Perdavimo elektroninio mikroskopo veikimo principas trumpai. Mikroskopinis, elektroninis permatomas. Perdavimo mikroskopo padidinimas

Perdavimo elektronų mikroskopija yra vienas didžiausios skiriamosios gebos tyrimo metodų. Kuriame perdavimo elektronų mikroskopas(TEM) yra tradicinio optinio mikroskopo analogas. Analogija slypi tame, kad optinių kvantų srauto sklidimo trajektorijos pokytis veikiant lūžio terpei (lęšiams) yra panašus į magnetinių ir elektrinių laukų poveikį įkrautų dalelių, ypač elektronų, trajektorijai. . Panašumas, kalbant apie elektronų fokusavimą ir tiriamo objekto vaizdo formavimą, pasirodė esąs toks artimas, kad pirmųjų magnetinių ir elektrostatinių TEM elektronų optinės kolonos buvo apskaičiuotos naudojant geometrinės optikos priklausomybes.

Kaip fokusuojantys lęšiai šiuolaikiniame TEM (15.2 pav.) naudojami į magnetinę grandinę uždarytos elektromagnetinės ritės, kurios sukuria fokusuojančius magnetostatinius laukus (15.3 pav.). Objektyvo magnetinė grandinė atlieka dvi funkcijas: padidina lauko stiprumą

Ryžiai. 15.2.

• 1 - elektronų pistoletas; 2 - kondensatorių lęšių blokas; 3 - objektyvo blokas su objekto laikikliu; 4 - projekcinių lęšių blokas; 5 - ekranai vaizdo vizualizavimui; 6- aukštos įtampos maitinimo šaltinis; 7- vakuuminė sistema
• (t. y. padidina jo fokusavimo galią) ir formuoja, kad vaizdas būtų labiausiai atitinkantis objektą. Kitaip nei stiklinių lęšių, magnetinio lęšio lūžio galią galima nesunkiai pakeisti keičiant žadinimo srovę apvijoje. Dėl šios priežasties mikroskopo padidinimas gali būti nuolat keičiamas nuo kelių šimtų iki milijonų kartų.

Ryžiai. 15.3. Elektroninio mikroskopo elektromagnetinio lęšio schema: aš- magnetinė šerdis; 2 - magnetinio lauko sužadinimo ritė;

3- laukas, fokusuojantis elektronų pluoštą

TEM mėginiai „tiriami“ per šviesą. Tai yra, jie yra apšvitinami elektronų pluoštu, o reikiama informacija gaunama kaip vaizdas, suformuotas naudojant elektronus, kurie praėjo per mėginį. Bet koks vaizdas susideda iš tam tikro dydžio sričių, kurios skiriasi ryškumu. Šie TEM skirtumai atsiranda dėl to, kad elektronai, eidami per tankią mėginio terpę, joje yra išsibarstę (iš dalies absorbuojami, keičia judėjimo kryptį ir, kaip taisyklė, praranda dalį savo energijos). Be to, kampinis elektronų, perėjusių per mėginį, pasiskirstymas suteikia informaciją apie mėginio tankį, jo storį, elementų sudėtį ir kristalografines charakteristikas.

Ryžiai. 15.4. Elektronų srauto sugertis plonasluoksniame amorfiniame mėginyje su padidinto tankio sritimi: a - b- srovės tankio pasiskirstymas j

Ryžiai. 15.5. Elektronų srauto sugertis kintamo storio plonasluoksniame amorfiniame pavyzdyje: a - elektronų srauto praėjimas per mėginį; b - srovės tankio pasiskirstymas j elektronų sraute, einančioje per mėginį

Taigi sritys, kuriose yra sunkesnių atomų, išsklaido elektronus dideliais kampais ir sukelia efektyvesnę jų absorbciją (15.4 pav.). Panašiai storesnės amorfinio mėginio sritys labiau nukreipia ir sugeria elektronus nei plonesnės (15.5 pav.). Jei pavyzdžio plokštuma ir imtuvo-keitiklio plokštuma optiškai suderinamos lęšių pagalba, pastarųjų paviršiuje atsiras padidintas vaizdas.

Jei mėginys yra kristalas arba polikristalas, elektronų pluošto, kuris yra plokštuminė banga, sąveika su kristaline gardele lemia difrakcijos rašto atsiradimą (15.6 pav.). Šio paveikslo geometrija aprašyta Wulf-Bragg lygtimi, žinoma iš fizikos kurso ir yra vienareikšmiškai susijusi su mėginio kristalografiniais parametrais. Žinant švitinamųjų elektronų energiją, šiuos parametrus galima nustatyti labai tiksliai. Norint gauti padidintą tokio rašto vaizdą (difraktogramą), pakanka optiškai suderinti difrakcijos rašto formavimosi plokštumą (jis yra už mėginio plokštumos) ir imtuvo-keitiklio plokštumą.

Ryžiai. 15.6. Elektronų difrakcijos modeliai, gauti iš vieno kristalo (I) ir polikristalinio b) pavyzdžiai

Norint vizualizuoti šiuos vaizdus, ​​perduodami elektronai fokusuojami imtuvo-keitiklio paviršiuje, naudojant lęšių sistemą (objektyvų, tarpinį ir kt.). Šiuo atveju iš visų elektronų, praėjusių per mėginį, atrenkami arba dideliais kampais išsibarstę, arba neišsklaidę elektronai (rečiau vaizdui formuoti naudojami elektronai, išsibarstę mažais kampais, dažniausiai su mažo kampo difrakcija). Pirmuoju atveju sritys, kurioms būdinga maža sklaidos galia, gautame vaizde atrodo tamsesnės (tai vadinamasis tamsiojo lauko vaizdo režimas), o antruoju atveju – atvirkščiai (ryškaus lauko režimas).

TEM schema parodyta fig. 15.7. Mikroskopą sudaro elektronų pistoletas ir elektromagnetinių lęšių sistema, sudaranti vertikaliai išdėstytą elektronų optinę kolonėlę, kurioje palaikomas 10-3 h -10~2 Pa vakuumas. Mikroskopo apšvietimo sistemą sudaro elektronų pistoletas ir dviejų lęšių kondensatorius. Elektronų pistoletas, kaip taisyklė, yra terminis, jį sudaro katodas (kaitintas siūlas, pagamintas iš W arba LaB 6), kuris skleidžia elektronus, valdymo elektrodas (jis tiekiamas su neigiamu potencialu katodo atžvilgiu) ir anodas plokštės su skylute pavidalu. Tarp katodo ir anodo sukuriamas galingas elektrinis laukas, kurio greitėjimo įtampa yra 100-150 kV.

Reikia pažymėti, kad yra nedidelė vadinamoji klasė itin aukštos įtampos mikroskopai, kurioje greitėjimo įtampa gali siekti kelis megavoltus. Didėjant greičiui, bangos ilgis mažėja (A. \u003d h/mv-h/(2teU) 0 5) elektronas. Mažėjant bangos ilgiui, bet kurio mikroskopo, įskaitant TEM, optinės sistemos skiriamoji geba didėja. Be to, padidėjus greitėjimo įtampai, padidėja elektronų įsiskverbimo galia. Esant 1000 kV ir didesnei darbinei įtampai, galima tirti iki 5–10 µm storio mėginius.

Ryžiai. 15.7.

• 1 - katodas; 2 - anodas; 3 - pirmasis kondensatorius; 4 - antrasis kondensatorius;
• 5 - reguliavimo korektorius; 6 - goniometrinis stalas su daiktų laikikliu;
• 7 - diafragma su diafragma; 8 - sektoriaus diafragma; 9 - tarpinis objektyvas;
• 10 - projekcinis objektyvas; 11 - imtuvas-keitiklis;
• 12 - matymo lauko diafragma; 13 - tarpinio lęšio stigmatatorius;
• 14 - objektyvo lęšio stigmatatorius; 15 - objektyvas;
• 16 - tiriamas objektas; 17- antrojo kondensatoriaus stigmatatorius;
• 18 - antrojo kondensatoriaus diafragma; 19 - pirmojo kondensatoriaus diafragma; 20 - valdymo elektrodas

Tačiau tiriant medžiagas aukštos įtampos TEM, būtina atsižvelgti į radiacijos defektų, tokių kaip Frenkelio poros ir net taškų defektų kompleksų (dislokacijos kilpų, laisvų porų) susidarymą jo struktūroje ilgalaikio poveikio metu. didelės energijos elektronų pluoštas. Pavyzdžiui, aliuminyje atomo sumaišymo iš gardelės vietos slenkstinė energija elektronų pluoštui yra 166 eV. Šie elektroniniai mikroskopai yra veiksminga priemonė ištirti radiacinių defektų atsiradimą ir raidą kristalinėse kietosiose medžiagose.

Praėjęs pro anodo angą, elektronų pluoštas patenka į kondensatorius ir derinimo korektorių, kur galiausiai elektronų pluoštas nukreipiamas į tiriamą pavyzdį. TEM sistemoje kondensatoriaus lęšiai reguliuoja ir kontroliuoja mėginio dydį ir ekspozicijos kampą. Be to, naudojant objektyvo ir projekcinių lęšių laukus, imtuvo-keitiklio paviršiuje formuojamas informacinis vaizdas.

Mikrodifrakcijos tyrimams mikroskopas turi judančią selektorių diafragmą, kuri šiuo atveju pakeičia diafragmos diafragmą. Siekiant didesnio universalumo, tarp objektyvo ir tarpinio TEM objektyvo yra sumontuotas papildomas objektyvas. Jis paryškina vaizdą visame didinimo diapazone. Pagrindinis lęšio tikslas – užtikrinti greitą perėjimą prie elektronų difrakcijos tyrimų režimo.

Kaip imtuvas-keitiklis gali būti naudojamas liuminescencinis ekranas, kuriame elektronų srautas fosforo sluoksnyje paverčiamas optinės spinduliuotės srautu. Kitoje konstrukcijoje imtuvas-keitiklis apima jautrią matricą (segmentines mikrokanalines plokšteles, matricinius vaizdo stiprintuvus, CCD matricas (sutrumpintai – įtaisas su krūviu)), kurioje elektronų srautas paverčiamas vaizdo signalu, o pastarasis yra išvestis monitoriaus ekrane ir naudojama kuriant TV vaizdą.

Šiuolaikinė TEM užtikrina iki 0,2 nm skiriamąją gebą. Šiuo atžvilgiu atsirado terminas „didelės skiriamosios gebos perdavimo elektronų mikroskopija“. Naudingas galutinio vaizdo padidinimas gali siekti 1 milijoną kartų. Įdomu pastebėti, kad esant tokiam didžiuliam padidinimui, 1 nm struktūros detalė galutiniame vaizde yra tik 1 mm dydžio.

Kadangi vaizdas susidaro iš elektronų, perėjusių per mėginį, pastarasis dėl mažos elektronų prasiskverbimo galios turi būti nedidelio storio (dažniausiai dešimtųjų ir šimtųjų mikrometro dalių). Galioja nykščio taisyklė, pagal kurią mėginio storis neviršija reikiamos skiriamosios gebos reikšmės daugiau nei eilės tvarka (gaunant itin aukštą 0,2 nm skiriamąją gebą ši taisyklė nebeveikia). Dėl to mėginys paruošiamas folijos arba plėvelės lenktynių, vadinamų, pavidalu replika.

Priklausomai nuo to, kaip paruoštas mėginys, jo tyrimas gali būti tiesioginis, netiesioginis arba mišrus.

tiesioginis metodas suteikia išsamiausią informaciją apie objekto struktūrą. Jį sudaro pradinio masinio mėginio ploninimas iki plonos plėvelės, kuri yra skaidri arba permatoma elektronams.

Mėginių retinimas yra daug pastangų reikalaujantis procesas, nes paskutiniame etape neįmanoma naudoti mechaninių įtaisų. Paprastai mėginys supjaustomas į milimetrines plokštes, kurios mechaniškai poliruojamos iki ~50 µm storio. Tada mėginys tiksliai ėsdinamas jonais arba poliruojamas elektrolitiniu būdu.

(dvipusis arba išvirkščia pusė nuo tiriamo paviršiaus). Dėl to suplonėja iki ~ 100-1000 A storio.

Jei mėginys yra sudėtingos sudėties, reikia atsižvelgti į tai, kad įvairių medžiagų erozijos greitis jonų purškimo ir elektropoliravimo metu yra skirtingas. Dėl to gautas sluoksnis suteikia tiesioginę informaciją ne apie visą pradinį mėginį, o tik apie itin ploną jo paviršinį sluoksnį, likusį po ėsdinimo.

Tačiau ši situacija nėra kritinė, jei pats mėginys yra smulkios struktūros, pavyzdžiui, išauginta epitaksinė plėvelė arba nanodispersiniai milteliai.

Kai kuriais atvejais, dažniausiai susijusiais su nemetalinėmis plastikinėmis medžiagomis, tokiomis kaip organinės medžiagos ir biologiniai objektai, nuo masyvaus pradinio mėginio, naudojant specialius prietaisus, vadinamus ultramikrotomomis, nupjaunamos plonos tyrimams skirtos plėvelės (15.8 pav.). Ultramikrotomas yra miniatiūrinė giljotina su tikslia (dažniausiai pjezokeramine) pavara, skirta mėginiui perkelti po peiliu. Prietaisu nupjauto sluoksnio storis gali būti keli nanometrai.

Ryžiai. 15.8.

Kai kuriais atvejais plėvelės taip pat gaunamos fiziškai nusodinant vakuume ant vandenyje tirpių substratų (NaCl, KS1).

Atliekant tyrimus naudojant perdavimo (transmisijos) elektronų mikroskopiją, galima ištirti medžiagų dislokacinę struktūrą (žr., pvz., 2.28 pav.), nustatyti Burgers dislokacijų vektorius, jų tipą ir tankį. Taip pat naudojant TEM galima tirti taškinių defektų sankaupas (įskaitant radiacinius defektus), krovimo gedimus (nustatant jų susidarymo energiją), dvynių ribas, grūdų ir pogrūdžių ribas, antrųjų fazių segregacijas (nustačius jų sudėtį). ir kt.

Kartais mikroskopai aprūpinami specialiais priedais (mėginio pašildymui ar ištempimui tyrimo metu ir pan.). Pavyzdžiui, naudojant priedą, leidžiantį ištempti foliją tyrimo metu, stebima dislokacijos struktūros raida deformacijos metu.

Tiriant TEM metodu galima atlikti ir mikrodifrakcinę analizę. Priklausomai nuo medžiagos sudėties tiriamoje srityje, diagramos (elektronų difrakcijos modeliai) gaunamos taškų pavidalu (pavyzdžiai yra pavieniai kristalai arba polikristalai, kurių grūdeliai viršija tiriamąjį plotą), kieti arba susidedantys iš atskirų atspindžių. Šių elektronų difrakcijos modelių apskaičiavimas yra panašus į rentgeno spindulių debyegramų skaičiavimą. Mikrodifrakcijos analizė taip pat gali būti naudojama kristalų orientacijai ir grūdelių bei subgrūdelių orientacijai nustatyti.

Perdavimo elektroniniai mikroskopai su labai siauru pluoštu leidžia atlikti vietinę cheminę medžiagos analizę, įskaitant lengvųjų elementų (boro, anglies, deguonies, azoto) analizę, remiantis per objektą praėjusių elektronų energijos nuostolių spektru. tiriamas.

netiesioginis metodas yra susijęs su ne pačios medžiagos, o nuo jos paviršiaus gautų plonų plėvelių kopijų tyrimu. Ant bandinio suformuojama plona plėvelė, iki smulkmenų pakartojanti bandinio paviršiaus struktūrą, o vėliau specialia technika atskiriama (15.9 pav.).

Metodas įgyvendinamas vakuuminiu būdu ant mėginio paviršiaus nusodinant anglies, kvarco, titano ar kitų medžiagų plėvelę, kuri santykinai paprastai atskiriama nuo mėginio, arba oksiduojant paviršių (pavyzdžiui, varį), lengvai gaunant. nuimamos oksido plėvelės. Dar daug žadanti yra replikų naudojimas polimerų arba lako plėvelių pavidalu, skystu pavidalu nusodinamas ant sekcijos paviršiaus.

Netiesioginis metodas nereikalauja brangių aukštos įtampos mikroskopų. Tačiau informatyvumu jis gerokai prastesnis už tiesioginį metodą. Pirma, tai atmeta galimybę ištirti mėginio kristalografines charakteristikas, taip pat įvertinti jo fazės ir elementų sudėties ypatybes.

Ryžiai. 15.9.

Antra, gauto vaizdo skiriamoji geba paprastai yra prastesnė. Naudingą tokių vaizdų padidinimą riboja pačios kopijos tikslumas ir jis geriausiu atveju pasiekia (anglies kopijų atveju) (1–2) 10 5 .

Be to, darant pačią kopiją ir atskiriant ją nuo pradinio pavyzdžio gali atsirasti iškraipymų ir artefaktų. Visa tai riboja metodo taikymą. Daugelis problemų, susijusių su tyrimu netiesioginiu metodu, įskaitant frakografiją, šiuo metu sprendžiami skenuojančia elektronine mikroskopija.

Atkreipkite dėmesį, kad plono sluoksnio nusodinimo ant mėginio paviršiaus metodas taip pat naudojamas tiesiogiai tiriant suplonėjusius objektus. Tokiu atveju sukurtas filmas padidina suformuoto vaizdo kontrastą. Ant bandinio paviršiaus smailiu kampu purškiama gerai sugerianti elektronų medžiaga (Au, Mo, Cu), kad vienoje iškyšos pusėje ji labiau kondensuotųsi nei kitoje (15.10 pav.).

Ryžiai. 15.10.

mišrus metodas kartais naudojamas tiriant heterofazinius lydinius. Šiuo atveju pagrindinė fazė (matrica) tiriama naudojant replikas (netiesioginis metodas), o dalelės, išskirtos iš matricos į repliką, tiriamos tiesioginiu metodu, įskaitant mikrodifrakciją.

