Principe de fonctionnement du microscope électronique à transmission brièvement. Microscopie électronique translucide. Grossissement au microscope à transmission

La microscopie électronique à transmission est l'une des méthodes de recherche à plus haute résolution. Où microscope électronique à transmission(TEM) est un analogue d'un microscope optique traditionnel. L'analogie réside dans le fait que la modification de la trajectoire de propagation du flux de quanta optiques sous l'action d'un milieu réfractif (lentilles) est similaire à l'action des champs magnétiques et électriques sur la trajectoire des particules chargées, notamment des électrons . La similitude, en termes de focalisation des électrons et de formation d'une image de l'objet étudié, s'est avérée si proche que les colonnes électron-optiques des premiers TEM magnétiques et électrostatiques ont été calculées à l'aide des dépendances de l'optique géométrique.

En tant que lentilles de focalisation dans le TEM moderne (Fig. 15.2), des bobines électromagnétiques enfermées dans un circuit magnétique sont utilisées, ce qui crée des champs magnétostatiques de focalisation (Fig. 15.3). Le circuit magnétique de l'objectif remplit deux fonctions : il augmente l'intensité du champ

Riz. 15.2.

• 1 - canon à électrons; 2 - bloc de lentilles de condenseur ; 3 - un bloc objectif avec un porte-objet ; 4 - un bloc de lentilles de projection ; 5 - écrans pour la visualisation d'images ; 6- alimentation haute tension; 7- système de vide
• (c'est-à-dire améliore sa puissance de mise au point) et le façonne pour produire une image qui correspond le mieux au sujet. Contrairement aux lentilles en verre, la puissance de réfraction d'une lentille magnétique peut être facilement modifiée en modifiant le courant d'excitation dans l'enroulement. De ce fait, le grossissement fourni par le microscope peut être modifié en continu de plusieurs centaines à des millions de fois.

Riz. 15.3. Schéma de la lentille électromagnétique du microscope électronique : je- circuit magnétique ; 2 - bobine d'excitation de champ magnétique ;

3- champ qui focalise le faisceau d'électrons

En TEM, les échantillons sont "examinés" à travers la lumière. Autrement dit, ils sont irradiés avec un faisceau d'électrons et les informations nécessaires sont obtenues sous la forme d'une image formée à l'aide d'électrons qui ont traversé l'échantillon. Toute image est constituée de zones d'une certaine taille, dont la luminosité diffère. Ces différences de TEM sont dues au fait que les électrons, traversant le milieu dense de l'échantillon, y sont dispersés (partiellement absorbés, changent la direction du mouvement et, en règle générale, perdent une partie de leur énergie). De plus, la distribution angulaire des électrons qui ont traversé l'échantillon contient des informations sur la densité de l'échantillon, son épaisseur, sa composition élémentaire et ses caractéristiques cristallographiques.

Riz. 15.4. Absorption d'un flux d'électrons dans un échantillon amorphe en couche mince avec une région de densité accrue : un - b- distribution de densité de courant j

Riz. 15.5. Absorption du flux électronique dans un échantillon amorphe en couche mince d'épaisseur variable : un - le passage d'un flux d'électrons à travers l'échantillon ; b- distribution de densité de courant j dans le flux d'électrons traversant l'échantillon

Ainsi, les zones contenant des atomes plus lourds diffusent les électrons sous de grands angles et provoquent leur absorption plus efficace (Fig. 15.4). De même, les régions plus épaisses d'un échantillon amorphe dévient et absorbent les électrons dans une plus grande mesure que les régions plus minces (Fig. 15.5). Si le plan de l'échantillon et le plan du récepteur-convertisseur sont optiquement adaptés à l'aide de lentilles, une image agrandie apparaîtra à la surface de ce dernier.

Si l'échantillon est un cristal ou un polycristal, l'interaction du faisceau d'électrons, qui est une onde plane, avec le réseau cristallin conduit à l'apparition d'un diagramme de diffraction (Fig. 15.6). La géométrie de cette image est décrite par l'équation de Wulf-Bragg connue du cours de physique et est uniquement liée aux paramètres cristallographiques de l'échantillon. Connaissant l'énergie des électrons irradiants, ces paramètres peuvent être réglés avec une grande précision. Pour obtenir une image agrandie d'un tel motif (diffractogramme), il suffit de faire correspondre optiquement le plan de formation du motif de diffraction (il est situé derrière le plan de l'échantillon) et le plan du récepteur-convertisseur.

