в ЕПТ синхронізована з розгорненням первинного електронного променя РЕМ. Інтенсивність електронного пучка в ЕПТ модулюється сигналом, що надходить із зразка. Тому зображення поверхні залежить від інтенсивності відбитого електронного променя. Розгорнення променя електронів дозволяє спостерігати на екрані ЕПТ певну площу зразка.

Контраст визначається хімічним складом зразка та морфологією поверхні. При збільшенні атомного номера елемента збільшується коефіцієнт відображення електронів, тому області, що містять елементи з великим Zдають більший сигнал. Так, вихід відбитих електронів для Au удесятеро вище, ніж для вуглецю. Контраст зображення вкраплень Al Si становить близько 7%, тобто. такі включення цілком помітні. Області металізації, оксиду та Si легко помітні і на зображеннях, сформованих вторинними електронами.

Для досліджень на РЕМ використовують вторинні електрони різних енергій (повільні та швидкі відбиті). Отримані при цьому зображення несуть різну інформацію і розрізняються за контрастністю та роздільною здатністю. Механізм формування контрасту у вторинних та відбитих електронах, зумовленого морфологією поверхні, пояснює рис.14.

Для забезпечення необхідного контрасту зображення струм повинен бути не меншим, ніж

,

де - ефективність детектування сигналу; t f- час сканування пучком досліджуваної ділянки. При низькому контрасті зображення доводиться використовувати пучок більшого діаметра, щоб забезпечити струм I min.

Просторова роздільна здатність зображення залежить від складу, орієнтації поверхні, розмірів ділянки поверхні та характеристик самого РЕМ. Діаметр пучка можна зменшити зменшенням струму пучка та підвищенням його енергії. Діаметр електронного пучка при енергії 10 – 30 кеВ та струмі I=1 · 10 -11 А становить (4 - 13) нм.

Головне обмеження просторового дозволу пов'язані з необхідністю забезпечити достатній струм електронного пучка. Просторова роздільна здатність РЕМ менше 10 нм, а глибина різкості (2 – 4) мкм зі збільшенням x 10 4 та (0.2 – 0.4) мм при збільшенні x 10 2 .

Лінійна роздільна здатність зображень, що формуються вторинними електронами, дорівнює сумі діаметрів первинного електронного пучка і області розмиття в площині на глибині, що дорівнює довжині вільного пробігу електронів. Вторинні електрони можуть бути збуджені і відбитими електронами, що погіршує дозвіл.