Šiuo metodu replika prieš atskyrimą supjaustoma į mažus kvadratėlius, o tada mėginys išgraviruotas pagal režimą, kuris užtikrina matricos medžiagos ištirpimą ir kitų fazių dalelių išsaugojimą. Išgraviravimas atliekamas tol, kol kopijos plėvelė visiškai atsiskiria nuo pagrindo.

Mišrus metodas yra ypač patogus tiriant smulkiai dispersines fazes matricoje su maža jų tūrio dalimi. Savo struktūros kopijos nebuvimas leidžia ištirti dalelių difrakcijos modelius. Taikant tiesioginį metodą, tokius modelius labai sunku atpažinti ir atskirti nuo paveikslėlio matricai.

Dėl nanotechnologijų ir ypač smulkių ir nanodydžių miltelių (fulleroidų, NT ir kt.) gavimo metodų plėtros šis metodas sukėlė didelį tyrėjų susidomėjimą TEM. Itin smulkios ir nanodydžio dalelės, kurias ketinama tirti, nusodinamos ant labai plonos ir praktiškai skaidrios membranos elektronų pluoštams, po to dedamos į TEM kolonėlę. Taigi jų sandarą galima stebėti tiesiogiai – praktiškai taip pat kaip ir įprastu optiniu mikroskopu, tik su nepalyginamai daugiau didelės raiškos.

kursiniai darbai

Ryšiai, ryšiai, radijo elektronika ir skaitmeniniai įrenginiai

Perdavimo elektroninio mikroskopo konstrukcija. Perdavimo elektronų mikroskopo naudojimas. Antra, žymiai padidinta iki 1 Å ar mažesnė elektroninių mikroskopų skiriamoji geba, todėl jie konkuruoja su lauko jonų mikroskopais, norint gauti tiesioginius kristalinės gardelės vaizdus. Šiandien sunku įsivaizduoti biologinės medicininės fizikinės metalografijos cheminę laboratoriją be optinio mikroskopo: ištyrę kraujo lašelius ir audinių pjūvį, medikai padaro išvadą apie...

Įvadas .................................................. ................................................ .. .......5

1. Istorijos nuoroda................................................ ................................7

2. Perdavimo elektronų mikroskopija.................................................. .....................11

2.1 Transmisinio elektroninio mikroskopo konstravimas................................11

2.2 Vaizdas.................................................. ........................................... šešiolika

2.3 Leidimas.................................................. ................................................21

2.4 Elektronų šaltiniai.................................................. ..............................26

2.5 Apšvietimo sistema................................................ ......................27

2.6 Astigmatizmo korekcija ................................................... .................. ................28

2.7 Įprastos didelės raiškos elektronų mikroskopijos priedai................................................ ........................................31

3. Objektų paruošimas tyrimams ir specialieji jiems keliami reikalavimai.32

4. Perdavimo elektroninio mikroskopo naudojimas ...................................33

4.1 Nebiologinės medžiagos .................................................. ..............................................34

4.2 Biologiniai preparatai ................................................ ..................................................37

4.3 Aukštos įtampos mikroskopija .................................................. ................................38

4.4 Radiacinė žala ................................................... ..................................39

5. Šiuolaikiniai perdavimo elektronų mikroskopijos tipai..... 39

6. Trūkumai ir apribojimai, perdavimo elektroninės mikroskopijos naudojimo ypatumai ................................................ .......................................................... .....43

Išvada.................................................. .................................................. ....46

Bibliografija................................................................ ..............................................48

Įvadas

Elektroninės mikroskopijos metodai įgijo tokį populiarumą, kad šiuo metu neįmanoma įsivaizduoti medžiagų tyrimo laboratorijos, kurioje jie nebūtų naudojami. Pirmosios elektroninės mikroskopijos sėkmės turėtų būti siejamos su XX amžiaus ketvirtuoju dešimtmečiu, kai ji buvo naudojama daugelio organinių medžiagų ir biologinių objektų struktūrai atskleisti. Tiriant neorganines medžiagas, ypač metalų lydinius, elektroninės mikroskopijos padėtis sustiprėjo atsiradus aukštos įtampos (100 kV ir aukštesnės) mikroskopams ir dar labiau dėl patobulintų objektų gavimo technikos, dėl kurios tai tapo įmanoma. dirbti tiesiogiai su medžiaga, o ne su replikomis. Daugelyje kitų medžiagų mokslo šakų elektroninė mikroskopija užima tvirtas pozicijas.

Didėjantis susidomėjimas elektronine mikroskopija paaiškinamas daugeliu aplinkybių. Tai, pirma, metodo galimybių išplėtimas dėl įvairiausių tvirtinimo detalių atsiradimo: tyrimams žemoje (iki -150°C) ir aukštoje (iki 1200°C) temperatūroje, deformacijų stebėjimui. tiesiogiai mikroskopu, objektų mikropjūvių (iki 1 μm ir mažesnių) rentgeno spektrų tyrimas, vaizdų gavimas išsklaidytuose elektronuose ir kt. Antra, reikšmingas elektronų skiriamosios gebos padidėjimas (iki 1 Å ir mažiau) mikroskopai, dėl kurių jie konkuruoja su lauko jonų mikroskopais, gaudami tiesioginius kristalinės gardelės vaizdus. Galiausiai, galimybė išsamiai ištirti difrakcijos modelius lygiagrečiai su mikroskopiniais tyrimais iki tokių smulkių detalių, kaip elektronų difuzijos sklaida, stebėjimo.

Pagrindinis perdavimo elektroninių mikroskopų naudojimo privalumas yra jų didelė skiriamoji geba, kurią įgalina trumpas elektronų bangos ilgis. Esant 200 kV greitinimui, elektronų bangos ilgis yra tik 0,025 Å. Perdavimo elektroniniai mikroskopai naudoja greitinamąją įtampą iki 3000 kV, o didžiausia taškinė skiriamoji geba, pasiekiama naudojant naujausius prietaisus, yra geresnė nei 1 Å. Tai leidžia ištirti medžiagų struktūrą atominiu lygmeniu.

Taikant transmisinės elektroninės mikroskopijos metodus, reikiama informacija gaunama analizuojant elektronų pluošto sklaidos, jam pereinant per objektą, rezultatus. Galimi du pagrindiniai sklaidos tipai: a) tamprioji sklaida – elektronų sąveika su efektyviuoju branduolių potencialo lauku neprarandant energijos; b) neelastinga sklaida - elektronų pluošto sąveika su objekto elektronais, kurioje yra energijos nuostolių, t.y. absorbcija. Difrakcijos modelis atsiranda tik elastingoje sklaidoje.

1. Istorijos nuoroda

Mikroskopijos istorija yra žmogaus nuolatinio siekio prasiskverbti į gamtos paslaptis istorija. Mikroskopas atsirado XVII amžiuje, nuo tada mokslas sparčiai juda į priekį. Daugybė mokslininkų kartų ilgas valandas praleido prie mikroskopo, studijuodami matomas akimis pasaulis. Šiandien sunku įsivaizduoti biologinę, medicinos, fizikinę, metalografinę, chemijos laboratoriją be optinio mikroskopo: tirdami kraujo lašelius ir audinių pjūvį medikai surašo išvadą apie žmogaus sveikatos būklę. Metalo ir organinių medžiagų struktūros nustatymas leido sukurti daugybę naujų didelio stiprumo metalų ir polimerinių medžiagų.

Mūsų šimtmetis dažnai vadinamas elektronikos amžiumi. Įsiskverbimas į atomo paslaptis leido suprojektuoti elektroninius prietaisus – lempas, katodinių spindulių vamzdžius ir kt. XX a. 2 dešimtmečio pradžioje fizikai sumanė panaudoti elektronų pluoštą objektų vaizdui formuoti. Įgyvendinus šią idėją, atsirado elektroninis mikroskopas.

Didelės galimybės gauti įvairios informacijos, įskaitant iš objektų, proporcingų atomui, zonų, buvo paskata tobulinti elektroninius mikroskopus ir juos naudoti beveik visose mokslo ir technologijų srityse kaip fizinių tyrimų ir techninės kontrolės priemones.

Šiuolaikinis elektroninis mikroskopas gali atskirti tokias mažas mikroobjekto vaizdo detales, kurių joks kitas instrumentas nepajėgia aptikti. Net labiau nei atvaizdo dydis ir forma mokslininkus domina mikroobjekto struktūra; o elektroniniai mikroskopai gali pasakyti ne tik apie struktūrą, bet ir apie mikrometro dalių dydžio mikroobjekto sekcijų cheminę sudėtį, struktūros netobulumus. Dėl šios priežasties elektroninio mikroskopo taikymo sritis nuolat plečiasi, o pats prietaisas tampa vis sudėtingesnis.

Pirmieji transmisiniai elektroniniai mikroskopai veikė 30–60 kV elektronų greitinimo įtampa; tirtų objektų storis vos siekė 1000 Å (1 Å – 10-10 m). Šiuo metu yra sukurti elektroniniai mikroskopai, kurių greitinamoji įtampa siekia 3 MV, kurie leido stebėti net kelių mikrometrų plonumo objektus. Tačiau elektroninės mikroskopijos sėkmė neapsiribojo kiekybiniu greitėjimo įtampos padidėjimu. Svarbus įvykis buvo serijinio skenuojančio elektroninio mikroskopo (SEM) sukūrimas, kuris iškart išpopuliarėjo tarp fizikų, chemikų, metalurgų, geologų, gydytojų, biologų ir net teismo medicinos mokslininkų. Reikšmingiausios šio įrenginio savybės – didelis vaizdo lauko gylis, keliomis eilėmis didesnis nei optinio mikroskopo, ir galimybė tirti masyvius mėginius praktiškai be jokio specialaus pasiruošimo. Fizikos idėjų raida yra neatsiejamai susijusi su tyrimų metodų, leidžiančių paaiškinti mikrokosmose vykstančius reiškinius, plėtojimu. Kuriant bet kurį mokslą, tiriantį tikrus fizinius kūnus, iškyla du pagrindiniai klausimai: kaip kūnas elgiasi tam tikromis sąlygomis? Kodėl jis elgiasi tam tikru būdu? Išsamiausią atsakymą į šiuos klausimus galima gauti, jei nagrinėsime kūno struktūrą ir jo elgesį kompleksiškai, tai yra nuo mikrojungčių ir mikrostruktūros iki makrostruktūros makroprocesoriuje. XIX amžiuje buvo galutinai suformuluota vaizdavimo teorija, o fizikai tapo akivaizdu, kad norint pagerinti mikroskopo skiriamąją gebą, reikia sumažinti vaizdą formuojančios spinduliuotės bangos ilgį. Iš pradžių šis atradimas nedavė praktinių rezultatų. Tik Louis de Broglie (1924) darbo dėka, kuriame dalelės bangos ilgis buvo susietas su jos mase ir greičiu, iš ko išplaukė, kad difrakcijos reiškinys turėtų vykti ir elektronams; ir Bushas (1926), parodęs, kad elektriniai ir magnetiniai laukai veikia beveik kaip optiniai lęšiai, atsirado galimybė konkrečiai kalbėti apie elektroninę optiką.

1927 metais amerikiečių mokslininkai K. Devissoy ir L. Germeris stebėjo elektronų difrakcijos reiškinį, o anglų fizikas D. Thomsonas ir sovietų fizikas P. S. Tartakovskii atliko pirmuosius šio reiškinio tyrimus. Trečiojo dešimtmečio pradžioje akademikas A. A. Lebedevas sukūrė difrakcijos teoriją, pritaikytą elektronų difrakcijos registratoriui.

Remiantis šiais esminiais darbais, atsirado galimybė sukurti elektroninį optinį įrenginį, ir de Broglie pasiūlė tai padaryti vienam iš jo mokinių L. Szilardui. Jis, kalbėdamasis su garsiu fiziku D. Taboru, papasakojo jam apie de Broglie pasiūlymą, tačiau Gaboras įtikino Szilardą, kad bet koks objektas elektronų pluošto kelyje sudegs iki žemės ir, be to, gyviems objektams išvengti nepavyks. iš vakuumo.

Szilardas atsisakė savo mokytojo pasiūlymo, tačiau iki to laiko nebeliko jokių sunkumų gauti elektronus. Fizikai ir radijo inžinieriai sėkmingai dirbo su vakuuminiais vamzdžiais, kuriuose elektronai buvo gauti dėl terminės emisijos, arba, paprasčiau tariant, kaitinant kaitinimo siūlą (katodą) ir nukreiptą elektronų judėjimą į anodą (t. y. srovės perėjimą lempa) buvo suformuota taikant įtampą tarp anodo ir katodo. 1931 metais A. A. Lebedevas pasiūlė elektronų difrakcijos schemą su magnetiniu elektronų pluošto fokusavimu, kuri buvo daugelio mūsų šalyje ir užsienyje gaminamų instrumentų pagrindas.

1931 metais R. Rudenbergas pateikė patentinę paraišką transmisiniam elektroniniam mikroskopui, o 1932 m. M. Knollas ir E. Ruska sukonstravo pirmąjį tokį mikroskopą, naudodami magnetinius lęšius elektronams fokusuoti. Ruska už savo darbą buvo apdovanotas Nobelio fizikos premija 1986 m.

1938 m. Ruska ir B. von Borries sukūrė pramoninio TEM prototipą Siemens-Halske Vokietijoje; šis instrumentas galiausiai leido pasiekti 100 nm skiriamąją gebą. Po kelerių metų A. Prebusas ir J. Hilleris Toronto universitete (Kanada) pastatė pirmąjį didelės raiškos TEM.

Plačios TEM galimybės išryškėjo beveik iš karto. Jo pramoninę gamybą vienu metu pradėjo Siemens-Halske Vokietijoje ir RCA Corporation JAV. 1940-ųjų pabaigoje tokius prietaisus pradėjo gaminti kitos įmonės.

Dabartinės formos SEM 1952 m. išrado Charlesas Otley. Tiesa, preliminarias tokio įrenginio versijas XX amžiaus ketvirtajame dešimtmetyje sukūrė Knoll Vokietijoje, o praėjusio amžiaus ketvirtajame dešimtmetyje – Zworykinas su RCA korporacijos darbuotojais, tačiau tik Otley įrenginys galėjo būti daugelio techninių patobulinimų, kurių kulminacija buvo 2010 m. septintojo dešimtmečio viduryje pradėta gaminti pramoninė SEM versija. Tokio gana lengvai naudojamo įrenginio su trimačiu vaizdu ir elektroniniu išėjimo signalu vartotojų ratas išsiplėtė sprogimo greičiu. Šiuo metu trijuose žemynuose yra keliolika pramoninių SEM gamintojų ir dešimtys tūkstančių tokių prietaisų, naudojamų laboratorijose visame pasaulyje. 1960-aisiais buvo sukurti ultraaukštos įtampos mikroskopai storesniems mėginiams tirti. RTM buvo išrastas G. Binnigas ir G. Rohreris Ciuriche 1979 m. Šis labai paprastas prietaisas užtikrina paviršių atominę skiriamąją gebą. RTM sukurti Binnig ir Rohrer (kartu su Ruska) gavo Nobelio fizikos premiją.

Plačia elektroninės mikroskopijos metodų raida mūsų šalyje siejama su daugelio mokslininkų vardais: N. N. Buynov, L. M. Utevsky, Yu. A. Skakov (transmisija mikroskopija), B. K. Vainshtein (elektronografija), G. V. Spivak (skenuojanti mikroskopija), I. B. Borovsky, B. N. Vasichev (rentgeno spektroskopija) ir kt.. Jų dėka elektroninė mikroskopija paliko mokslinių tyrimų institutų sienas ir vis dažniau naudojama gamyklų laboratorijose.

2. Perdavimo elektronų mikroskopija

2.1 Transmisinio elektroninio mikroskopo konstrukcija

Elektroninis mikroskopas– prietaisas, leidžiantis gauti labai padidintą objektų vaizdą, naudojant elektronus jiems apšviesti. Elektroninis mikroskopas (EM) leidžia pamatyti detales, kurios yra per mažos, kad jas būtų galima nustatyti šviesos (optiniu) mikroskopu. Elektroninis mikroskopas yra vienas iš svarbiausių instrumentų atliekant fundamentinius mokslinius medžiagos sandaros tyrimus, ypač tokiose mokslo srityse kaip biologija ir kietojo kūno fizika.

Jo konstrukcijos principas iš esmės panašus į optinio mikroskopo principą, yra apšvietimo (elektroninis pistoletas), fokusavimo (lęšių) ir įrašymo (ekrano) sistemos. Tačiau tai labai skiriasi detalėmis. Pavyzdžiui, šviesa laisvai sklinda ore, o elektronai lengvai išsisklaido sąveikaudami su bet kokia medžiaga ir todėl gali laisvai judėti tik vakuume. Kitaip tariant, mikroskopas dedamas į vakuuminę kamerą.

1- aukštos įtampos kabelis; 2- elektronų pistoletas; 3 - katodas; 4- valdymo elektrodas (moduliatorius);; 5 - anodas; 6- pirmasis kondensatoriaus objektyvas; 7- antrasis kondensatoriaus objektyvas; 8- elektronų pluošto pakreipimo ir judėjimo sistemos apvijos; 9 – mėginio kamera; 10- objektyvas; 11- diafragma su diafragma; 12 - stigmatatorius ; 13 - tarpinis objektyvas; 14-difrakcijos kamera; 15- projekcinis objektyvas; 16- žiūronas (optinis mikroskopas); 17- vamzdis (stebėjimo kamera); 18- fluorescenciniai ekranai; 19- fotoparduotuvė (fotoaparatas su foto plokštelėmis ir keičiamu mechanizmu)

Pažvelkime atidžiau į mikroskopo komponentus. Kaitinamųjų siūlų ir greitinančių elektrodų sistema vadinama elektronų pistoletu (1). Iš esmės ginklas primena triodo lempą. Elektronų srautas skleidžiamas karšta volframo viela (katodu), surenkamas pluoštu ir pagreitinamas dviejų elektrodų lauke. Pirmasis yra valdymo elektrodas, kuris supa katodą, ir jam taikoma poslinkio įtampa, nedidelis kelių šimtų voltų neigiamas potencialas katodo atžvilgiu. Dėl tokio potencialo iš pistoleto išeinantis elektronų spindulys sufokusuojamas į valdymo elektrodą. Antrasis elektrodas yra anodas (2), plokštelė, kurios centre yra skylė, per kurią elektronų pluoštas patenka į mikroskopo kolonėlę. Tarp kaitinimo siūlelio (katodo) ir anodo įvedama greitinimo įtampa, paprastai iki 100 kV. Paprastai įtampą galima keisti laipsniškai nuo 1 iki 100 kV.