Riz. 15.6. Diagrammes de diffraction électronique obtenus à partir de monocristal (I) et polycristallin (b)échantillons

Pour visualiser ces images, les électrons transmis sont focalisés sur la surface du récepteur-convertisseur à l'aide d'un système de lentilles (objectif, intermédiaire, etc.). Dans ce cas, parmi tous les électrons qui ont traversé l'échantillon, des électrons diffusés aux grands angles ou non diffusés sont sélectionnés (moins souvent, les électrons diffusés aux petits angles sont utilisés pour former une image, généralement avec une diffraction aux petits angles). Dans le premier cas, les zones caractérisées par une faible puissance de diffusion apparaissent plus sombres dans l'image résultante (c'est le mode d'imagerie dit fond noir), et dans le second cas, inversement (mode fond clair).

Le schéma de principe du TEM est illustré à la fig. 15.7. Le microscope est constitué d'un canon à électrons et d'un système de lentilles électromagnétiques formant une colonne électron-optique disposée verticalement dans laquelle un vide de 10 -3 h -10~2 Pa est maintenu. Le système d'éclairage du microscope comprend un canon à électrons et un condenseur à deux lentilles. Un canon à électrons, en règle générale, est thermionique, il se compose d'une cathode (un filament chauffé en W ou LaB 6) qui émet des électrons, une électrode de commande (elle est alimentée par un potentiel négatif par rapport à la cathode) et une anode en forme de plaque avec un trou. Un champ électrique puissant avec une tension d'accélération de 100-150 kV est créé entre la cathode et l'anode.

Il convient de noter qu'il existe une petite classe de soi-disant microscopes ultra haute tension, dans lequel la tension d'accélération peut atteindre plusieurs mégavolts. Avec une augmentation de la vitesse, la longueur d'onde diminue (A. \u003d h/mv-h/(2teU) 0 5)électron. À mesure que la longueur d'onde diminue, la résolution du système optique de tout microscope, y compris TEM, augmente. Une augmentation de la tension d'accélération entraîne en outre une augmentation du pouvoir de pénétration des électrons. À des tensions de fonctionnement de 1000 kV et plus, il est possible d'étudier des échantillons jusqu'à 5 à 10 µm d'épaisseur.

Riz. 15.7.

• 1 - cathode; 2 - anode; 3 - le premier condenseur ; 4 - le second condenseur ;
• 5 - correcteur d'ajustement; 6 - table goniométrique avec porte-objets ;
• 7 - diaphragme d'ouverture; 8 - diaphragme sectoriel ; 9 - lentille intermédiaire ;
• 10 - lentille de projection; 11 - récepteur-convertisseur ;
• 12 - ouverture du champ de vision ; 13 - stigmatiseur du cristallin intermédiaire ;
• 14 - stigmatisateur d'une lentille d'objectif; 15 - objectif;
• 16 - l'objet à l'étude; 17- stigmatiseur du deuxième condenseur ;
• 18 - diaphragme du deuxième condenseur; 19 - diaphragme du premier condenseur ; 20 - électrode de commande

Cependant, lors de l'étude des matériaux dans un TEM haute tension, il est nécessaire de prendre en compte la formation de défauts de rayonnement tels que les paires de Frenkel et même des complexes de défauts ponctuels (boucles de dislocation, pores de lacunes) dans sa structure lors d'une exposition à long terme à un faisceau d'électrons de haute énergie. Par exemple, dans l'aluminium, l'énergie seuil de mélange d'un atome à partir d'un site de réseau pour un faisceau d'électrons est de 166 eV. Ces microscopes électroniques sont outil efficaceétudier l'apparition et l'évolution des défauts de rayonnement dans les solides cristallins.

En passant par le trou de l'anode, le faisceau d'électrons pénètre dans les condenseurs et le correcteur d'alignement, où le faisceau d'électrons est finalement dirigé vers l'échantillon à l'étude. En TEM, les lentilles de condenseur régulent et contrôlent la taille et l'angle d'exposition de l'échantillon. En outre, en utilisant les champs de l'objectif et des lentilles de projection, une image d'informations est formée sur la surface du récepteur-convertisseur.

Pour les études de microdiffraction, le microscope comprend un diaphragme sélecteur mobile, qui dans ce cas remplace le diaphragme d'ouverture. Pour une plus grande polyvalence, une lentille supplémentaire est installée entre l'objectif et les lentilles intermédiaires dans le TEM. Il rend l'image plus nette sur toute la plage de grossissement. L'objectif principal de la lentille est de fournir une transition rapide vers le mode d'études de diffraction électronique.

En tant que récepteur-convertisseur, un écran luminescent peut être utilisé, où le flux d'électrons est converti en un flux de rayonnement optique dans la couche de phosphore. Dans une autre conception, le récepteur-convertisseur comprend une matrice sensible (plaques à microcanaux sectionnées, tubes intensificateurs d'image matriciels, matrices CCD (en abrégé dispositif à couplage de charge)), dans laquelle le flux d'électrons est converti en un signal vidéo, et ce dernier est sortie sur l'écran du moniteur et est utilisé pour créer une image TV.

Le TEM moderne offre une résolution jusqu'à 0,2 nm. À cet égard, le terme "microscopie électronique à transmission à haute résolution" est apparu. Le grossissement utile de l'image finale peut atteindre 1 million de fois. Il est intéressant de noter qu'à un grossissement aussi important, un détail de structure de 1 nm dans l'image finale ne mesure que 1 mm.

L'image étant formée d'électrons ayant traversé l'échantillon, celui-ci, du fait du faible pouvoir pénétrant des électrons, doit avoir une faible épaisseur (généralement des dixièmes et centièmes de micromètre). Il existe une règle empirique selon laquelle l'épaisseur de l'échantillon ne dépasse pas la valeur de la résolution requise de plus d'un ordre de grandeur (pour obtenir une ultra-haute résolution de 0,2 nm, cette règle ne fonctionne plus). En conséquence, l'échantillon est préparé sous la forme d'une feuille ou d'une course de film appelée réplique.

Selon le mode de préparation de l'échantillon, son examen peut être direct, indirect ou mixte.

méthode directe donne les informations les plus complètes sur la structure de l'objet. Elle consiste à amincir l'échantillon massif initial à l'état d'un film mince, transparent ou translucide aux électrons.

L'amincissement de l'échantillon est un processus laborieux, car l'utilisation de dispositifs mécaniques à la dernière étape est impossible. Habituellement, l'échantillon est découpé en plaques millimétriques, qui sont polies mécaniquement à une épaisseur d'environ 50 µm. L'échantillon est ensuite soumis à une gravure ionique de précision ou à un polissage électrolytique.

(recto-verso ou verso de la surface examinée). En conséquence, il s'amincit à une épaisseur de ~ 100-1000 A.

Si l'échantillon a une composition complexe, il convient de tenir compte du fait que le taux d'érosion de divers matériaux lors de la pulvérisation ionique et de l'électropolissage est différent. En conséquence, la couche résultante fournit des informations directes non pas sur l'ensemble de l'échantillon initial, mais uniquement sur sa couche proche de la surface extrêmement mince restant après la gravure.

Cependant, cette situation n'est pas critique si l'échantillon lui-même est une structure fine, par exemple, un film épitaxial développé ou une poudre nanodispersée.

Dans certains cas, généralement liés à des matériaux plastiques non métalliques tels que des objets organiques et biologiques, des films minces destinés à la recherche sont découpés à partir d'un échantillon initial massif à l'aide de dispositifs spéciaux appelés ultramicrotomes (Fig. 15.8). Ultramicrotome est une guillotine miniature avec un entraînement de précision (généralement piézocéramique) pour déplacer l'échantillon sous le couteau. L'épaisseur de la couche découpée par le dispositif peut être de plusieurs nanomètres.

Riz. 15.8.

Dans certains cas, les films sont également obtenus par dépôt physique sous vide sur des substrats hydrosolubles (NaCl, KS1).

Dans les études utilisant la microscopie électronique à transmission (transmission), on peut étudier la structure des dislocations des matériaux (voir, par exemple, la Fig. 2.28), déterminer les vecteurs de Burgers des dislocations, leur type et leur densité. Aussi, en utilisant la MET, il est possible d'étudier les accumulations de défauts ponctuels (y compris les défauts de rayonnement), les défauts d'empilement (avec détermination de leur énergie de formation), les joints de macles, les joints de grains et de sous-grains, les ségrégations de secondes phases (avec identification de leur composition) , etc.

Parfois, les microscopes sont équipés d'accessoires spéciaux (pour chauffer ou étirer l'échantillon pendant l'étude, etc.). Par exemple, lorsqu'on utilise une fixation permettant d'étirer le foil pendant l'étude, on observe l'évolution de la structure de dislocation au cours de la déformation.