Pistoleto užduotis yra sukurti stabilų elektronų srautą su maža katodo spinduliavimo sritimi. Kuo mažesnis plotas skleidžiantis elektronus, tuo lengviau gauti jų ploną lygiagretų pluoštą. Tam naudojami V formos arba specialiai pagaląsti katodai.

Tada lęšiai dedami į mikroskopo kolonėlę. Dauguma šiuolaikinių elektroninių mikroskopų turi nuo keturių iki šešių lęšių. Iš ginklo išeinantis elektronų spindulys nukreipiamas per porą kondensatoriaus lęšių (5,6) į objektą. Kondensatoriaus lęšis leidžia keisti objekto apšvietimo sąlygas plačiame diapazone. Paprastai kondensatoriaus lęšiai yra elektromagnetinės ritės, kuriose srovės nešančios apvijos yra apsuptos (išskyrus siaurą apie 2–4 cm skersmens kanalą) minkšta geležine šerdimi (2.1.2 pav.).

Keičiantis ritėmis tekančiajai srovei, keičiasi objektyvo židinio nuotolis, dėl to spindulys plečiasi arba susiaurėja, elektronais apšviesto objekto plotas didėja arba mažėja.

Nurodomi stulpelio geometriniai matmenys; punktyrinė linija rodo kontūrą, atsirandantį Ampero dėsnyje. Brūkšninė linija rodo ir magnetinio srauto liniją, kuri kokybiškai lemia objektyvo fokusavimo efektą. r - lauko stiprumas tarpelyje nuo optinės ašies. Praktiškai lęšių apvijos yra aušinamos vandeniu, o poliaus dalis yra nuimama

Norint gauti didelį padidinimą, objektą reikia apšvitinti didelio tankio srautais. Kondensatorius (lęšis) paprastai apšviečia objekto plotą, kuris yra daug didesnis nei mus dominantis esant tam tikram padidinimui. Tai gali sukelti mėginio perkaitimą ir jo užteršimą naftos garų skilimo produktais. Objekto temperatūrą galima sumažinti sumažinus apšvitintą plotą iki maždaug 1 µm naudojant antrąjį kondensatoriaus lęšį, kuris sufokusuoja pirmojo kondensatoriaus lęšio sukurtą vaizdą. Tai padidina elektronų srautą per tiriamą mėginio sritį, padidina vaizdo ryškumą ir mėginys yra mažiau užterštas.

Mėginys (objektas) dažniausiai dedamas į specialų daiktų laikiklį ant plono 2–3 mm skersmens metalinio tinklelio. Objekto laikiklis svirčių sistema juda dviem viena kitai statmenomis kryptimis, pakreipiamas į vidų skirtingos pusės, o tai ypač svarbu tiriant audinio pjūvį ar tokius kristalinės gardelės defektus kaip išnirimai ir intarpai.

Šioje konstrukcijoje nurodomas viršutinio stulpo skylės skersmuo, apatinio stulpo skylės skersmuo ir polio tarpas (R 1, R2 ir S yra apibrėžti 2.1.2 pav.): 1 – objekto laikiklis, 2 – mėginio pakopa, 3 – pavyzdys, 4 – objektyvo diafragma, 5 – termistoriai, 6 – lęšio apvija, 7 – viršutinė poliaus dalis, 8 – aušinamas strypas , 9 - apatinis polius, 10 - stigmatorius, 11 - aušinimo sistemos kanalai, 12 - aušinama diafragma

Naudojant vakuuminę siurbimo sistemą, mikroskopo kolonėlėje sukuriamas palyginti mažas slėgis, maždaug mm Hg. Art. Tai užima gana daug laiko. Siekiant pagreitinti įrenginio paruošimą darbui, prie objekto kameros pritvirtinamas specialus greito objekto keitimo įtaisas. Tokiu atveju į mikroskopą patenka tik labai mažas oro kiekis, kuris pašalinamas vakuuminiais siurbliais. Mėginio keitimas paprastai trunka 5 minutes.

2.2 Vaizdas

Kai elektronų pluoštas sąveikauja su mėginiu, elektronai, einantys šalia objekto medžiagos atomų, nukreipiami jo savybių nustatyta kryptimi. Tai daugiausia lemia matomas vaizdo kontrastas. Be to, elektronai vis tiek gali patirti neelastingą sklaidą, susijusį su jų energijos ir krypties pasikeitimu, prasiskverbti pro objektą be sąveikos arba būti absorbuojami objekto. Kai medžiaga sugeria elektronus, išsiskiria šviesa arba rentgeno spinduliuotė arba išsiskiria šiluma. Jei mėginys yra pakankamai plonas, tada išsklaidytų elektronų dalis yra maža. Šiuolaikinių mikroskopų konstrukcijos leidžia vaizdų formavimui panaudoti visus efektus, atsirandančius dėl elektronų pluošto sąveikos su objektu.

Per objektą praėję elektronai patenka į objektyvo lęšį (9), skirtą pirmajam padidintam vaizdui gauti. Objektyvinis lęšis yra viena iš svarbiausių mikroskopo dalių, „atsakinga“ už prietaiso skiriamąją gebą. Taip yra dėl to, kad elektronai patenka gana dideliu pasvirimo kampu į ašį ir dėl to net ir nedidelės aberacijos gerokai pablogina objekto vaizdą.

Galutinis padidintas elektroninis vaizdas matomas naudojant fluorescencinį ekraną, kuris šviečia veikiamas elektronų bombardavimo. Šis vaizdas, dažniausiai mažo kontrasto, dažniausiai žiūrimas pro žiūroninį šviesos mikroskopą. Esant tokiam pat ryškumui, toks 10 kartų padidintas mikroskopas tinklainėje gali sukurti 10 kartų didesnį vaizdą nei stebint plika akimi. Kartais silpno vaizdo ryškumui padidinti naudojamas fosforinis ekranas su vaizdo stiprintuvo vamzdeliu. Tokiu atveju galutinis vaizdas gali būti rodomas įprastame televizoriaus ekrane, leidžiantis įrašyti jį į vaizdajuostę. Vaizdo įrašymas naudojamas vaizdams, kurie laikui bėgant keičiasi, pavyzdžiui, dėl cheminės reakcijos, įrašyti. Dažniausiai galutinis vaizdas įrašomas į fotojuostos arba fotoplokštes. Fotografinė plokštelė paprastai leidžia gauti ryškesnį vaizdą nei stebimas plika akimi ar įrašytas į vaizdajuostę, nes fotografinės medžiagos, paprastai tariant, efektyviau registruoja elektronus. Be to, viename fotojuostos ploto vienete galima įrašyti 100 kartų daugiau signalų nei vaizdajuostės ploto vienete. Dėl šios priežasties filme įrašytą vaizdą galima dar padidinti apie 10 kartų neprarandant aiškumo.

Elektroniniai lęšiai, tiek magnetiniai, tiek elektrostatiniai, yra netobuli. Jie turi tokius pat defektus kaip optinio mikroskopo stikliniai lęšiai – chromatinė, sferinė aberacija ir astigmatizmas. Chromatinė aberacija atsiranda dėl nenuoseklumo židinio nuotolis fokusuojant skirtingų greičių elektronus. Šie iškraipymai mažinami stabilizuojant elektronų pluošto srovę ir srovę lęšiuose.

Sferinė aberacija atsiranda dėl to, kad objektyvo periferinės ir vidinės zonos sudaro vaizdą esant skirtingam židinio nuotoliui. Magneto ritės, elektromagneto šerdies ir ritės kanalo, per kurį praeina elektronai, apvija negali būti atlikta tobulai. Objektyvo magnetinio lauko asimetrija lemia reikšmingą elektronų judėjimo trajektorijos kreivumą.

Jei magnetinis laukas nėra simetriškas, tai lęšis iškraipo vaizdą (astigmatizmas). Tą patį galima priskirti ir elektrostatiniams lęšiams. Elektrodų gamybos procesas ir jų suvedimas turi būti labai tikslus, nes nuo to priklauso lęšių kokybė.

Daugumoje šiuolaikinių elektroninių mikroskopų magnetinių ir elektrinių laukų simetrijos pažeidimai pašalinami stigmatorių pagalba. Mažos elektromagnetinės ritės dedamos į elektromagnetinių lęšių kanalus, keičiant jais tekančią srovę, jos koreguoja lauką. Elektrostatiniai lęšiai papildyti elektrodais: pasirinkus potencialą, galima kompensuoti pagrindinio elektrostatinio lauko asimetriją. Stigmatoriai labai tiksliai reguliuoja laukus ir leidžia pasiekti aukštą jų simetriją.

Objektyve yra dar du svarbūs įrenginiai – diafragmos diafragma ir nukreipimo ritės. Jeigu formuojant galutinį vaizdą dalyvauja nukreipti (difrakuoti) spinduliai, tai vaizdo kokybė bus prasta dėl objektyvo sferinės aberacijos. Į objektyvo lęšį įkišama diafragma, kurios skylės skersmuo yra 40–50 µm, kuri atitolina spindulius, difraktuojančius didesniu nei 0,5 laipsnio kampu. Mažu kampu nukreipti spinduliai sukuria šviesaus lauko vaizdą. Jei diafragma blokuoja perduodamą spindulį, vaizdas susidaro iš difrakcinio pluošto. Šiuo atveju jis gaunamas tamsiame lauke. Tačiau tamsaus lauko metodas suteikia prastesnės kokybės vaizdą nei šviesaus lauko metodas, nes vaizdas susidaro spinduliams, susikertantiems kampu į mikroskopo ašį, sferinė aberacija ir astigmatizmas yra ryškesni. Elektronų pluošto nuolydžiui pakeisti naudojamos nukreipiančios ritės.

Norėdami gauti galutinį vaizdą, turite padidinti pirmąjį padidintą objekto vaizdą. Tam naudojamas projekcinis objektyvas. Bendras elektroninio mikroskopo padidinimas turėtų skirtis plačiame diapazone, pradedant nuo mažo atitinkamo padidinimo didintuvo ( x 10, x 20), kuriame galite apžiūrėti ne tik dalį objekto, bet ir pamatyti visą objektą iki didžiausio padidinimo, kuris leidžia maksimaliai išnaudoti didelę elektroninio mikroskopo skiriamąją gebą (dažniausiai iki X 200 000). Dviejų pakopų sistemos (objektyvas, projekcinis objektyvas) čia jau nebepakanka. Šiuolaikiniai elektroniniai mikroskopai, sukurti maksimaliai raiškai, turi turėti bent tris didinamuosius lęšius – objektyvą, tarpinį ir projekcinį lęšį. Tokia sistema garantuoja padidinimo pokytį plačiame diapazone (nuo x 10 iki 200 000).

Didinimo keitimas atliekamas reguliuojant tarpinio objektyvo srovę.

Kitas veiksnys, prisidedantis prie didesnio padidinimo, yra objektyvo optinės galios pokytis. Siekiant padidinti lęšio optinę galią, į cilindrinį elektromagnetinės ritės kanalą įterpiami specialūs vadinamieji „polių antgaliai“. Jie yra pagaminti iš minkštos geležies arba lydinių, turinčių didelį magnetinį pralaidumą ir leidžia sukoncentruoti magnetinį lauką mažame tūryje. Kai kuriuose mikroskopų modeliuose galima keisti polių antgalius, taip papildomai padidinant objekto vaizdą.

Paskutiniame ekrane tyrėjas mato padidintą objekto vaizdą. Skirtingos objekto dalys skirtingai išsklaido ant jų patenkančius elektronus. Po objektyvo (kaip jau minėta aukščiau) bus sufokusuoti tik elektronai, kurie, eidami per objektą, yra nukreipiami mažais kampais. Tie patys elektronai sufokusuojami ekrane esančiais tarpiniais ir projekciniais lęšiais galutiniam vaizdui gauti. Ekrane atitinkamos objekto detalės bus šviesios. Tuo atveju, kai elektronai, eidami per objekto dalis, nukreipiami dideliais kampais, juos atitolina objektyvo lęšyje esanti diafragma, o atitinkamos vaizdo dalys ekrane bus tamsios.

Vaizdas tampa matomas fluorescenciniame ekrane (šviečia, veikiant ant jo krintusiems elektronams). Fotografuojama ant fotografinės plokštelės arba ant juostos, kurios yra kelis centimetrus žemiau ekrano. Nors plokštelė dedama po ekranu, dėl to, kad elektroniniai lęšiai turi gana didelį lauko ir fokusavimo gylį, objekto vaizdo aiškumas ant fotografinės plokštės nepablogėja. Plokštės keitimas - per sandarų liuką. Kartais naudojami fotošopai (nuo 12 iki 24 plokščių), kurie taip pat montuojami per užrakto kameras, todėl galima išvengti viso mikroskopo slėgio mažinimo.

2.3 Leidimas

Elektronų pluoštų savybės panašios į šviesos pluoštų. Visų pirma, kiekvienam elektronui būdingas tam tikras bangos ilgis. Elektroninio mikroskopo skiriamąją gebą lemia efektyvusis elektronų bangos ilgis. Bangos ilgis priklauso nuo elektronų greičio ir, atitinkamai, nuo greitėjimo įtampos; kuo didesnė greitėjimo įtampa, tuo didesnis elektronų greitis ir trumpesnis bangos ilgis, vadinasi, tuo didesnė skiriamoji geba. Tokį reikšmingą elektroninio mikroskopo skiriamosios gebos pranašumą lemia tai, kad elektronų bangos ilgis yra daug mažesnis už šviesos bangos ilgį. Bet kadangi elektroniniai lęšiai nefokusuoja taip gerai kaip optiniai (gero elektroninio objektyvo skaitmeninė diafragma yra tik 0,09, o gero optinio objektyvo ši reikšmė siekia 0,95), elektroninio mikroskopo skiriamoji geba yra 50 - 100 elektronų bangos ilgių. Net su tokiais silpnais elektroninio mikroskopo lęšiais galima gauti apie 0,17 nm skiriamąją gebą, kuri leidžia atskirti atskirus atomus kristaluose. Norint pasiekti šios eilės skiriamąją gebą, būtina labai kruopštaus instrumento derinimo; visų pirma, reikalingi labai stabilūs maitinimo šaltiniai, o pats instrumentas (kuris gali būti apie 2,5 m aukščio ir sveria kelias tonas) ir jo priedai reikalauja tvirtinimo be vibracijos.

Norint pasiekti geresnę nei 0,5 nm taško skiriamąją gebą, instrumentą būtina išlaikyti puikios būklės ir, be to, naudoti mikroskopą, kuris yra specialiai sukurtas darbui, susijusiam su didelės skiriamosios gebos gavimu. Objektyvo lęšio srovės nestabilumas ir objekto stadijos vibracija turi būti kuo mažesnė. Egzaminuotojas turi įsitikinti, kad objektyvo stulpo antgalyje neliko daiktų likučių po ankstesnių tyrimų. Diafragmos turi būti švarios. Mikroskopas turi būti montuojamas vietoje, kuri yra patenkinama vibracijos, pašalinių magnetinių laukų, drėgmės, temperatūros ir dulkių atžvilgiu. Sferinės aberacijos konstanta turi būti mažesnė nei 2 mm. Tačiau dirbant su didele raiška svarbiausi faktoriai yra elektrinių parametrų stabilumas ir mikroskopo patikimumas. Objekto užterštumo greitis turi būti mažesnis nei 0,1 nm/min ir tai ypač svarbu atliekant didelės skiriamosios gebos tamsaus lauko darbus.

Temperatūros pokytis turi būti minimalus. Siekiant sumažinti užteršimą ir maksimaliai padidinti aukštos įtampos stabilumą, reikalingas vakuumas, kurį reikia išmatuoti siurblio linijos gale. Mikroskopo vidus, ypač elektroninio ginklo kameros tūris, turi būti kruopščiai švarus.

Patogūs objektai mikroskopui tikrinti yra bandomieji objektai su mažomis dalinai grafitizuotos anglies dalelėmis, kuriose matomos kristalinės gardelės plokštumos. Daugelyje laboratorijų toks mėginys visada laikomas po ranka, norint patikrinti mikroskopo būklę, ir kiekvieną dieną, prieš pradedant darbą didele raiška, šiame pavyzdyje gaunami aiškūs plokštumų sistemos vaizdai, kurių tarpplaninis atstumas yra 0,34 nm. naudojant mėginio laikiklį be pakreipimo. Ši prietaiso bandymo praktika yra labai rekomenduojama. Norint, kad mikroskopas būtų puikios būklės, reikia daug laiko ir energijos. Tyrimai, kuriems reikia didelės raiškos, neturėtų būti planuojami tol, kol instrumento būklė nepalaikoma atitinkamame lygyje, o dar svarbiau, kol mikroskopas nėra visiškai tikras, kad naudojant aukštos raiškos vaizdus gauti rezultatai pateisins investicijas.laikas ir pastangos.