Lors de l'étude par la méthode TEM, il est également possible d'effectuer une analyse par microdiffraction. Selon la composition du matériau dans la zone d'étude, des diagrammes (diagrammes de diffraction des électrons) sont obtenus sous forme de points (les échantillons sont des monocristaux ou des polycristaux avec des grains dépassant la zone d'étude), pleins ou constitués de réflexions individuelles. Le calcul de ces diagrammes de diffraction électronique est similaire au calcul des débyegrammes de rayons X. L'analyse par microdiffraction peut également être utilisée pour déterminer les orientations cristallines et les désorientations des grains et des sous-grains.

Les microscopes électroniques à transmission à faisceau très étroit permettent de réaliser une analyse chimique locale du matériau, y compris l'analyse des éléments légers (bore, carbone, oxygène, azote), basée sur le spectre de perte d'énergie des électrons ayant traversé l'objet en cours d'étude.

méthode indirecte est associé à l'étude non pas du matériau lui-même, mais des répliques en couches minces obtenues à partir de sa surface. Un film mince se forme sur l'échantillon, répétant la structure de surface de l'échantillon dans les moindres détails, puis il est séparé à l'aide de techniques spéciales (Fig. 15.9).

La méthode est mise en œuvre soit par dépôt sous vide à la surface de l'échantillon d'un film de carbone, de quartz, de titane ou d'autres substances, qui est ensuite relativement simplement séparé de l'échantillon, soit par oxydation de la surface (par exemple du cuivre), obtenant facilement films d'oxyde détachables. Plus prometteuse encore est l'utilisation de répliques sous forme de films polymères ou de vernis déposés sous forme liquide à la surface d'un profilé.

La méthode indirecte ne nécessite pas de microscopes à haute tension coûteux. Cependant, il est nettement inférieur à la méthode directe en termes d'informativité. Premièrement, il exclut la possibilité d'étudier les caractéristiques cristallographiques de l'échantillon, ainsi que d'évaluer les caractéristiques de sa phase et de sa composition élémentaire.

Riz. 15.9.

Deuxièmement, la résolution de l'image résultante est généralement moins bonne. Le grossissement utile de telles images est limité par la précision de la réplique elle-même et atteint au mieux (pour les répliques au carbone) (1-2) 10 5 .

De plus, l'apparition de distorsions et d'artefacts lors du processus de fabrication de la réplique elle-même et de sa séparation de l'échantillon d'origine est possible. Tout cela limite l'application de la méthode. De nombreux problèmes liés à l'étude par une méthode indirecte, dont la fractographie, sont actuellement résolus par la microscopie électronique à balayage.

A noter que la méthode de dépôt d'une couche mince à la surface d'un échantillon est également utilisée dans l'étude directe d'objets amincis. Dans ce cas, le film créé fournit une augmentation du contraste de l'image formée. Un matériau bien absorbant les électrons (Au, Mo, Cu) est pulvérisé sur la surface de l'échantillon selon un angle aigu afin qu'il se condense davantage d'un côté de la protubérance que de l'autre (Fig. 15.10).

Riz. 15.10.

méthode mixte parfois utilisé dans l'étude des alliages à hétérophase. Dans ce cas, la phase principale (matrice) est étudiée à l'aide de répliques (méthode indirecte), tandis que les particules extraites de la matrice dans une réplique sont étudiées par une méthode directe, incluant la microdiffraction.

Dans cette méthode, la réplique est découpée en petits carrés avant séparation, puis l'échantillon est gravé selon un régime qui assure la dissolution du matériau de la matrice et la préservation des particules des autres phases. La gravure est effectuée jusqu'à la séparation complète du film réplique de la base.

La méthode mixte est particulièrement pratique pour étudier les phases finement dispersées dans une matrice avec leur faible fraction volumique. L'absence de réplique de sa propre structure permet d'étudier les diagrammes de diffraction des particules. Avec la méthode directe, de tels modèles sont extrêmement difficiles à identifier et à séparer de l'image pour la matrice.

En lien avec le développement des nanotechnologies et notamment des méthodes d'obtention de poudres ultrafines et nanométriques (fulleroïdes, NT, etc.), cette méthode a suscité un grand intérêt des chercheurs en TEM. Les particules ultrafines et nanométriques à étudier sont déposées sur une membrane très fine et pratiquement transparente pour les faisceaux d'électrons, puis placées dans une colonne TEM. Ainsi, on peut observer directement leur structure - pratiquement de la même manière que dans un microscope optique conventionnel, mais avec incomparablement plus haute résolution.

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Communication, communication, radio électronique et appareils numériques

Conception d'un microscope électronique à transmission. L'utilisation d'un microscope électronique à transmission. Deuxièmement, une augmentation significative à 1 Å ou moins de la résolution des microscopes électroniques, ce qui les rendait compétitifs avec les microscopes ioniques de champ pour obtenir des images directes du réseau cristallin. Aujourd'hui, il est difficile d'imaginer un laboratoire biologique médical physique métallographique chimique sans microscope optique : en examinant des gouttelettes de sang et une coupe de tissu, les médecins tirent une conclusion sur l'état de...

Présentation .................................................. . ................................................ .. ..........5

1. Référence historique .................................................. ....................................7

2. La microscopie électronique à transmission............................................... .......................11

2.1 Construction d'un microscope électronique à transmission............11

2.2 Image................................................. ...........................................seize

2.3 Autorisation................................................. ...............................................21

2.4 Sources d'électrons .................................................................. ....................................26

2.5 Système d'éclairage................................................ .......................27

2.6 Correction de l'astigmatisme .................................................. ..................................................28

2.7 Accessoires pour Microscopie Électronique à Transmission Haute Résolution Conventionnelle......................................... .......................................31

3. Préparation d'objets pour la recherche et exigences particulières pour ceux-ci.32

4. Utilisation du microscope électronique à transmission .......................33

4.1 Matériaux non biologiques .................................................. ..................................34

4.2 Préparations biologiques .................................................. ..................................................37

4.3 Microscopie haute tension .................................................. ..................................38

4.4 Dommages causés par les radiations .................................................. ..................................39

5. Types modernes de microscopie électronique à transmission..... 39

6. Inconvénients et limites, caractéristiques de l'utilisation de la microscopie électronique à transmission ...................................... ....................................................................... .....43

Conclusion................................................. .................................................. . ....46

Bibliographie .................................................. . ...............................................48

Introduction

Les techniques de microscopie électronique ont acquis une telle popularité qu'il est actuellement impossible d'imaginer un laboratoire de recherche sur les matériaux qui ne les utilise pas. Les premiers succès de la microscopie électronique doivent être attribués aux années 1930, lorsqu'elle a été utilisée pour révéler la structure d'un certain nombre de matériaux organiques et d'objets biologiques. Dans l'étude des matériaux inorganiques, en particulier des alliages métalliques, la place de la microscopie électronique s'est renforcée avec l'avènement des microscopes à haute tension (100 kV et plus) et plus encore grâce à l'amélioration de la technique d'obtention des objets, ce qui a permis travailler directement avec le matériau, et non avec des répliques moulées. Des positions fortes sont occupées par la microscopie électronique dans un certain nombre d'autres branches de la science des matériaux.

L'intérêt croissant pour la microscopie électronique s'explique par un certain nombre de circonstances. C'est, d'une part, l'élargissement des possibilités de la méthode du fait de l'apparition d'une grande variété d'accessoires : pour la recherche à basses (jusqu'à -150°C) et hautes (jusqu'à 1200°C), observation de déformations directement au microscope, étude des spectres de rayons X de microsections (jusqu'à 1 μm et moins) d'objets, obtention d'images en électrons diffusés, etc. Deuxièmement, une augmentation significative (jusqu'à 1 Å et moins) de la résolution des électrons microscopes, ce qui les rendait compétitifs avec les microscopes ioniques de champ pour obtenir des images directes du réseau cristallin. Enfin, l'opportunité d'étudier en détail les diagrammes de diffraction en parallèle des études microscopiques jusqu'à l'observation de détails aussi fins que la diffusion des électrons.

Le principal avantage de l'utilisation des microscopes électroniques à transmission est leur haute résolution, rendue possible par la courte longueur d'onde des électrons. A une tension d'accélération de 200 kV, la longueur d'onde des électrons n'est que de 0,025 Å. Les microscopes électroniques à transmission utilisent des tensions d'accélération allant jusqu'à 3000 kV, la résolution de point la plus élevée pouvant être obtenue dans les instruments de pointe étant meilleure que 1 Å. Cela permet d'étudier la structure des matériaux au niveau atomique.