Šiuolaikiniai elektroniniai mikroskopai aprūpinti daugybe prietaisų. Labai svarbus priešdėlis yra pakeisti mėginio polinkį stebėjimo metu. Kadangi vaizdo kontrastas gaunamas daugiausia dėl elektronų difrakcijos, net ir nedideli mėginio pakreipimai gali jį reikšmingai paveikti. Goniometrinis įtaisas turi dvi viena kitai statmenas pakreipimo ašis, kurios yra mėginio plokštumoje ir yra pritaikytos jo sukimuisi 360°. Pakreiptas prietaisas užtikrina, kad objekto padėtis išliks nepakitusi mikroskopo ašies atžvilgiu. Goniometrinis prietaisas taip pat reikalingas, kai gaunami stereo vaizdai, tiriant kristalinių mėginių lūžio paviršiaus reljefą, kaulinių audinių reljefą, biologines molekules ir kt.

Stereoskopinė pora gaunama elektroniniu mikroskopu nufotografavus į tą pačią objekto vietą dviejose padėtyse, kai jis pasukamas mažais kampais į objektyvo ašį (dažniausiai ±5°).

Įdomios informacijos apie objektų struktūros pokyčius galima gauti nuolat stebint objekto įkaitimą. Tvirtinimo pagalba galima tirti paviršių oksidaciją, netvarkos procesą, fazių virsmą daugiakomponentiuose lydiniuose, kai kurių biologinių preparatų termines transformacijas, atlikti pilną terminio apdorojimo ciklą (atkaitinimas, grūdinimas, grūdinimas) , be to, su kontroliuojamu aukštu šildymo ir vėsinimo greičiu. Iš pradžių buvo sukurti prietaisai, kurie buvo hermetiškai pritvirtinti prie objektų kameros. Naudojant specialų mechanizmą, objektas buvo pašalintas iš kolonos, termiškai apdorotas ir vėl įdėtas į objekto kamerą. Metodo pranašumas yra tai, kad nėra kolonėlės užteršimo ir ilgalaikio terminio apdorojimo galimybė.

Šiuolaikiniai elektroniniai mikroskopai turi prietaisus objekto šildymui tiesiai kolonoje. Dalis objekto laikiklio yra apsupta mikrokrosnelės. Mikrokrosnių volframo spiralės kaitinimas atliekamas nuolatine srove iš nedidelio šaltinio. Keičiantis šildytuvo srovei, keičiasi objekto temperatūra irnustatoma pagal kalibravimo kreivę. Įrenginys išlaiko didelę skiriamąją gebą, kai įkaista iki 1100°C, apie 30 Å.

Pastaruoju metu buvo sukurti prietaisai, kurie leidžia šildyti objektą paties mikroskopo elektronų pluoštu. Objektas yra ant plono volframo disko. Diskas šildomas defokusuotu elektronų pluoštu, kurio nedidelė dalis praeina pro skylę diske ir sukuria objekto vaizdą. Disko temperatūrą galima keisti plačiame diapazone, keičiant jo storį ir elektronų pluošto skersmenį.

Mikroskope taip pat yra lentelė, skirta stebėti objektus, kai jie atšaldomi iki -140 ° C. Aušinimas – skystas azotas, kuris pilamas į Dewar indą,prijungtas prie stalo specialiu šalto vamzdžiu. Šiame įrenginyje patogu tirti kai kuriuos biologinius ir organinius objektus, kurie sunaikinami veikiant elektronų pluoštui be aušinimo.

Objekto tempimo priedo pagalba galima ištirti metalų defektų judėjimą, objekto plyšio atsiradimo ir vystymosi procesą. Tokių įrenginių buvo sukurta kelių tipų. Vienose mechaninė apkrova naudojama judinant rankenas, kuriose pritvirtintas objektas, arba judant slėgio strypą, o kitose naudojamas bimetalinių plokščių šildymas. Mėginys priklijuojamas arba prispaudžiamas prie bimetalinių plokščių, kurios kaitinant pasislenka. Prietaisas leidžia deformuoti mėginį 20% ir sukurti 80 g jėgą.

Svarbiausias elektroninio mikroskopo priedas gali būti laikomas mikrodifrakcijos įtaisu, skirtu elektronų difrakcijos tyrimams bet kurioje ypatingo susidomėjimo objekto srityje. Be to, šiuolaikinių mikroskopų mikrodifrakcijos modelis gaunamas neperdirbus prietaiso. Difrakcijos modelis susideda iš žiedų arba dėmių serijos. Jei daug objekto plokštumų yra orientuotos taip, kad būtų palanku difrakcijai, tada vaizdas susideda iš sufokusuotų dėmių. Jei elektronų pluoštas vienu metu patenka į kelis atsitiktinai orientuoto polikristalo grūdelius, difrakcija susidaro daugybe plokštumų ir susidaro difrakcijos žiedų raštas. Pagal žiedų ar dėmių vietą galima nustatyti medžiagos (pavyzdžiui, nitrido ar karbido) struktūrą, cheminę sudėtį, kristalografinių plokštumų orientaciją ir atstumą tarp jų.

2.4 Elektronų šaltiniai

Dažniausiai naudojami keturių tipų elektronų šaltiniai: volframo V formos katodai, volframo taškiniai (taškiniai) katodai, lantano heksaborido šaltiniai ir lauko elektronų šaltiniai. Šiame skyriuje trumpai aptariami kiekvieno tipo elektronų šaltinio privalumai didelės raiškos transmisijos elektronų mikroskopijai ir jų charakteristikos. Didelės skiriamosios gebos elektronų mikroskopijoje naudojamiems elektronų šaltiniams keliami šie pagrindiniai reikalavimai:

1. Didelis ryškumas (srovės tankis kietojo kampo vienetui). Šio reikalavimo įvykdymas yra būtinas atliekant eksperimentus, kai gaunami didelės raiškos vaizdai su faziniu kontrastu, kai reikia derinti mažą apšvietimo diafragmą su pakankamu srovės tankiu, leidžiančiu tiksliai sufokusuoti vaizdą esant dideliam padidinimui.

2. Didelis elektronų panaudojimo efektyvumas (ryškumo ir visos pirminio elektronų pluošto srovės santykis), kuris pasiekiamas dėl mažo šaltinio dydžio. Sumažinus apšviestą mėginio plotą, sumažėja jo įkaitimas ir terminis poslinkis ekspozicijos metu.

3. Ilgas tarnavimo laikas esamame vakuume.

4. Stabili emisija ilgalaikio (iki minutės) ekspozicijos metu, būdinga didelės raiškos mikroskopijai.

Ideali įprasto didelės skiriamosios gebos perdavimo mikroskopo apšvietimo sistema būtų tokia, kuri leistų operatoriui savarankiškai valdyti bandinio apšviesto ploto dydį, apšvietimo intensyvumą ir pluošto darną. Tokios galimybės pasiekiamos tik dirbant su autoelektroniniu šaltiniu. Tačiau daugumoje laboratorijų volframo taško katodo naudojimas yra geriausias kompromisas tiek sąnaudų, tiek našumo atžvilgiu atliekant didelės skiriamosios gebos perdavimo mikroskopiją. Šiuo metu taip pat svarstoma galimybė panaudoti šaltinius iš lantano heksaborido. Taip pat perspektyvus yra katodas, šildomas lazerio spinduliu, kurio ryškumas, kaip pranešama, yra 3000 kartų didesnis nei V formos katodo ryškumas, kurio efektyvusis šaltinio skersmuo yra apie 10 nm. Šie katodai veikia vidutiniame vakuume (Torr).

2.5 Apšvietimo sistema

Sistema turi du kondensatoriaus lęšius C1 (stiprus objektyvas) ir C2 (silpnas objektyvas). F - katodas; W – Wepelt cilindras; S yra įsivaizduojamas elektronų šaltinis, S" ir S" yra jo atvaizdai; SA2 - antroji kondensatoriaus diafragma. atstumai,yra elektronoptiniai parametrai, o atstumailengvai išmatuojamas mikroskopo kolonėlėje.

Ant pav. 2.5.1 pavaizduoti du kondensatoriaus lęšiai, įtraukti į elektroninio mikroskopo apšvietimo sistemą. Paprastai galima savarankiškai pakeisti šių lęšių židinio nuotolį ( ir) . Pirmojo kondensatoriaus objektyvo sužadinimas keičiamas naudojant reguliavimo rankenėlę, kartais vadinamą „taškiniu dydžiu“. Paprastai pasirenkamas toks sužadinimas, kuriame S, S" plokštumos ir mėginio paviršius yra konjuguoti, t.y., kad ant pavyzdžio susidarytų fokusuotas šaltinio vaizdas (fokusuotas apšvietimas).

V formos katodo šaltinio dydis yra maždaug 30 µm. Norint išvengti nepageidaujamo pavyzdžio įkaitimo ir spinduliuotės žalos, ant jo būtina suformuoti sumažintą šaltinio vaizdą. Darbinis atstumasjis taip pat turi būti pakankamai didelis, kad pakeitus mėginį objekto laikiklis galėtų judėti. Sunku įvykdyti šiuos prieštaringus reikalavimus naudojant vieną kondensatoriaus objektyvą – mažas didinimas dideliu atstumu- nes tam būtina, kad atstumas būtų per didelis. Todėl dažniausiai naudojamas stiprus pirmasis kondensatoriaus lęšis,kuris padeda sumažinti šaltinio vaizdą 5–100 kartų, o antrasis silpnas po pirmojo objektyvas su padidinus maždaug 3, pasiekiamas didelis darbo atstumas.

2.6 Astigmatizmo korekcija

Objektyvo lęšio stigmatatoriaus reguliavimas yra labai svarbus norint užtikrinti didelę skiriamąją gebą. Kai kurie įrenginiai reguliuoja astigmatizmą tiek kryptimi, tiek stiprumu, o kiti leidžia reguliuoti astigmatizmo stiprumą dviem fiksuotomis statmenomis kryptimis. Pirmiausia astigmatizmą reikia apytiksliai koreguoti stigmatizatoriumi, kol bus gauta Frenelio žiedo simetrija. Dirbant didele raiška, būtina kuo tiksliau koreguoti astigmatizmą, o tai galima padaryti vaizduojant plonos amorfinės anglies plėvelės struktūrą dideliu padidinimu. Norint kruopščiai ištaisyti astigmatizmą tokio 0,3 nm vaizdo detalėse, reikalingas mažiausiai 400 000 kartų padidintas mikroskopas ir 10x optinis žiūronas. Naudokite židinio reguliavimo rankenėles ir stigmatatorių, kad pasiektumėte mažiausią kontrastą, kuris pasiekiamas naudojant geriausias reguliavimo rankenėles. Kai objektyvas yra nepakankamai sufokusuotas keliomis dešimtimis nanometrų, turėtų būti matoma vienoda granuliuota anglies plėvelės struktūra be anizotropijos bet kuria pageidaujama kryptimi. Tai sudėtinga procedūra, reikalaujanti didelių įgūdžių. Optinė rentgeno spindulių difrakcijos schema yra greičiausias būdas patikrinti astigmatizmo korekcijos teisingumą, o jo naudojimas ypač svarbus įsisavinant astigmatizmo korekcijos procedūrą. Šie punktai yra svarbūs:

1. Akys turi būti visiškai pritaikytos prie tamsos. Norėdami tai padaryti, praleiskite bent 20 minučių tamsoje.

2. Objektyvo rainelės ir aušintos rainelės padėtis ir švara objektyvo lauke labai paveiks reikiamą stigmatatoriaus nustatymą. Niekada nelieskite nė vienos diafragmos ištaisę astigmatizmą prieš fotografuodami vaizdą. Svarbiausia, kad astigmatizmas laikui bėgant nekinta ir gali būti koreguojamas. Nedidelis objektyvo diafragmos užteršimas nesukelia trukdžių, kurių negalima ištaisyti naudojant stigmatorių. Nešvari diafragma, kuri sukuria lauko svyravimus, yra rimtesnis trikdis. Žiūrėdami vaizdą, patikrinkite, kiek nešvari objektyvo rainelė. Esant nedideliems diafragmos poslinkiams, astigmatizmas neturėtų smarkiai pablogėti. Aušintos diafragmos angos švarumą galima patikrinti tokiu padidinimu, kuriuo ji riboja matymo lauką. Patikrinimas atliekamas šiek tiek pajudinant atšaldytą diafragmą, jei įmanoma, stebint mažu padidinimu.

3. Astigmatizmo korekcijos srovė kinta priklausomai nuo naudojamo objekto laikiklio tipo, greitėjimo įtampos ir objektyvo lęšio pavaros srovės. Pastarasis šiek tiek priklauso nuo padidinimo, galbūt dėl ​​​​lęšių magnetinės sąveikos.

4. Dažna sunkaus astigmatizmo priežastis yra atskilęs arba iš dalies išgaravęs mėginys objektyvo poliaus dalyje.

5. Nėra prasmės koreguoti astigmatizmą, kol atvėsusi diafragma nepasiekia skysto azoto temperatūros, o šaltos diafragmos rezervuaras turi būti periodiškai papildytas skystu azotu (geriausia siurbliu). Astigmatizmas taip pat greitai atsiranda, kai skystas azotas išgaruoja iš rezervuaro, todėl diafragma juda, kai ji įkaista. Gali praeiti mažiausiai pusvalandis, kol diafragmos temperatūra stabilizuosis nuo bako pildymo pradžios.

Didelės raiškos vaizdų jautrumą astigmatizmui galima spręsti stebint grafitizuotos anglies plokštumas ryškiame lauke su nepakreiptu apšvietimu, reguliuojant stigmatizatorių. Norint gauti grotelių plokštumų, esančių visomis įmanomomis kryptimis, vaizdus, ​​būtina tiksliai kompensuoti astigmatizmą dviem kryptimis. Lengviau vaizduoti grotelių plokštumas viena kryptimi, tačiau tai neužtikrina tikslios astigmatizmo korekcijos kontrolės.

Galiausiai verta pakartoti, kad astigmatizmą reikia koreguoti po kiekvieno objektyvo diafragmos judesio.

2.7 Įprastos didelės skiriamosios gebos perdavimo elektronų mikroskopijos priedai

Be paties mikroskopo, yra įvairių pagalbinių prietaisų, kurie papildo mikroskopą, kurie buvo paminėti anksčiau. Visi jie bendrai aptariami šiame skyriuje.

1. Masės spektrometras arba dalinio slėgio matuoklis yra itin naudingas elektroninio mikroskopo priedas. Masės spektrometras pateikia išsamią mikroskopo užteršimo produktų analizę. Kai kurių prietaisų konstrukcijose yra magnetai; toks įrenginys turi būti išdėstytas atsižvelgiant į galimą įtaką elektroninio mikroskopo vaizdui.

2. Dirbant su didele raiška, naudinga naudoti buteliuose išpilstytą sausą azotą. Mikroskopas užpildomas sausu azotu, kai reikia atlikti vidaus remonto darbus, siekiant sumažinti į kolonėlę patenkančių vandens garų kiekį.

3. Prietaiso padidinimui sukalibruoti besikeičiančio objektyvo židinio ilgio sąlygomis naudinga naudoti objektyvo srovei matuoti skirtą prietaisą.

4. Atsižvelgiant į terminio stabilumo užtikrinimo svarbą fotografuojant tamsaus lauko vaizdus su ilgomis ekspozicijomis, patartina turėti siurblį skystam azotui siurbti.

5. Norint nupūsti visas dulkes ar produkto likučius, likusias po mikroskopo pistoleto kameros valymo, visada pravartu turėti pūstuvą su antgaliu.

3. Objektų paruošimas tyrimams ir specialūs jiems keliami reikalavimai

Folija dažniausiai ruošiama tokiu būdu. Iš tiriamo mėginio išpjaunamas 3 mm skersmens ir 0,2–0,3 mm storio apvalus ruošinys, kuris vėliau sumalant skiedžiamas iki 0–1–0–15 mm. Galutinis plokštelės ploninimas atliekamas cheminiu arba elektrolitiniu (dažniausiai) poliravimu tinkamu reagentu (pagal cheminę sudėtį, temperatūrą). Paruošta plokštelė panardinama į elektrolitą kaip anodas. Katodai yra dvi metalinės plokštės, esančios abiejose mėginio (folijos) pusėse. Elektropoliravimas, esant optimaliam srovės ir įtampos santykiui, tęsiamas tol, kol centrinėje poliruotos plokštės dalyje atsiranda viena ar kelios mažos skylutės (0,2-0,8 mm skersmens). Tokių skylių pakraščiuose folijos sekcijos yra ploniausios ir gali būti naudojamos apžiūrai elektroniniu mikroskopu.

Atliekant kopijas ir folijas tiriant elektroniniu mikroskopu dideliu padidinimu, mikrostruktūros išvaizda labai pasikeičia. Todėl norint teisingai iššifruoti struktūrą, tyrimą reikia pradėti nuo mažų padidinimų, palaipsniui pereinant prie didelių.

Metalo fizikiniams tyrimams dažniausiai naudojami 100–200 kV greitinančiosios įtampos mikroskopai, leidžiantys 0,2–0,4 μm storio objektus apšviesti elektronų pluoštais (ribinis storis priklauso nuo medžiagos atominės masės). . Didėjant greitėjimo įtampai, didėja elektronų prasiskverbimo galia, todėl galima tirti storesnius objektus. Plačiai naudojami elektroniniai mikroskopai UEMV-100, PEM-100. EM-200 ir tt Yra žinomi elektroniniai mikroskopai, kurių greitinimo įtampa yra 500, 1000, 1500 ir net 3500 kV. Tokiais mikroskopais galima tirti iki kelių mikrometrų storio objektus.

4. Perdavimo elektroninio mikroskopo taikymas

Biologijos ir medžiagų mokslo srityje beveik nėra mokslinių tyrimų sektoriaus, kuriame nebūtų taikoma transmisijos elektronų mikroskopija (TEM); taip yra dėl mėginių paruošimo technikos pažangos.

Visi elektroninėje mikroskopijoje naudojami metodai yra skirti gauti itin ploną mėginį ir užtikrinti maksimalų kontrastą tarp jo ir substrato, kurio jam reikia kaip atramą. Pagrindinė technika skirta 2–200 nm storio mėginiams, paremtiems plonomis plastiko arba anglies plėvelėmis, kurios dedamos ant tinklelio, kurio ląstelių dydis yra apie 0,05 mm. Tinkamas mėginys, kad ir kokiu būdu jis būtų gautas, apdorojamas taip, kad padidėtų elektronų sklaidos ant tiriamo objekto intensyvumas. Jei kontrastas pakankamai didelis, tai stebėtojo akis nesunkiai atskiria detales, kurios viena nuo kitos yra 0,1 – 0,2 mm atstumu. Todėl, kad elektroniniu mikroskopu sukurtas vaizdas atskirtų detales, atskirtas mėginyje 1 nm atstumu, būtinas bendras 100–200 tūkst. didinimas. Geriausi mikroskopai gali sukurti vaizdą pavyzdys ant fotografinės plokštelės su tokiu padidinimu, parodytas per mažas plotas. Paprastai mikrografija daroma mažesniu padidinimu, o tada padidinama fotografiškai. Fotografinė plokštelė išskiria apie 10 000 eilučių per 10 cm ilgį. Jei pavyzdyje kiekviena eilutė atitinka tam tikrą 0,5 nm ilgio struktūrą, tai norint užregistruoti tokią struktūrą, reikia padidinti bent 20 000, o naudojant TEM galima išspręsti apie 1000 eilučių.

4.1 Nebiologinės medžiagos

Pagrindinis didelės raiškos elektroninės mikroskopijos tikslas šiandien yra vizualizuoti netobulų kristalinių medžiagų ultrastruktūros detales. Šiuo metu nėra jokių kitų metodų, galinčių pateikti tokią informaciją atominės skiriamosios gebos lygiu arba elementarios ląstelės skiriamosios gebos lygiu. Išsamus kristalų defektų struktūros supratimas lemia pažangą tiek kristalų chemijoje, tiek medžiagų stiprumo tyrimo srityje. Naudojant elektronų pluoštą cheminės reakcijos greičiui kristaluose valdyti, taip pat galima ištirti defektų judėjimą fazių perėjimų metu beveik atominiame lygmenyje. Didelės skiriamosios gebos elektroninė mikroskopija taip pat plačiai naudojama tiriant labai mažų kristalų mikrostruktūrą, iš kurių neįmanoma gauti rentgeno spindulių difrakcijos paveikslo. Pastaraisiais metais šis metodas buvo plačiai naudojamas tyrinėjant mineralus ir keramines medžiagas.

Mineralų tyrimai replikų metodu pradėti prieš kelis dešimtmečius. Žėručio ir molio mineralai buvo pirmieji, kurie buvo tiesiogiai ištirti transmisijos elektronų mikroskopu. Tarp pirmųjų mineralogų, kurie savo tyrimuose naudojo elektroninę mikroskopiją, yra Ribbe, McConnell ir Fleet. McLaren ir Fakey (nuo 1965 m.) ir Nisseno (nuo 1967 m.) darbai turėjo didelės įtakos elektroninės mikroskopijos, taikomos mineralogijai, raidai; jų tyrimų programa buvo visiškai skirta mineralų elektromikroskopiniam tyrimui. 1970 m. Mėnulio medžiagų tyrimas TEM metodais prisidėjo prie nepaprasto mineralų elektroninės mikroskopijos bumo, kuriame kartu su mineralogais dalyvavo medžiagų mokslininkai ir fizikai. Jų per penkerius metus gauti rezultatai, turėję didžiulę įtaką šiuolaikinei mineralogijai, parodė, kad elektroninė mikroskopija yra labai galingas įrankis mokslininko rankose. Iki šiol nauji duomenys labai prisidėjo prie lauko špatų ir piroksenų struktūros iššifravimo, o beveik kiekvienoje mineralų grupėje atlikti tyrimai naudojant elektroninę mikroskopiją atskleidžia nemažai netikėtų savybių.

Elektroninė mikroskopija taip pat buvo naudojama sausumos, mėnulio ir meteoritinių uolienų amžiui nustatyti. Šiuo atveju buvo panaudotas faktas, kad radioaktyvaus branduolio skilimo metu išsiskiria dalelės, kurios prasiskverbia į aplinkinę medžiagą. didelis greitis ir palikdamas matomą „pėdsaką“ kristale. Tokius pėdsakus galima pamatyti elektroniniu mikroskopu, naudojant jį skenavimo ar perdavimo režimais. Skilimo pėdsakų tankis aplink radioaktyvųjį intarpą yra proporcingas kristalo amžiui, o jų ilgis priklauso nuo dalelės energijos. Mėnulio uolienoje buvo rasti ilgi pėdsakai, rodantys didelę dalelių energiją; Hutcheonas ir Price'as šį nepaprastai ilgą takelį priskyrė 244 elemento irimui. Po , kuris dėl savo trumpo pusinės eliminacijos periodo jau išnyko, bet galėjo egzistuoti prieš 4 mlrd. Pėdsakai medžiagoje, paimtoje iš Mėnulio paviršiaus arba iš meteoritų (4.1.1 pav.), suteikia informacijos apie kosminės spinduliuotės raidą ir leidžia daryti išvadas apie Visatos amžių ir sudėtį.

Didelis vėžės tankis atsiranda dėl energetiškai sunkesnių branduolių (daugiausia Fe) saulės pliūpsnyje prieš meteorito susidarymą.

TEM naudojamas medžiagų tyrimuose tiriant plonus kristalus ir sąsajas tarp skirtingų medžiagų. Norint gauti didelės raiškos sąsajos vaizdą, mėginys užpildomas plastiku, mėginys nupjaunamas statmenai sąsajai, o tada ploninamas taip, kad sąsaja būtų matoma ant aštraus krašto. Kristalinė gardelė stipriai išsklaido elektronus tam tikromis kryptimis, suteikdama difrakcijos modelį. Kristalinio mėginio vaizdą daugiausia lemia šis modelis; kontrastas labai priklauso nuo kristalinės gardelės orientacijos, storio ir tobulumo. Vaizdo kontrasto pokyčiai leidžia ištirti kristalinę gardelę ir jos netobulumus atomų dydžių skalėje. Tokiu būdu gauta informacija papildo masinių mėginių rentgeno analizę gautą informaciją, nes EM leidžia tiesiogiai matyti išnirimus, krovimo gedimus ir grūdelių ribas visose detalėse. Be to, EM galima paimti elektronų difrakcijos modelius ir stebėti pasirinktų mėginio sričių difrakcijos modelius. Jei lęšio diafragma sureguliuota taip, kad pro ją praeitų tik vienas difrakcinis ir neišsklaidytas centrinis spindulys, tuomet galima gauti tam tikros kristalų plokštumų sistemos, kuri suteikia šį difrakcuotą spindulį, vaizdą. Šiuolaikiniai prietaisai leidžia nustatyti 0,1 nm gardelės periodus. Kristalai taip pat gali būti tiriami tamsaus lauko vaizdavimu, kai centrinis spindulys yra užblokuotas taip, kad vaizdą formuotų vienas ar keli difrakciniai pluoštai. Visi šie metodai suteikė svarbios informacijos apie labai daugelio medžiagų struktūrą ir gerokai išaiškino kristalų fiziką bei jų savybes. Pavyzdžiui, plonų mažo dydžio kvazikristalų kristalinės gardelės TEM vaizdų analizė kartu su jų elektronų difrakcijos modelių analize leido 1985 m. atrasti medžiagas su penktos eilės simetrija.

4.2 Biologiniai

Elektroninė mikroskopija plačiai naudojama biologiniuose ir medicinos tyrimuose. Buvo sukurti plonų audinių pjūvių fiksavimo, įterpimo ir gavimo būdai TEM tyrimams. Šie metodai leidžia ištirti ląstelių organizaciją makromolekuliniu lygmeniu. Elektroninė mikroskopija atskleidė ląstelės komponentus ir membranų, mitochondrijų, endoplazminio tinklo, ribosomų ir daugelio kitų ląstelę sudarančių organelių struktūros detales. Mėginys pirmiausia fiksuojamas glutaraldehidu ar kitais fiksatoriais, o po to dehidratuojamas ir įterpiamas į plastiką. Kriofiksacijos metodai (fiksavimas labai žemoje – kriogeninėje – temperatūroje) leidžia išsaugoti struktūrą ir kompoziciją nenaudojant cheminių fiksatorių. Be to, kriogeniniai metodai leidžia vaizduoti užšaldytus biologinius mėginius be dehidratacijos. Naudojant ultramikrotomus su poliruoto deimantinio arba skaldyto stiklo peiliukais, galima padaryti 30–40 nm storio audinių pjūvius. Sumontuoti preparatai gali būti nudažyti sunkiųjų metalų junginiais (švinu, osmiu, auksu, volframu, uranu), kad būtų padidintas atskirų komponentų ar struktūrų kontrastas.

Biologiniai tyrimai buvo išplėsti, apimant mikroorganizmus, ypač virusus, kurių šviesos mikroskopai neišskiria. TEM leido atskleisti, pavyzdžiui, bakteriofagų struktūras ir subvienetų vietą virusų baltymų apvalkaluose. Be to, teigiami ir neigiami dažymo metodai galėjo atskleisti struktūrą su subvienetais daugelyje kitų svarbių biologinių mikrostruktūrų. Nukleino rūgščių kontrasto didinimo metodai leido stebėti viengrandę ir dvigrandę DNR. Šios ilgos linijinės molekulės paskleidžiamos į pagrindinio baltymo sluoksnį ir padengiamos plona plėvele. Tada ant mėginio vakuuminio nusodinimo būdu padengiamas labai plonas sunkiojo metalo sluoksnis. Šis sunkiųjų metalų sluoksnis bandinį „atspalvina“, dėl ko pastarasis, stebimas TEM, atrodo tarsi apšviestas iš tos pusės, iš kurios nusėdo metalas. Tačiau jei nusodinimo metu mėginys pasukamas, metalas aplink daleles kaupiasi iš visų pusių tolygiai (kaip sniego gniūžtė).

4.3 Aukštos įtampos mikroskopija

Šiuo metu pramonė gamina aukštos įtampos PEM versijas, kurių greitėjimo įtampa yra nuo 300 iki 400 kV. Tokie mikroskopai turi didesnę prasiskverbimo galią nei žemos įtampos prietaisai ir yra beveik tokie pat geri kaip 1 milijono voltų mikroskopai, kurie buvo sukurti praeityje. Šiuolaikiniai aukštos įtampos mikroskopai yra gana kompaktiški ir gali būti montuojami įprastoje laboratorijos patalpoje. Didesnė jų įsiskverbimo galia pasirodo esanti labai vertinga savybė tiriant storesnių kristalų defektus, ypač tuos, iš kurių neįmanoma pagaminti plonų bandinių. Biologijoje jų didelė skverbimosi galia leidžia ištirti visas ląsteles jų nepjaustant. Be to, šiais mikroskopais galima gauti trimačius storų objektų vaizdus.

4.4 radiacinė žala

Kadangi elektronai yra jonizuojanti spinduliuotė, EM mėginys yra nuolat veikiamas ja. Todėl mėginiai visada yra veikiami radiacijos žalos. Tipinė spinduliuotės dozė, kurią sugeria plonas mėginys TEM mikrografijos metu, yra maždaug lygi energijai, kurios pakaktų visiškai išgarinti šaltą vandenį iš 4 m gylio tvenkinio, kurio paviršiaus plotas yra 1 ha. Norint sumažinti radiacinę žalą mėginiui, būtina naudoti įvairius jo paruošimo būdus: dažymą, liejimą, užšaldymą. Be to, vaizdą galima registruoti 100–1000 kartų mažesnėmis elektronų dozėmis nei standartiniu būdu, o vėliau jį tobulinti kompiuteriniais vaizdo apdorojimo metodais.

5. Šiuolaikiniai perdavimo elektronų mikroskopijos tipai

Šiuolaikinis transmisijos elektroninis mikroskopas Titan™ 80–300 suteikia nanostruktūrų vaizdus angstremo lygyje. Elektroninis mikroskopas Titan veikia 80 - 300 kV diapazone su galimybe koreguoti sferinę aberaciją ir monochromatiškumą. Šis elektroninis mikroskopas atitinka griežtus reikalavimus dėl maksimalaus mechaninio, terminio ir elektrinio stabilumo, taip pat tikslaus pažangių komponentų išlygiavimo. Titanas išplečia spektroskopijos raiškos galimybes matuojant juostų tarpus ir elektronines savybes bei leidžia vartotojui gauti aiškius sąsajų vaizdus ir visapusiškiau interpretuoti gautus duomenis..

300 kilovoltų didelio tikslumo, itin didelės skiriamosios gebos analitinis elektroninis mikroskopas skirtas vienu metu stebėti vaizdą atominiame lygmenyje ir tiksliai analizuoti mėginį. Šiame mikroskope naudojama daug naujų patobulinimų, įskaitant kompaktišką 300 kV elektronų patranką, apšvietimo sistemą su penkiais lęšiais.

Integruoto jonų siurblio naudojimas užtikrina švarų ir nuolat aukštą vakuumą. Taško skiriamoji geba: 0,17 nm. Greitinimo įtampa: nuo 100 iki 300 kV. Didinimas: nuo x 50 iki x 1 500 000.

Perdavimo elektronų mikroskopas su didelio ryškumo elektronų pistoletu su šildomo lauko emisijos katodu ir padidintu emisijos srovės stabilumu. Leidžia tiesiogiai stebėti atominės struktūros detales ir analizuoti atskirus atomo sluoksnius. Lauko emisijos šildomas katodinis elektronų pistoletas, tinkamiausias nanodomenų analizei, suteikia 0,5 nA zondo srovę, kai zondo skersmuo yra 1 nm, ir 0,1 nA, kai zondo skersmuo yra 0,4 nm. Vieno taško skiriamoji geba: 0,17 nm. Greitinimo įtampa: 100, 200, 300 kV. Didinimas: nuo x60 iki x1 500 000.

Lauko emisijos elektronų pistoletas, užtikrinantis didelio ryškumo ir darnumo elektronų pluoštą, vaidina pagrindinį vaidmenį norint gauti didelę skiriamąją gebą ir analizuoti nanostruktūras. JEM - 2100F yra sudėtingas TEM su pažangia elektronine valdymo sistema įvairioms funkcijoms atlikti.

Pagrindinės šio įrenginio savybės: 1) Didelis elektronų pistoleto ryškumas ir stabilumas su šiluminio lauko spinduliavimu leidžia analizuoti nanoskalės sritis esant dideliam padidinimui. 2) Mažiau nei 0,5 nm zondo skersmuo leidžia sumažinti analizės tašką iki nanometrų lygio. 3) Naujas labai stabilus šoninio apkrovimo mėginio etapas leidžia lengvai pakreipti, pasukti, šildyti ir vėsinti, programuoti nustatymus ir dar daugiau be mechaninio poslinkio.

Leidžia ne tik gauti perdavimo vaizdus ir difrakcijos modelius, bet ir apima kompiuterinę valdymo sistemą, galinčią integruoti TEM, skenavimo režimo vaizdo gavimo įrenginį (STEM), energijos dispersinį spektrometrą (JED – 2300 T) ir elektronų energijos nuostolių spektrometrą ( EELS) bet kokiu deriniu.

Didelė skiriamoji geba (0,19 nm) pasiekiama dėl aukštos įtampos ir pluošto srovės stabilumo bei puikios lęšių sistemos. Nauja mikroskopo kolonėlės rėmo struktūra švelniai sumažina instrumento vibracijos poveikį. Naujoji goniometrinė pakopa leidžia nustatyti mėginio padėtį nanometro tikslumu. kompiuterio sistema mikroskopo valdymas užtikrina kitų vartotojų (kompiuterių) tinklo ryšį ir informacijos mainus tarp jų.

6. Trūkumai ir apribojimai, perdavimo elektroninės mikroskopijos panaudojimo ypatumai

Pirmiausia atkreipiame dėmesį į perdavimo elektroninio mikroskopo trūkumus. Medžiagas prieš tiesioginį tyrimą reikia specialiai paruošti, nes reikia pagaminti tokio storio pavyzdį, kad per jį pakankamai praeitų elektronai. Tiriami pavyzdžiai gali būti išdėstyti tik ant grafeno, vieno atomo storio anglies nanomedžiagos, kurios užteks pralaidumas. TEM matymo laukas yra ribotas, todėl negalima įvertinti viso mėginio paviršiaus. Biomedžiagų atveju mėginio pažeidimo tikimybė yra didelė.

Toliau pažvelkime į leidimų apribojimus. TEM skiriamąją gebą dažnai riboja sferinės ir chromatinės aberacijos. Naujos kartos korektoriai jau leidžia įveikti nemažą dalį sferinių aberacijų. Nors sferinių aberacijų koregavimo programinė įranga leido gauti pakankamai didelės skiriamosios gebos anglies atomo vaizdą deimante. Anksčiau to nebuvo galima padaryti, nes tarpatominis atstumas buvo 0,89 angstremo (89 pikametrai. 1 angstremas \u003d 100 pikametrų \u003d 10 ~ 10 m). Padidėjimas šiuo atveju buvo 50 milijonų kartų. Dėl galimybės nustatyti atomų išsidėstymą medžiagose TEM tapo nepakeičiamu nanotechnologijų, mokslinių tyrimų ir plėtros įrankiu daugelyje sričių, įskaitant heterogeninę katalizę, taip pat kuriant puslaidininkinius įtaisus elektronikos ir fotonikos srityse.

Galiausiai apsvarstykite perdavimo elektronų mikroskopijos naudojimą. Jei skenuojamoji elektroninė mikroskopija gali paaiškinti, kaip įvyko sunaikinimas tiriamoje gaminio medžiagoje, kaip mechaninis detalės paviršius reaguoja į termoplastinį poveikį išorinė aplinka, tada transmisijos elektronų mikroskopija gali paaiškinti, kodėl taip nutinka, kaip tai palengvina medžiagos struktūrinė fazė.