Lors de l'utilisation des méthodes de microscopie électronique à transmission, les informations nécessaires sont obtenues en analysant les résultats de la diffusion d'un faisceau d'électrons lors de son passage à travers un objet. Il existe deux principaux types de diffusion : a) la diffusion élastique - l'interaction des électrons avec le champ potentiel effectif des noyaux sans perte d'énergie ; b) diffusion inélastique - l'interaction d'un faisceau d'électrons avec les électrons d'un objet, dans lequel il y a des pertes d'énergie, c'est-à-dire absorption. Le diagramme de diffraction n'apparaît qu'en diffusion élastique.

1. Référence historique

L'histoire de la microscopie est l'histoire de la quête continue de l'homme pour pénétrer les mystères de la nature. Le microscope est apparu au 17ème siècle, et depuis lors, la science a rapidement progressé. De nombreuses générations de chercheurs ont passé de longues heures au microscope, étudiant visible à l'oeil monde. Aujourd'hui, il est difficile d'imaginer un laboratoire biologique, médical, physique, métallographique, chimique sans microscope optique: en examinant des gouttelettes de sang et une coupe de tissu, les médecins tirent une conclusion sur l'état de la santé humaine. L'établissement de la structure des métaux et des substances organiques a permis de développer un certain nombre de nouveaux matériaux métalliques et polymères à haute résistance.

Notre siècle est souvent appelé l'ère électronique. La pénétration dans les secrets de l'atome a permis de concevoir des appareils électroniques - lampes, tubes cathodiques, etc. Au début des années 1920, des physiciens ont l'idée d'utiliser un faisceau d'électrons pour former une image des objets. La mise en œuvre de cette idée a donné naissance au microscope électronique.

De nombreuses possibilités d'obtenir une grande variété d'informations, y compris à partir de zones d'objets à la mesure d'un atome, ont incité à l'amélioration des microscopes électroniques et à leur utilisation dans presque tous les domaines de la science et de la technologie en tant qu'instruments de recherche physique et de contrôle technique.

Un microscope électronique moderne est capable de distinguer de si petits détails de l'image d'un micro-objet qu'aucun autre instrument n'est capable de détecter. Plus encore que la taille et la forme de l'image, les scientifiques s'intéressent à la structure du micro-objet ; et les microscopes électroniques peuvent indiquer non seulement la structure, mais également la composition chimique, les imperfections de la structure des sections d'un micro-objet d'une taille de fractions de micromètre. De ce fait, la portée du microscope électronique est en constante expansion et l'appareil lui-même devient de plus en plus complexe.

Les premiers microscopes électroniques à transmission fonctionnaient avec une tension d'accélération d'électrons de 30 à 60 kV ; l'épaisseur des objets étudiés atteint à peine 1000 Å (1 Å – 10-10 m). À l'heure actuelle, des microscopes électroniques avec une tension d'accélération de 3 MV ont été créés, ce qui a permis d'observer des objets aussi fins que quelques micromètres. Cependant, le succès de la microscopie électronique ne s'est pas limité à une augmentation quantitative de la tension d'accélération. Une étape importante a été la création d'un microscope électronique à balayage en série (SEM), qui a immédiatement gagné en popularité parmi les physiciens, les chimistes, les métallurgistes, les géologues, les médecins, les biologistes et même les médecins légistes. Les caractéristiques les plus importantes de cet appareil sont une grande profondeur de champ d'image, supérieure de plusieurs ordres de grandeur à celle d'un microscope optique, et la possibilité d'étudier des échantillons massifs pratiquement sans préparation particulière. L'évolution des idées de la physique est inextricablement liée au développement des méthodes de recherche qui permettent d'expliquer les phénomènes se produisant dans le microcosme. Dans le développement de toute science qui étudie les corps physiques réels, deux questions sont fondamentales : comment un corps se comporte-t-il dans certaines conditions ? Pourquoi se comporte-t-il d'une certaine manière ? La réponse la plus complète à ces questions peut être obtenue si l'on considère la structure du corps et son comportement de manière complexe, c'est-à-dire des microconnexions et de la microstructure à la macrostructure dans un macroprocesseur. Au 19ème siècle, la théorie de l'imagerie a finalement été formulée et il est devenu évident pour les physiciens que pour améliorer la résolution d'un microscope, il est nécessaire de réduire la longueur d'onde du rayonnement qui forme l'image. Dans un premier temps, cette découverte n'a pas conduit à des résultats pratiques. Ce n'est que grâce aux travaux de Louis de Broglie (1924), dans lesquels la longueur d'onde d'une particule était liée à sa masse et à sa vitesse, d'où il découlait que le phénomène de diffraction devait également avoir lieu pour les électrons ; et Bush (1926), qui ont montré que les champs électriques et magnétiques agissent presque comme des lentilles optiques, il est devenu possible de parler concrètement d'optique électronique.