Transmisijos elektronų mikroskopijos metodas leidžia ištirti tiriamų metalų ir lydinių vidinę struktūrą, ypač:

• nustatyti matricos ir fazių kristalinės gardelės tipą ir parametrus;
• apibrėžkite orientuotus ryšius tarp fazės ir matricos:
• tirti grūdų ribų struktūrą;
• nustatyti atskirų grūdelių, pogrūdžių kristalografinę orientaciją;
• nustatyti klaidingos orientacijos kampus tarp grūdelių, pogrūdžių;
• nustatyti kristalinės struktūros defektų atsiradimo plokštumą;
• tirti dislokacijų tankį ir pasiskirstymą gaminių medžiagose;
• tirti lydinių struktūrinių ir fazių virsmų procesus:
• ištirti technologinių veiksnių (valcavimo, kalimo, šlifavimo, suvirinimo ir kt.) įtaką konstrukcinių medžiagų struktūrai.

Su visomis aukščiau išvardintomis užduotimis nuolat susiduriama praktinė veikla metalų ir lydinių tyrinėtojai. Svarbiausia iš jų yra užduotismedžiagų pasirinkimas konstrukcijoms su nurodytomis mechaninėmis savybėmis, kad užbaigta konstrukcija galėtų stabiliai veikti tolesnės eksploatacijos sąlygomis. Šią problemą galima išspręsti tik bendromis kristalografų, metalurgų ir technologų pastangomis. Jo sprendimo sėkmė priklauso nuo: 1) Nuo teisingas pasirinkimas netauriųjų metalų su norimą tipą kristalinė gardelė. 2) Nuo metalo legiravimo ir termoplastinio apdirbimo, kad jame susidarytų tam tikra struktūra – tai metalo mokslo sritis. 3) Nuo konstrukcijų gamybos technologinių procesų kūrimo - tai technologijos sritis.

Užduotis sukurti lydinį su norimomis mechaninėmis savybėmis reiškia, kad reikia sukurti medžiagą su norima vidine struktūra, nes beveik visos mechaninės savybės yra jautrios struktūrai. Be išimties visi metalų ir lydinių savybių pokyčiai giliuose arba paviršiniuose sluoksniuose yra atsakas į jų pasikeitimą. vidinė struktūra makro, mikro ir submikroskopiniu lygiu.

Paviršiaus mikrotopografijos ir konstrukcinių medžiagų vidinės struktūros tyrimas yra vienas efektyviausių galingų šiuolaikinių ir sparčiai besivystančių skenuojančios ir perdavimo elektroninės mikroskopijos metodų taikymo būdų.

Išvada

Dar palyginti neseniai mineralogai savo rankose turėjo du klasikinius įrankius – poliarizacinį mikroskopą ir rentgeno spindulių difrakcijos įrangą. Naudojant optinį mikroskopągalime tirti mineralų morfologiją ir optines savybes, tirti dvynius ir lameles, jeigu jų dydis viršija krintančios šviesos bangos ilgį. Rentgeno spindulių difrakcijos duomenysleidžia tiksliai nustatyti atomų padėtį vienetinėje ląstelėje 1 – 100 Å skalėje. Tačiau toks kristalų struktūros apibrėžimas suteikia mums tam tikrą struktūrą, apskaičiuotą daugelio tūkstančių elementariųjų ląstelių vidurkiu; todėl iš anksto darome prielaidą, kad visos elementarios ląstelės yra identiškos.

Tuo pačiu metu tampa vis aiškesnė struktūrinių detalių, charakterizuojančių mineralus 100–10 000 Å skalėje, svarba. Išsklaidyti rentgeno spindulių modelių atspindžiai buvo interpretuojami kaip mažų domenų egzistavimo įrodymas; Laue raštuose pastebėtas asterizmas arba mažos ekstinkcijos koeficientų reikšmės tobulinant struktūrą parodė, kad kristalai yra netobuli savo struktūroje ir turi įvairių defektų. Nehomogeniškumui tirti, kurių matmenys yra nurodytose ribose, idealus įrankis yra elektroninis mikroskopas.Tokie tyrimai yra svarbus geologinės informacijos šaltinis, apibūdinantis mineralų ir uolienų aušinimo ir formavimosi parametrus arba jų deformacijos sąlygas.

Priešingai nei rentgeno spindulių difrakcija, kuri mineralogijoje pradėta naudoti iškart po jos atradimo, elektroninė mikroskopija iš pradžių buvo labiausiai išvystyta ir naudojama metalurgijoje. Sukūrus pramoninius instrumentus 1939 m., prireikė daugiau nei 30 metų, kol elektroninis mikroskopas tapo įprastu mineralogijos ir petrografijos instrumentu.

Elektroninės mikroskopijos pranašumas yra tas, kad su ja realioje erdvėje galima pavaizduoti struktūras ir tekstūras, todėl rezultatus lengviau vizualizuoti, nei galima gauti skaičiuojant difrakcijos modelius. Čia tikslinga paminėti būtinybę elgtis atsargiai. Skirtingai nuo stebėjimų optiniame mikroskope, struktūros negalima matyti tiesiogiai per elektroninį mikroskopą. Mes tiesiog stebime kontrastą, atsirandantį, pavyzdžiui, dėl įtempimo lauko aplink dislokacijas, ir šis kontrastas paverčiamas vaizdu įrenginio viduje. Elektroninė mikroskopija nepakeičia tyrimų, atliekamų rentgeno spindulių difrakcijos metodais. Kita vertus, yra daug pavyzdžių, kai elektroninės mikroskopijos duomenys buvo naudojami kaip pagrindas interpretuoti rentgeno duomenis. Šie du metodai puikiai papildo vienas kitą.

Bibliografija

1. V. G. Dyukov, S. A. Nepiiko ir N. N. Sedov Vietinių potencialų elektroninė mikroskopija./ Ukrainos TSR mokslų akademija. Fizikos institutas. - Kijevas: Nauk. Dumka, 1991. - 200 p.

2. Kulakov Yu.A. Elektroninė mikroskopija. - M.: Žinios, 1981 m. – 64 p.

3. Ch. Pool, F. Owens Nanotechnologijos: Per. iš anglų kalbos / Red. Yu. I. Golovina. - M.: Technosfera, 2005. - 336 p.

4. Spence J. Eksperimentinė didelės skiriamosios gebos elektroninė mikroskopija: TRANS. iš anglų kalbos / Red. V. N. Rožanskis. – M.: Mokslas. Ch. red. Fizika-matematika. Lit., 1986 m. - 320 p., iliustr.

5. Thomas G., Gorinzh M. J. Medžiagų perdavimo elektroninė mikroskopija: Per. iš anglų kalbos / Red. B.K. Weinsteinas – M: Mokslas. Pagrindinis fizinės ir matematinės literatūros leidimas, 1983 - 320 m

6. Elektroninė mikroskopija mineralogijoje: Per. iš anglų kalbos / Pagal bendrą redakciją. G.-R. Vainikas. - M.: Mir, 1979. - 485 p., iliustr.

7. AI Vlasov, KA Elsukov, IA Kosolapov Elektroninė mikroskopija;

Redagavo nusipelnęs Rusijos Federacijos mokslininkas, Rusijos mokslų akademijos narys korespondentas, profesorius V. A. Šachnovas

Taip pat kiti darbai, kurie gali jus sudominti
80683.		MOKSLINĖS IR TECHNINĖS PROGRAMOS PROGNOZAVIMAS	92,5 KB
	ICC prognozavimo metodai. IKT yra glaudžiai susijusi su į programą orientuotais planavimo metodais, leidžiančiais susieti plane numatytus tikslus su ištekliais. ICU prognozavimas yra glaudžiai susijęs su programos tikslo planavimu prieš kuriant. Prognozavimo pagrindo įvertinimas Prieš pradedant rengti CUC prognozę, būtina visapusiškai įvertinti ekonomines, politines, technines ir kt.
80684.		GYVENTOJŲ PROGNOZAVIMAS	91KB
	Gyventojų skaičiaus prognozavimas. Perspektyviniai gyventojų amžiaus ir lyties struktūros skaičiavimai. Demografinio prognozavimo objektai gali būti: gimstamumas, mirtingumas, migracijos procesai, darbo ištekliai, atskiri gyventojų kontingentai.
80685.		PAKALOS PROGNOZAVIMAS	118,5 KB
	Paklausos prognozavimas remiantis statistine informacija 3. Paklausos prognozavimas remiantis laiko informacija Paklausa kaip prognozavimo objektas Paklausos prognozės yra neatskiriama dalis atskirų pramonės šakų plėtros ir atskirų produktų dydžio planavimo plėtros planai. Nuspėjamieji skaičiavimai yra vienas iš visuomenės ir asmeninių poreikių struktūrų planavimui nustatymo proceso komponentų socialinė gamyba nustatyti, kokią įtaką paklausos dydžiui ir jos struktūrai turės prekių kainų pokytis gyventojų piniginėms pajamoms ...
80687.		Laiko eilučių analizės užduotys	193,5 KB
	Pradiniai duomenys, kuriuos ekonomistas turi savo tyrime, pateikiami dinamine (laiko eilučių) forma. Tokios serijos apibūdina kai kurių charakteristikų pasikeitimą laikui bėgant. Kiekvienas tokios serijos narys (lygis) yra susietas su atitinkamu laiko momentu arba laiko intervalu. Laiko eilučių rodikliai susidaro bendrai veikiant daugeliui veiksnių, įskaitant įvairių rūšių avarijas.
80688.		Koreliacinės ir regresinės analizės pagrindai	116KB
	Bendra koreliacijos modelių skaičiavimo schema yra tokia: loginis nepriklausomų kintamųjų veiksnių, turinčių reikšmingą įtaką tiriamai priklausomo kintamojo reikšmei, parinkimas; priklausomo kintamojo ryšio su pasirinktais veiksniais formos parinkimas ir atitinkamų regresijos lygčių sudarymas; regresijos lygčių koeficientų parametrų skaičiavimas; koreliacijos koeficientų skaičiavimas ir veiksnių parinkimo teisingumo bei priimtos komunikacijos formos patikrinimas; nustatant regresijos ir koreliacijos koeficientų reikšmingumo reikšmę ir ...
80689.		Įmonės turto mokesčiai	42KB
	Mokesčių mokėtojai Nekilnojamojo turto mokesčio mokėtojai yra įmonės, įstaigos, įskaitant bankus ir kitas kredito organizacijas bei organizacijas, įskaitant turinčias užsienio investicijų, kurios pagal įstatymą laikomos juridiniais asmenimis. Rusijos Federacija; šių įmonių, įstaigų ir organizacijų filialai ir kiti panašūs padaliniai, turintys atskirą balansą ir einamąją sąskaitą; įmonės firmos bet kurios kitos organizacijos, įskaitant tikrąsias bendrijas, sudarytas pagal užsienio įstatymus ...
80690.		Įmonės mokesčiai ir jos santykiai su mokesčių institucijomis	115,5 KB
	Ypatingą reikšmę įmonės finansiniame gyvenime turi santykiai su mokesčių institucijomis ir kitomis panašios svarbos institucijomis dėl mokesčių ir rinkliavų valstybės ir valstybės kasai. vietos valdžia. Visose šalyse šie santykiai atsiranda kartu su Firmos gimimu ir lydi ją visą jos gyvenimą. Dvigubas mokestinių santykių pobūdis suformavo tam tikrą mokesčių mokėtojų elgesio su mokesčiais stilių, pagrįstą šiais principais: mokesčiai turi būti mokami, nes tai yra tam tikras finansinis įsipareigojimas, tai yra...
80691.		Mokesčiai, skaičiuojami nuo įmonės disponuojamo pelno	53KB
	Mokesčių mokėtojai Juridiniai asmenys vertybinių popierių emitentai Apmokestinimo objektas - akcinių bendrovių, vykdančių pirminę vertybinių popierių emisiją, nominali vertybinių popierių emisijos suma; akcinių bendrovių, didinančių įstatinį kapitalą ilgalaikio turto perkainojimo dydžiu Rusijos Federacijos Vyriausybės sprendimu, nominalioji vertybinių popierių emisijos suma. Mokesčio tarifas 08 Mokėjimo sąlygos Mokesčio sumą sumoka mokėtojas kartu su dokumentų emisijai įregistruoti pateikimu. NAUDA pagal sąlygas...

Jis išplėtė skiriamąją gebą nuo šviesos bangos ilgio iki atominių matmenų, tiksliau, iki 0,15 nm tarpplaninių atstumų. Pirmieji bandymai sufokusuoti elektronų spindulį naudojant elektrostatinius ir elektromagnetinius lęšius buvo atlikti praėjusio amžiaus 2 dešimtmetyje. Pirmąjį elektroninį mikroskopą 30-aisiais Berlyne pagamino I. Ruska. Jos mikroskopas buvo permatomas ir buvo skirtas milteliams, plonoms plėvelėms ir pjūviams tirti.

Atspindintys elektroniniai mikroskopai atsirado po Antrojo pasaulinio karo. Beveik iš karto juos pakeitė skenuojantys elektroniniai mikroskopai kartu su mikroanalizės įrankiais.

Kokybiškas mėginio paruošimas perdavimo elektroniniam mikroskopui yra labai sunki užduotis. Tačiau yra tokio mokymo metodų.

Yra keli mėginių paruošimo būdai. Turint gerą įrangą, ploną plėvelę galima paruošti beveik iš bet kokios techninės medžiagos. Kita vertus, negaiškite laiko prastai paruošto mėginio studijoms.

Panagrinėkime plonų mėginių gavimo iš blokinės medžiagos būdus. Čia nenagrinėjami biologinių audinių, dispersinių dalelių paruošimo, taip pat plėvelių nusodinimo iš dujų ir skystųjų fazių metodai. Reikėtų pažymėti, kad beveik bet kuri medžiaga turi paruošimo elektroniniam mikroskopui ypatybių.

Mechaninis restauravimas.

Pradinis mėginio ruošimo taškas paprastai yra 3 mm skersmens ir kelių šimtų mikronų storio diskas, išpjautas iš masyvaus gabalo. Šį diską galima išmušti iš metalinės folijos, iškirpti iš keramikos arba apdirbti iš bloko rašto. Visais atvejais būtina sumažinti mikroįtrūkimų riziką ir išlaikyti lygų bandinio paviršių.

Kitas uždavinys – sumažinti lakšto storį. Tai atliekama šlifuojant ir poliruojant, kaip ir ruošiant mėginį optiniam mikroskopui. Pasirinkimas Geriausias būdasšlifavimą lemia medžiagos standumas (tamprumo modulis), kietumas ir plastiškumo laipsnis. Tamsieji metalai, keramika ir lydiniai poliruojami skirtingai.

elektrocheminis ėsdinimas.

Apdirbimo metu, kaip taisyklė, atsiranda beveik paviršiaus pažeidimų, pvz., plastiko šlyties arba mikroįtrūkimų. Laidžio metalo atveju mėginio storis gali būti sumažintas cheminiu arba elektrocheminiu tirpinimu elektropoliravimo tirpale. Tačiau reikia turėti omenyje, kad plonų mėginių apdorojimo parametrai labai skiriasi nuo makromėginių, visų pirma dėl apdorojamo ploto mažumo. Ypač plonų mėginių atveju galima naudoti daug didesnį srovės tankį. Medžiagos aušinimo problema dėl vykstančios cheminės reakcijos išspręsta reakciją vykdant tirpiklio srove, o disko apdorojimas gali būti dvipusis.

Plonos metalų, lydinių ir kitų elektrai laidžių medžiagų plėvelės dažnai sėkmingai poliruojamos srove. Tačiau tokių medžiagų poliravimo sąlygos skiriasi sudėtimi, tirpalo temperatūra ir srovės tankiu.

Sritys aplink neutralią skylę turi būti skaidrios (paprastai 50–200 nm skersmens). Jei tirti tinkami plotai yra per maži, taip yra dėl per ilgo ėsdinimo, kurį reikia nedelsiant nutraukti, kai atsiranda skylė. Jei šios vietos yra per šiurkščios, tai arba per mažas srovės tankis, arba užterštas ir perkaitintas poliravimas. sprendimas turėtų būti pakeistas.

jonų ėsdinimas.

Jonų ėsdinimo (bombardavimo) metodas turi šiuos privalumus:

a) Jonų ėsdinimas yra dujų fazės procesas, atliekamas esant žemam slėgiui, kai lengva kontroliuoti paviršiaus užterštumo laipsnį.

b) Elektrocheminiai metodai taikomi tik laidiems metalams, o jonų ėsdinimas taip pat taikomas nelaidžioms medžiagoms.

c) Nors dėl jonų ėsdinimo medžiaga gali būti pažeista beveik paviršiaus spinduliuote, jos mastą galima sumažinti tinkamai parinkus proceso parametrus.

(d) Jonų ėsdinimas pašalina paviršiaus oksido sluoksnius po ankstesnio elektropoliravimo. Tai nekeičia paviršiaus sudėties, nes procesas dažniausiai atliekamas žemoje temperatūroje, kai nėra paviršiaus difuzijos.

e) Jonų ėsdinimas leidžia apdoroti daugiasluoksnes medžiagas, sudarytas iš kelių sluoksnių, nusodintų ant pagrindo plokštumoje, statmenoje sluoksniams. Atminkite, kad standartiniai cheminio ėsdinimo metodai to neleidžia.

c) Jonų ėsdinimo metodas leidžia apdoroti mažesnius nei 1 µm plotus, o tai neįmanoma cheminiai metodai. Tai labai naudinga ruošiant plonas plėveles.

Žinoma, šis metodas turi ir trūkumų. Išgraviravimo greitis yra didžiausias. jei jonų pluoštas yra statmenas mėginio paviršiui, o jonų ir apdorojamos medžiagos atominės masės yra artimos. Tačiau jonų pluoštas perduoda impulsą, o 90 0 kampu paviršinio sluoksnio mikropažeidimas yra didžiausias. Be to, dėl cheminės jonų sąveikos su apdorotu paviršiumi pavojaus pluoštas naudojamos tik inertinės dujos (dažniausiai argonas).

Išėsdinimo greitį galima padidinti padidinus jonų energiją, tačiau tuo pat metu jie pradeda prasiskverbti į medžiagą ir sukurti pažeistą paviršiaus sluoksnį. Praktikoje jonų energija ribojama iki kelių keV, kai prasiskverbimo gylis nėra per didelis ir jonai gali išsisklaidyti į paviršių nepažeisdami medžiagos.

Odinimo greitis neviršija 50 µm per valandą. Todėl prieš jonų apdorojimą mėginiai turi būti mechaniškai (disko arba pleišto formos) arba elektrochemiškai apdoroti iki 20–50 µm storio. Jonų bombardavimo metu mėginys pasukamas. Siekiant užtikrinti vienodą apdorojimą ir padidinti ėsdinimo greitį, pradinis apdorojimo etapas atliekamas vienu metu iš abiejų pusių 18 0 kampu. Po to sumažėja spindulio kampas (taigi ir proceso greitis). Mažiausias kampas, leidžiantis gauti plokščią paviršių ir maždaug vienodą plėvelės storį pakankamai dideliame plote, nustatomas pagal jonų pluošto geometriją. Esant mažiems kritimo kampams, spindulys nustoja atsitrenkti į mėginį, o šiuo atveju išpurkšta kameros medžiaga nusėda ir užteršia mėginio paviršių. Mažiausi spindulio kritimo kampai galutiniame apdorojimo etape paprastai yra lygūs 2-6 0 .

Paprastai apdorojimas baigiamas, kai mėginio paviršiuje atsiranda pirmoji skylė. Šiuolaikiniuose jonų įrenginiuose galima stebėti apdorotą plotą ir darbo eigą. kuri leidžia tinkamai užbaigti procesą.

Purškimo danga.

Kadangi elektronų pluoštas turi elektros krūvį, pavyzdį galima įkrauti veikiant mikroskopui. Jei mėginio krūvis tampa per didelis (tačiau daugeliu atvejų taip nėra, nes liekamasis paviršiaus laidumas dažnai riboja krūvio kiekį), mėginys turi būti padengtas elektrai laidžiu sluoksniu. Tam geriausia medžiaga yra anglis, kuri po purškimo turi amorfinę struktūrą ir turi mažą atominį skaičių (6).

Viršelis sukuriamas pravažiuojant elektros per du besiliečiančius anglies strypus. Antrasis metodas susideda iš anglies medžiagos purškimo, bombarduojant ją inertinių dujų jonais, o po to anglies atomai nusėda ant mėginio paviršiaus. „Problemos“ medžiagas gali reikėti padengti iš abiejų pusių. Kartais vaizde vos matomos plonos (5-10 nm) nanometrų dangos.

replikos metodas.

Užuot paruošus ploną mėginį transmisiniam elektroniniam mikroskopui, kartais padaroma paviršiaus kopija (atspaudas). Iš esmės to nereikia, jei paviršių galima ištirti skenuojančiu elektroniniu mikroskopu. Tačiau šiuo atveju gali būti keletas priežasčių, kodėl reikia rengti kopijas, pavyzdžiui:

a) Jei mėginio negalima nupjauti. Nupjovus dalį jos nebegalima naudoti. Priešingai, pašalinus kopiją galima išsaugoti dalį.

b) ieškant tam tikrų fazių mėginio paviršiuje. Replikos paviršius atspindi tokių fazių morfologiją ir leidžia jas identifikuoti.

c) Dažnai įmanoma išgauti vieną iš daugiafazės medžiagos komponentų, pavyzdžiui, cheminiu ėsdinimu. Šis komponentas gali būti izoliuotas nuo kopijos, išlaikant jį originalioje medžiagoje. Pasirinktos fazės cheminė sudėtis, kristalografinė struktūra ir morfologija gali būti tiriami atskirai nuo pagrindinės medžiagos, kurios savybės kartais trukdo tyrimui,

d) Galiausiai kartais reikia lyginti kopijos vaizdą su originaliu paviršiumi skenuojančiame elektroniniame mikroskope. Pavyzdys yra medžiagos tyrimas mechaninio nuovargio sąlygomis, kai bandymo metu paviršius keičiasi.

Standartinė technika yra gauti neigiamą kopiją naudojant plastikinį polimerą. Replika gaunama naudojant sukietėjusią epoksidinę arba tirpikliu suminkštintą polimerinę plėvelę, prispaudžiamą prie tiriamo paviršiaus prieš tirpikliui išgaruojant. Kai kuriais atvejais būtina pašalinti paviršiaus užteršimą. Norėdami tai padaryti, prieš sukuriant galutinę kopiją, naudojamas ultragarsas arba preliminari „valymo“ kopija prieš pašalinant galutinę kopiją. Kai kuriais atvejais tyrimo objektas gali būti „teršalas“.

Po to, kai polimero kopija sustingsta, ji atskiriama nuo tiriamojo mėginio ir padengiama sunkiųjų metalų sluoksniu (dažniausiai aukso ir paladžio lydiniu), kad būtų padidintas vaizdo kontrastas. Metalas parenkamas taip, kad purškimo metu jo lašelių dydis būtų minimalus, o elektronų sklaida būtų maksimali. Metalo lašelių dydis paprastai yra 3 nm. Po metalinio šešėliavimo ant polimero kopijos užpurškiama 100–200 nm storio anglies plėvelė, o tada polimeras ištirpinamas. Anglies plėvelė kartu su dalelėmis, kurias polimeras išskiria nuo pradinio paviršiaus, taip pat ją dengiantis metalinis sluoksnis (atspindi pradinio paviršiaus topografiją), nuplaunamas, uždedamas ant plonos varinės grotelės ir dedamas į mikroskopą. .

Paviršiaus paruošimas.

Dėl daugiasluoksnių plonasluoksnių medžiagų panaudojimo elektronikoje atsirado poreikis sukurti metodus, kaip jas paruošti tirti perdavimo elektroniniu mikroskopu.

Daugiasluoksnių mėginių paruošimas susideda iš kelių etapų:

Pirmiausia mėginys panardinamas į skystą epoksidą, kuris vėliau sukietinamas ir supjaustomas statmenai sluoksnių plokštumai.

Tada plokšti bandiniai arba apdirbami disku, arba poliruojami, kad būtų gauti pleišto formos bandiniai. Pastaruoju atveju mikrometru kontroliuojamas pašalintos medžiagos storis ir pleišto kampas. Poliravimas turi kelis etapus, paskutiniame iš jų naudojamos 0,25 mikrono skersmens deimantų miltelių dalelės.

Taikykite jonų ėsdinimą, kol tiriamos srities storis sumažės iki norimo lygio. Galutinis apdorojimas atliekamas jonų pluoštu, mažesniu nei 6 0 kampu.

Literatūra:

Brandonas D, Kaplanas W. Medžiagų mikrostruktūra. Tyrimo ir kontrolės metodai // Leidykla: Tekhnosfera.2006. 384 p.

Perdavimo elektroninis mikroskopas su lauko emisijos katodu, energetiniu OMEGA filtru, Köhler apšvietimo sistema (patentuota Carl Zeiss SMT) – mikroskopas sukurtas didelei raiškai.

Perdavimo elektronų mikroskopas Zeiss Libra 200FE

Libra 200 FE yra analitinis perdavimo elektronų mikroskopas, skirtas kietiems ir biologiniams mėginiams tirti. Įrengtas didelio efektyvumo lauko emisijos emiteris ir energetinis OMEGA filtras, leidžiantis atlikti tikslius matavimus, turinčius didelę kristalinės gardelės skiriamąją gebą ir nano dydžio objektų cheminę sudėtį. Vaizdai gauti MRC „Nanotechnologijų“ kryptimi.

Pagrindinės mikroskopo savybės:

Greitinimo įtampa:

200 kV, 80 kV, 120 kV.

Padidinti:

• TEM (TEM) režimu 8x - 1 000 000x;
• PREM (STEM) režimu 2 000x - 5 000 000x;
• EELS režimu 20x - 315x.

Ribinė skiriamoji geba:

• TEM režimu 0,12 nm;
• STEM režimu 0,19 nm.

EELS spektrometro skiriamoji geba: energija 0,7 eV.

• - didelės skiriamosios gebos elektroninė mikroskopija (HREM);
• - perdavimo elektronų mikroskopija (TEM);
• - skenuojanti perdavimo elektronų mikroskopija (STEM);
• - TEM su energijos filtravimu;
• - elektronų difrakcija (ED);
• - Converging Beam ED (CBED);
• - analitinė elektroninė mikroskopija (EELS, EDS);
• - Z-kontrastas;
• - objekto stebėjimas temperatūros diapazone nuo -170 o C iki 25 o C.

Naudojimo sritys:

• - nanoobjektų kristalinės gardelės ir cheminės prigimties apibūdinimas;
• - lokali elementų sudėties analizė;
• - mikro- ir optoelektronikos daugiasluoksnių heterostruktūrų struktūrinio tobulumo analizė;
• - puslaidininkinių medžiagų kristalinės gardelės defektų nustatymas;
• - smulkioji biologinių objektų struktūra.

Pavyzdiniai reikalavimai:

Standartinis mėginio dydis TEM laikiklio plokštumoje yra 3 mm skersmens. Tipiniai TEM storiai, pavyzdžiui: aliuminio lydiniai, puslaidininkinės medžiagos TEM - 1000 nm; HREM – 50 nm.

Energijos dispersinis rentgeno detektorius X-Max

Spektrometro tipas yra energiją dispersinis (EDS).

Detektoriaus tipas – analitinis silicio dreifo detektorius (SDD): X-Max;
aktyvus kristalo plotas - 80 mm 2;
aušinimas be azoto (Peltier);
motorizuotas slankiklis.

Spektrinė skiriamoji geba - 127 eV (Mn), atitinka ISO 15632:2002;

Jautrumas koncentracijai - 0,1%.

Vaizdų laikikliai LIBRA 200

Gatan modelio 643 vienos ašies analitinis laikiklis

Sukurta vaizdavimui ir analitinėms reikmėms, tokioms kaip elektronų difrakcija ir TEM mėginių EDX analizė, kai nereikia dviejų mėginio pakreipimo ašių.

Pagrindinės charakteristikos:

• dreifo greitis 1,5 nm/min
• laikiklio medžiaga berilis
• Maksimalus pasvirimo kampas 60º

Gatan modelio 646 dviašis analitinis laikiklis

Sukurtas didelės skiriamosios gebos vaizdavimui, į laikiklį įeina dizaino elementai, optimizuotas kristalinių mėginių elektronų difrakcijai ir EDX analizei.

Pagrindinės charakteristikos:

• dreifo greitis 1,5 nm/min
• 0,34 nm skiriamoji geba esant nuliniam pasvirimo kampui
• mėginio dydis 3 mm skersmens, 100 mikronų storio
• laikiklio medžiaga berilis
• nuolydžio kampai α =60ᵒ β = 45ᵒ

Gatan modelio 626 vienos ašies krio pernešimo analitinis laikiklis

Krio laikiklis naudojamas tyrimams esant žemai šaldytų hidratuotų mėginių temperatūrai. Jis taip pat gali būti naudojamas fazių perėjimų in situ tyrimams ir taršos dėl anglies migracijos mažinimui, sumažinant nepageidaujamą šiluminį poveikį EELS.

Pagrindinės charakteristikos:

• dreifo greitis 1,5 nm/min
• 0,34 nm skiriamoji geba esant nuliniam pasvirimo kampui
• mėginio dydis 3 mm skersmens, 100 mikronų storio
• kriogeninis skystas azotas
• laikiklio medžiaga varis
• Maksimalus pasvirimo kampas 60º

626 modelio darbo vieta

Gatan modelio 636 dviašis krio analitinis laikiklis

Krio laikiklis naudojamas tyrimams esant žemai temperatūrai, in situ fazių perėjimui ir taršos dėl anglies migracijos mažinimui. Jis taip pat gali būti naudojamas norint sumažinti nepageidaujamus šiluminius efektus taikant EELS ir EDX analizės metodus.

Pagrindinės charakteristikos:

• dreifo greitis 1,5 nm/min
• 0,34 nm skiriamoji geba esant nuliniam pasvirimo kampui
• mėginio dydis 3 mm skersmens, 100 mikronų storio
• Maks. darbinė temperatūra 110ᵒС
• min. darbinė temperatūra - 170ᵒС
• kriogeninis skystas azotas
• temperatūros stabilumas ± 1ᵒС
• aušinimo laikas 30 minučių iki -170ᵒС
• laikiklio medžiaga berilis
• nuolydžio kampai α =60ᵒ β = 45ᵒ

Gatan Model 652 šildomas dviašis analitinis laikiklis

Šildomas mėginio laikiklis skirtas stebėti mikrostruktūrinių fazių pokyčius, branduolių susidarymą, augimą ir tirpimą esant aukštai temperatūrai.

Pagrindinės charakteristikos:

• dreifo greitis 0,2 nm/min (nuo 0 iki 500 °C)
• 0,34 nm skiriamoji geba esant nuliniam pasvirimo kampui
• mėginio dydis 3 mm skersmens, 500 mikronų storio
• Maks. darbinė temperatūra 1000ᵒС
• min. darbinės temperatūros patalpa
• laikiklio medžiaga berilis, varis
• nuolydžio kampai α =45ᵒ β = 30ᵒ

Naudojamas kartu su šiais įrenginiais:

Modelis 652.09J Vandens recirkuliatorius

Gatan Model 654. Vienos ašies deformacinis laikiklis

Laikiklis skirtas mėginio įtempimo in situ tyrimui.

Pagrindinės charakteristikos:

• dreifo greitis 1,5 nm/min
• 0,34 nm skiriamoji geba esant nuliniam pasvirimo kampui
• mėginio dydis 2,5 mm x 11,5 mm, storis 500 mikronų

Naudojamas kartu su šiuo įrenginiu:

Valdiklis Accutroller Model 902

Fischione Model 2040 dviejų ašių tomografijos laikiklis

Laikiklis su papildoma sukimosi ašimi skirtas vaizdų serijai tomografijai gauti.

Pagrindinės charakteristikos:

• dreifo greitis 1,5 nm/min
• 0,34 nm skiriamoji geba esant nuliniam pasvirimo kampui
• mėginio dydis 3 mm skersmens, 100 mikronų storio
• laikiklio medžiaga varis
• Maksimalus pasvirimo kampas 70º

Pagrindinis TEM naudojimo sunkumas yra mėginių paruošimas. Mėginio storis turi būti ne didesnis kaip mikronas. Paprastai tokie mėginiai gaminami naudojant fotolitografiją ir cheminį ėsdinimą. Taip pat naudojamas reaktyvinis ir jonų ėsdinimas. TEM pavyzdžių konfigūracijų variantai parodyti 6 pav.

Dažnai, nustatant LSI morfologiją, naudojami specialūs tiriamieji kristalai, kuriuose yra komponentų, skirtų TEM tyrimams. Bandomojo kristalo elektroninio mikroskopinio vaizdo pavyzdys parodytas 7 pav.

Plonajame oksido sluoksnyje tarp polisilicio sluoksnių susidarė ūsai, dėl kurių gali sumažėti oksido skilimo įtampa ir gali sutrikti grandinė. Tokius „silpnus“ grandinės taškus aptikti kitu metodu itin sunku.

Masyvių mėginių paviršiaus reljefui tirti iš paviršiaus daromos kopijos (atspaudai), naudojant specialią plastiką (arba grafitą). Tada kopijos atskiriamos nuo mėginio ir uždedamas plonas metalo sluoksnis, kad būtų padidintas kontrastas. Tiriant paviršių kopijų pagalba, skiriamoji geba yra (5 - 10) nm, o objektas nesunaikinamas.

Pirminių elektronų energija TEM metodu yra (0,6 - 3,5)·10 5 eV. Tiriant plonas plėveles TEM, kai greitinimo įtampa yra (1 - 2) 10 5 V, plėvelės storis neturi viršyti (0,2 - 0,3) μm; ) µm.

TEM skiriamąją gebą riboja sferinė aberacija ir ji yra (0,1–1,0) nm. Vaizdo stebėjimo režimu mikroskopo padidinimas pasiekia reikšmes (2 - 5) · 10 5 .

Pagrindinės TEM savybės

Skenuojanti elektroninė mikroskopija

Skenuojanti elektroninė mikroskopija (SEM) skirta ištirti paviršiaus topografiją, nustatyti sudėtį ir aptikti kristalinės gardelės defektus. Metodas yra būtinas tiriant IC gedimų priežastis, nustatant elektrinį potencialą paviršiuje.

8 paveiksle parodyta skenuojančio elektroninio mikroskopo schema. Elektronų šaltinis yra elektronų pistoletas su termioniniu katodu, kurio siūlas pagamintas iš volframo arba LaB 6 . Elektros laukas elektronus pagreitina iki energijos E 0 = (0,2 - 4) 10 4 eV, tai yra, mažesnis nei TEM. Elektronų pluošto formavimas ir jo valdymas atliekamas naudojant magnetinius lęšius ir nukreipiamąsias rites, kurios leidžia gauti mažo skersmens (2–10 nm) pluoštą ir išskleisti jį į rastrinį mėginio paviršių.

REMsu termioniniu katodu skirtas tirti masyvius objektus, kurių skiriamoji geba nuo 70 iki 200 A°. SEM greitinamoji įtampa gali būti reguliuojama nuo 1 kV iki 30–50 kV.

Tokio SEM įrenginys parodytas 9 pav. Naudojant 2 arba 3 magnetinius elektroninius lęšius (EL), siauras elektronų zondas sufokusuojamas į mėginio paviršių. Magnetinės nukreipimo ritės nukreipia zondą tam tikroje objekto srityje. Kai zondo elektronai sąveikauja su objektu, atsiranda kelių tipų spinduliuotė (10 pav.) - antriniai ir atspindėti elektronai; elektronai, praėję per objektą (jei jis plonas); rentgenas bremsstrahlung ir būdinga spinduliuotė; šviesos emisija ir kt.