En 1927, les scientifiques américains K. Devissoy et L. Germer ont observé le phénomène de diffraction des électrons, et le physicien anglais D. Thomson et le physicien soviétique P. S. Tartakovskii ont mené les premières études de ce phénomène. Au début des années 1930, l'académicien A. A. Lebedev a développé la théorie de la diffraction appliquée à un enregistreur à diffraction d'électrons.

Sur la base de ces travaux fondamentaux, il est devenu possible de créer un dispositif d'optique électronique, et de Broglie a suggéré à l'un de ses étudiants, L. Szilard, de le faire. Lui, dans une conversation avec le célèbre physicien D. Tabor, lui a parlé de la proposition de de Broglie, mais Gabor a convaincu Szilard que tout objet sur le chemin du faisceau d'électrons brûlerait en cendres et, en outre, les objets vivants ne pourraient pas être empêchés de vide.

Szilard a refusé l'offre de son professeur, mais à ce moment-là, il n'y avait plus de difficultés à obtenir des électrons. Les physiciens et les ingénieurs radio ont travaillé avec succès avec des tubes à vide, dans lesquels des électrons ont été obtenus en raison de l'émission thermionique, ou, tout simplement, en chauffant le filament (cathode) et le mouvement dirigé des électrons vers l'anode (c'est-à-dire le passage du courant à travers la lampe) a été formé en appliquant une tension entre l'anode et la cathode. En 1931, A. A. Lebedev proposa un schéma de diffraction électronique avec focalisation magnétique du faisceau d'électrons, qui constituait la base de la plupart des instruments fabriqués dans notre pays et à l'étranger.

En 1931, R. Rudenberg a déposé une demande de brevet pour un microscope électronique à transmission et, en 1932, M. Knoll et E. Ruska ont construit le premier microscope de ce type, utilisant des lentilles magnétiques pour focaliser les électrons. Ruska a été récompensé pour son travail en recevant le prix Nobel de physique en 1986.

En 1938, Ruska et B. von Borries ont construit un prototype de TEM industriel pour Siemens-Halske en Allemagne ; cet instrument a finalement permis d'atteindre une résolution de 100 nm. Quelques années plus tard, A. Prebus et J. Hiller construisent le premier TEM haute résolution à l'Université de Toronto (Canada).

Les vastes possibilités de la TEM sont devenues évidentes presque immédiatement. Sa production industrielle a été lancée simultanément par Siemens-Halske en Allemagne et RCA Corporation aux États-Unis. À la fin des années 1940, d'autres sociétés ont commencé à produire de tels appareils.

Le SEM sous sa forme actuelle a été inventé en 1952 par Charles Otley. Certes, des versions préliminaires d'un tel appareil ont été construites par Knoll en Allemagne dans les années 1930 et par Zworykin avec des employés de la société RCA dans les années 1940, mais seul l'appareil Otley pouvait servir de base à un certain nombre d'améliorations techniques qui ont abouti à la introduction d'une version industrielle du SEM dans la production au milieu des années 1960. Le cercle des consommateurs d'un tel appareil plutôt facile à utiliser avec une image en trois dimensions et un signal de sortie électronique s'est élargi à la vitesse d'une explosion. A l'heure actuelle, il existe une bonne douzaine de fabricants de MEB industriels sur trois continents et des dizaines de milliers d'appareils de ce type utilisés dans les laboratoires du monde entier.Dans les années 1960, des microscopes à ultrahaute tension ont été développés pour étudier des échantillons plus épais., où un appareil doté d'un accélérateur tension de 3,5 millions de volts a été mise en service en 1970. Le RTM a été inventé par G. Binnig et G. Rohrer à Zurich en 1979. Cet appareil très simple permet une résolution atomique des surfaces. Pour la création du RTM, Binnig et Rohrer (simultanément avec Ruska) a reçu le prix Nobel de physique.

Le large développement des méthodes de microscopie électronique dans notre pays est associé aux noms de plusieurs scientifiques: N. N. Buynov, L. M. Utevsky, Yu. A. Skakov (microscopie à transmission), B. K. Vainshtein (électronographie), G. V. Spivak (microscopie à balayage), I. B. Borovsky, B. N. Vasichev (spectroscopie à rayons X), etc. Grâce à eux, la microscopie électronique a quitté les murs des instituts de recherche et est de plus en plus utilisée dans les laboratoires d'usine.