Bet kurią iš šių spindulių gali registruoti atitinkamas kolektorius, turintis jutiklį, kuris spinduliuotę paverčia elektriniais signalais, kurie po sustiprinimo tiekiami į katodinių spindulių vamzdį (CRT) ir moduliuoja jo spindulį. CRT spindulys nuskaitomas sinchroniškai su elektronų zondo skenavimu SEM, o CRT ekrane stebimas padidintas objekto vaizdas. Padidėjimas lygus CRT ekrane esančio kadro aukščio ir objekto skenuojamo paviršiaus pločio santykiui. Nufotografuokite vaizdą tiesiai iš CRT ekrano. Pagrindinis SEM privalumas – didelis įrenginio informacijos turinys, dėl galimybės stebėti vaizdą naudojant įvairių jutiklių signalus. SEM pagalba galima tirti mikroreljefą, cheminės sudėties pasiskirstymą objekte, p-n perėjimus, atlikti rentgeno spindulių difrakcijos analizę ir dar daugiau. Mėginys paprastai tiriamas be išankstinio paruošimo. SEM taip pat randa pritaikymą technologiniuose procesuose (mikroschemos defektų kontrolė ir kt.).

9 pav. SEM blokinė schema

1 – elektronų patrankos izoliatorius;

2 - šildomas V formos katodas;

3 - fokusavimo elektrodas;

5 – dviejų kondensatorių lęšių blokas;

6 - diafragma;

7 - dviejų pakopų nukreipimo sistema;

8 - objektyvas;

9 - diafragma;

10 - objektas;

11 – antrinių elektronų detektorius;

12 - kristalų spektrometras;

13 - proporcingas skaitiklis;

14 - preliminarus stiprintuvas;

15 – stiprinimo blokas:

16, 17 - rentgeno spindulių registravimo įranga;

18 - stiprinimo blokas;

19 - padidinimo reguliavimo blokas;

20, 21 - horizontalių ir vertikalių nuskaitymų blokai;

22, 23 - katodinių spindulių lempos.

Aukštas SEM PC realizuojamas formuojant vaizdą naudojant antrinius elektronus. Jį lemia zonos, iš kurios šie elektronai išspinduliuojami, skersmuo. Zonos dydis savo ruožtu priklauso nuo zondo skersmens, objekto savybių, pirminio pluošto elektronų greičio ir kt. Esant dideliam pirminių elektronų įsiskverbimo gyliui, visomis kryptimis besivystantys antriniai procesai padidina zonos skersmenį. ir PC mažėja. Antrinis elektronų detektorius susideda iš PMT ir elektronų-fotonų keitiklio, kurio pagrindinis elementas yra scintiliatorius su dviem elektrodais - ištraukiamasis tinklelio pavidalu, turintis teigiamą potencialą (iki kelių šimtų voltų). , ir greitinantis; pastarasis pagautiesiems antriniams elektronams suteikia energiją, reikalingą scintiliatoriui sužadinti. Į greitinamąjį elektrodą įvedama apie 10 kV įtampa; dažniausiai tai yra aliuminio danga ant scintiliatoriaus paviršiaus. Scintiliatoriaus blyksnių skaičius yra proporcingas antrinių elektronų, išmuštų tam tikrame objekto taške, skaičiui. Po sustiprinimo PMT ir vaizdo stiprintuve signalas moduliuoja CRT spindulį. Signalo dydis priklauso nuo mėginio topografijos, vietinių elektrinių ir magnetinių mikrolaukų buvimo ir antrinio elektronų emisijos koeficiento vertės, o tai savo ruožtu priklauso nuo mėginio cheminės sudėties tam tikrame taške. Atsispindėjusius elektronus registruoja puslaidininkinis (silicio) detektorius. Vaizdo kontrastas atsiranda dėl atspindžio koeficiento priklausomybės nuo pirminio pluošto kritimo kampo ir medžiagos atominio skaičiaus. Vaizdo, gauto „atspindiuosiuose elektronuose“, skiriamoji geba yra mažesnė nei gaunama naudojant antrinius elektronus (kartais eilės tvarka). Dėl elektronų skrydžio tiesumo į kolektorių prarandama informacija apie atskiras atkarpas, iš kurių nėra tiesioginio kelio į kolektorių (atsiranda šešėliai).

Būdingą rentgeno spinduliuotę skleidžia arba rentgeno kristalų spektrometras, arba energiją skleidžiantis jutiklis – puslaidininkinis detektorius (dažniausiai pagamintas iš gryno silicio, legiruoto ličiu). Pirmuoju atveju rentgeno kvantai, atspindėti spektrometro kristale, registruojami proporcingu dujų skaitikliu. , o antrajame signalas, paimtas iš puslaidininkinio detektoriaus, sustiprinamas mažo triukšmo stiprintuvu (kuris aušinamas skystu azotu, kad sumažintų triukšmą) ir vėlesne stiprinimo sistema. Krištolinio spektrometro signalas moduliuoja CRT spindulį, o ekrane atsiranda vieno ar kito cheminio elemento pasiskirstymo objekto paviršiuje vaizdas. RMA taip pat gamina REM. Energijos išsklaidymo detektorius dideliu jautrumu registruoja visus elementus nuo Na iki U. Kristalų spektrometras, naudojant kristalų rinkinį su skirtingais tarpplaniniais tarpais, apima diapazoną nuo Be iki U. Reikšmingas SEM trūkumas yra ilga informacijos „pašalinimo“ proceso trukmė tiriant objektus. Palyginti aukštą PC galima gauti naudojant pakankamai mažo skersmens elektroninį zondą. Tačiau šiuo atveju zondo srovės stiprumas mažėja, dėl to smarkiai padidėja šūvio efekto įtaka, o tai sumažina naudingo signalo ir triukšmo santykį. Kad signalo ir triukšmo santykis nenukristų žemiau nurodyto lygio, reikia sulėtinti skenavimo greitį, kad kiekviename taške būtų sukauptas pakankamai daug pirminių elektronų (ir atitinkamą skaičių antrinių). objekto. Dėl to didelis kompiuteris pasiekiamas tik esant mažam šlavimo greičiui. Kartais vienas kadras susidaro per 10 - 15 minučių.

SEM su lauko emisijos pistoletu turėti aukštą SEM PC (iki 30 Å). Lauko emisijos pistolete (kaip elektroniniame projektoriuje) katodas naudojamas antgalio pavidalu, kurio viršuje atsiranda stiprus elektrinis laukas, ištraukiantis elektronus iš katodo. Pistoleto su lauko emisijos katodu elektroninis ryškumas yra 10 3 - 10 4 kartus didesnis nei pistoleto su kaitriniu katodu. Atitinkamai didėja elektronų zondo srovė. Todėl SEM su lauko emisijos pistoletu atliekami greiti šveitimai, o zondo skersmuo sumažinamas, kad padidėtų PC. Tačiau lauko emisijos katodas stabiliai veikia tik esant itin dideliam vakuumui (1·10 -9 - 1·10 -11 mmHg), ir tai apsunkina tokių SEM projektavimą ir veikimą su jais.

Transmisijos skenuojantys elektroniniai mikroskopai (STEM) turi tokį patį aukštą kompiuterį kaip ir TEM. Šiuose įrenginiuose naudojami lauko emisijos pistoletai, kurie užtikrina pakankamai didelę srovę iki 2–3 Å skersmens zonde. 11 paveiksle parodytas SEM schematinis vaizdas. Du magnetiniai lęšiai sumažina zondo skersmenį. Po objektu yra detektoriai – centrinis ir žiedinis. Neišsklaidyti elektronai krenta ant pirmojo, o konvertavus ir sustiprinus atitinkamus signalus, CRT ekrane atsiranda vadinamasis šviesaus lauko vaizdas. Išsklaidyti elektronai surenkami ant žiedo detektoriaus, sukuriant vadinamąjį tamsaus lauko vaizdą. PREM galima tirti storesnius objektus nei TEM, nes neelastingai išsibarsčiusių elektronų skaičiaus padidėjimas su storiu neturi įtakos skyrai (PREM po objekto nėra optikos). Energijos analizatoriumi per objektą praėję elektronai suskirstomi į tampriai ir neelastingai išsklaidytus pluoštus. Kiekvienas spindulys patenka į savo detektorių, o atitinkamas vaizdas stebimas CRT, kuriame yra papildomos informacijos apie objekto sklaidos savybes. Didelė STEM skiriamoji geba pasiekiama lėtai braukiant, nes tik 2–3 Å skersmens zonde srovė yra per maža.

11 pav. Perdavimo skenuojančio elektroninio mikroskopo (SEM) schema.

1 – lauko emisijos katodas;

2 – tarpinis anodas;

4 – nukreipimo sistema sijų išlyginimui;

5 - "šviestuvo" anga;

6, 8 - nukreipimo sistemos elektronų zondui nušluoti;

7 - magnetinis ilgo fokusavimo objektyvas;

9 - diafragma su diafragma;

10 - magnetinis lęšis;

11 - objektas;

12, 14 - nukreipimo sistemos;

13 – išsklaidytų elektronų žiedinis kolektorius;

15 – neišsklaidytų elektronų kolektorius (pašalinamas dirbant su spektrometru);

16 - magnetinis spektrometras, kuriame elektronų pluoštai magnetiniu lauku pasukami 90° kampu;

17 - nukreipimo sistema elektronams su įvairiais energijos nuostoliais atrinkti;

18 – spektrometro plyšys;

19 - SE kolektorius - antriniai elektronai;

h – rentgeno spinduliuotė.

Mišraus tipo elektroniniai mikroskopai. Vaizdo gavimo fiksuotu pluoštu (kaip TEM) ir plono zondo skenavimo virš objekto viename instrumente principų derinys leido realizuoti TEM, SEM ir STEM privalumus tokiame elektroniniame mikroskope. Šiuo metu visi TEM numato galimybę stebėti objektus rastriniu režimu (naudojant kondensatoriaus lęšius ir objektyvą, sukuriantį sumažintą elektronų šaltinio vaizdą, kuris nuskaitomas virš objekto nukreipimo sistemomis). Be stacionaraus pluošto formuojamo vaizdo, kineskopų ekranuose gaunami rastriniai vaizdai, naudojant perduodamus ir antrinius elektronus, būdingus rentgeno spindulių spektrus ir kt. Tokio TEM optinė sistema, esanti po objekto, leidžia veikti. režimais, kurie neįmanomi kituose įrenginiuose. Pavyzdžiui, vienu metu galima stebėti elektronų difrakcijos modelį CRT ekrane ir to paties objekto vaizdą įrenginio ekrane.

Emisijos elektroniniai mikroskopai jie sukuria objekto vaizdą elektronuose, kurį pats objektas skleidžia kai šildomas, bombarduojamas pirminio elektronų pluošto, apšviečiamas ir veikiamas stiprus elektrinis laukas, kuris ištraukia elektronus iš objekto. Šie įrenginiai paprastai turi siaurą paskirtį.

Veidrodiniai elektroniniai mikroskopai daugiausia padeda vizualizuoti elektrostatinį „potencialų reljefą“ ir magnetinius mikrolaukus objekto paviršiuje. Pagrindinis prietaiso optinis elementas yra elektroninis veidrodis, o vienas iš elektrodų yra pats objektas, kurio potencialas yra nedidelis, palyginti su pistoleto katodu. Elektronų pluoštas nukreipiamas į veidrodį ir atsispindi lauke, esančiame šalia objekto paviršiaus. Veidrodis ekrane formuoja vaizdą „atspindinčiais spinduliais“. Netoli objekto paviršiaus esantys mikrolaukai perskirsto atsispindėjusių pluoštų elektronus, sukurdami vaizde kontrastą, vizualizuojantį šiuos mikrolaukus.

P

12 pav. Pirminių elektronų prasiskverbimo sričių, esančių šalia mėginio paviršiaus, kontūrai, priklausomai nuo jų energijos E 0

Kai mėginys apšvitinamas, atsiranda rentgeno kvantai ir antriniai bei atspindėti (atgal išsibarstę) elektronai. Pirminio pluošto elektronai įsiskverbia giliai į mėginį ir patiria susidūrimus. Siauras pirminis spindulys yra išsklaidytas. Sklaidos srities kontūrai parodyti 12 pav.

Įsiskverbimo gylis R priklauso nuo elektronų energijos E 0 ir medžiagos tankis ρ. Eksperimentai parodė, kad produktas Rρ yra beveik pastovus, o priklausomybė nuo energijos E 0 apibūdinama tokia empirine formule

, (2)

kur BET- atominis svoris; Z - atominis skaičius. Si atveju vertės R keičiant pasikeisti per (0,02 - 10) mikronų E 0 nuo 1 iki 100 keV.

Antriniai elektronai skirstomi į dvi grupes. Elektronų, patyrusių elastingą susidūrimą su branduoliais, energija yra artima pirminio pluošto elektronų energijai E 0 . Tai atsispindėję elektronai. Atsispindėjusių elektronų dalis yra maža, sudaro maždaug (1 - 2)% antrinių elektronų skaičiaus ir didėja didėjant atominiam skaičiui Z.

Neelastingi susidūrimai su atomais sukelia atomų jonizaciją ir tikrų antrinių elektronų susidarymą, kurių energija mažesnė nei 50 eV, o pasiskirstymo maksimumas yra netoli 5 eV (13 pav.).

Antrinių elektronų išeiga mažėja didelės energijos srityje E 0 yra dėl padidėjusio įsiskverbimo gylio R su energijos padidėjimu. Šiuo atveju mažėja antrinių elektronų, susidarančių didžiojoje mėginio dalyje ir galinčių pasiekti paviršių, dalis. Metalų ir puslaidininkių antriniai emisijos koeficientai yra vieneto eilės, o dielektrikams tai yra intervale (1,5–23). Metalams vidutinis laisvasis antrinių elektronų kelias yra ~ 1 nm, o didžiausias išėjimo gylis ~ 5 nm, dielektrikams – atitinkamai 5 ir 50 nm, o tai paaiškinama antrinių elektronų sąveika su laisvaisiais nešikliais metaluose. Energijos nuostoliai dielektrikuose atsiranda tik dėl fononų sklaidos. Antriniai elektronai gali atsirasti ir dėl atsispindėjusių elektronų, jų dalis sudaro (20 - 70)% viso antrinių elektronų skaičiaus. Antrinių elektronų skaičius labai priklauso nuo medžiagos darbinės funkcijos, kiekio įtakos Z išreikštas mažesniu mastu nei atspindėtiems elektronams. Taigi antrinių elektronų išeiga iš SiO 2 yra didesnė nei iš Si (vidinė darbo funkcija SiO 2 – 0,9 eV, o Si – 4,15 eV).

Vaizdą mikroskopo ekrane sudaro antriniai ir atspindėti elektronai. Signalas patenka į detektorių, o po stiprinimo - į katodinių spindulių vamzdį (CRT). Spindulio srautas CRT yra sinchronizuojamas su SEM pirminio elektronų pluošto šveitimu. Elektronų pluošto intensyvumas CRT moduliuojamas iš mėginio gaunamu signalu. Todėl paviršiaus vaizdas priklauso nuo atsispindėjusio elektronų pluošto intensyvumo. Elektronų pluošto skenavimas leidžia stebėti tam tikrą mėginio sritį CRT ekrane.

Kontrastas nustatomas pagal mėginio cheminę sudėtį ir paviršiaus morfologiją. Didėjant elemento atominiam skaičiui, didėja elektronų atspindžio koeficientas, todėl plotai, kuriuose yra elementų su dideliu Z, duoti didesnį signalą. Taigi Au atspindėtų elektronų išeiga yra 10 kartų didesnė nei anglies. Al inkliuzų vaizdo kontrastas Si yra apie 7 %; tokie inkliuzai yra gana atskirti. Antrinių elektronų suformuotuose vaizduose taip pat lengvai atskiriamos metalizacijos, oksido ir Si sritys.

SEM tyrimuose naudojami antriniai skirtingos energijos elektronai (lėtai ir greitai atspindimi). Gauti vaizdai turi skirtingą informaciją ir skiriasi kontrastu bei skyra. 14 paveiksle paaiškintas kontrasto susidarymo mechanizmas antriniuose ir atspindėtuose elektronuose dėl paviršiaus morfologijos.

Norint suteikti reikiamą vaizdo kontrastą K srovė turi būti mažesnė nei

,

kur ε - signalo aptikimo efektyvumas; t f- tiriamos srities spindulio skenavimo laikas. Esant mažam vaizdo kontrastui, srovei užtikrinti reikia naudoti didesnio skersmens spindulį aš min.

Erdvinė vaizdo skiriamoji geba priklauso nuo kompozicijos, paviršiaus orientacijos, paviršiaus ploto dydžio ir paties SEM savybių. Spindulio skersmenį galima sumažinti mažinant pluošto srovę ir didinant jo energiją. Elektronų pluošto skersmuo esant 10 – 30 keV energijai ir srovei aš\u003d 1 10 -11 A yra (4 - 13) nm.

Pagrindinis erdvinės skiriamosios gebos apribojimas yra susijęs su būtinybe užtikrinti pakankamą elektronų pluošto srovę. SEM erdvinė skiriamoji geba yra mažesnė nei 10 nm, o lauko gylis (2–4) µm didėja x 10 4 ir (0,2 – 0,4) mm su padidinimu x 10 2 .

Antrinių elektronų suformuotų vaizdų linijinė skiriamoji geba yra lygi pirminio elektronų pluošto ir neryškios srities skersmenų sumai plokštumoje gylyje, lygiam vidutiniam laisvam elektronų keliui. Antrinius elektronus taip pat gali sužadinti atspindėti elektronai, o tai pablogina skiriamąją gebą.