2. La microscopie électronique à transmission

2.1 Construction d'un microscope électronique à transmission

Microscope électronique– un appareil qui vous permet d'obtenir une image très agrandie des objets, en utilisant des électrons pour les éclairer. Un microscope électronique (EM) permet de voir des détails trop petits pour être résolus par un microscope optique (optique). Le microscope électronique est l'un des instruments les plus importants pour la recherche scientifique fondamentale sur la structure de la matière, en particulier dans des domaines scientifiques tels que la biologie et la physique du solide.

Le principe de sa construction est généralement similaire au principe d'un microscope optique ; il existe des systèmes d'éclairage (canon à électrons), de focalisation (lentilles) et d'enregistrement (écran). Cependant, il est très différent dans les détails. Par exemple, la lumière se propage librement dans l'air, tandis que les électrons sont facilement dispersés lorsqu'ils interagissent avec n'importe quelle substance et, par conséquent, ne peuvent se déplacer librement que dans le vide. En d'autres termes, le microscope est placé dans une chambre à vide.

1- câble haute tension; 2- canon à électrons; 3 - cathode; 4- électrode de commande (modulateur);; 5 - anode; 6- première lentille de condenseur; 7- deuxième lentille de condenseur; 8- enroulements du système d'inclinaison et de déplacement du faisceau d'électrons; 9 - chambre d'échantillon ; dix- objectif; 11- diaphragme d'ouverture; 12 - stigmatisateur ; 13 - lentille intermédiaire; 14-caméra de diffraction; 15- lentille de projection; 16- binoculaire (microscope optique); 17- tube (caméra de surveillance); 18- écrans fluorescents; 19- magasin de photo (appareil photo avec plaques photo et mécanisme interchangeable)

Examinons de plus près les composants du microscope. Le système de filament et d'électrodes accélératrices est appelé canon à électrons (1). Essentiellement, le pistolet ressemble à une lampe à triode. Le flux d'électrons est émis par un fil de tungstène chaud (cathode), est collecté dans un faisceau et accéléré dans le champ de deux électrodes. La première est l'électrode de commande, qui entoure la cathode, et on lui applique une tension de polarisation, un petit potentiel négatif de plusieurs centaines de volts par rapport à la cathode. Du fait de la présence d'un tel potentiel, le faisceau d'électrons sortant du canon est focalisé sur l'électrode de commande. La deuxième électrode est l'anode (2), une plaque avec un trou au centre à travers lequel le faisceau d'électrons pénètre dans la colonne du microscope. Une tension d'accélération, typiquement jusqu'à 100 kV, est appliquée entre le filament (cathode) et l'anode. En règle générale, il est possible de modifier la tension par étapes de 1 à 100 kV.

La tâche du pistolet est de créer un flux stable d'électrons avec une petite région émettrice de la cathode. Plus la zone émettant des électrons est petite, plus il est facile d'obtenir leur faisceau parallèle fin. Pour cela, des cathodes en forme de V ou spécialement affûtées sont utilisées.

Ensuite, les lentilles sont placées dans la colonne du microscope. La plupart des microscopes électroniques modernes ont quatre à six lentilles. Le faisceau d'électrons quittant le canon est dirigé à travers une paire de lentilles de condenseur (5, 6) vers l'objet. La lentille de condenseur permet de modifier les conditions d'éclairage d'un objet sur une large plage. En règle générale, les lentilles de condenseur sont des bobines électromagnétiques dans lesquelles les enroulements porteurs de courant sont entourés (à l'exception d'un canal étroit d'un diamètre d'environ 2 à 4 cm) par un noyau en fer doux (Fig. 2.1.2).

Lorsque le courant traversant les bobines change, la distance focale de la lentille change, à la suite de quoi le faisceau se dilate ou se contracte, la surface de l'objet éclairé par des électrons augmente ou diminue.

Les dimensions géométriques de la pièce polaire sont indiquées ; la ligne pointillée montre le contour apparaissant dans la loi d'Ampère. La ligne pointillée montre également la ligne de flux magnétique, qui détermine qualitativement l'effet de focalisation de la lentille. En r- l'intensité du champ dans l'espace éloigné de l'axe optique. En pratique, les bobinages de la lentille sont refroidis à l'eau et la pièce polaire est amovible

Pour obtenir un grand grossissement, il est nécessaire d'irradier l'objet avec des flux à haute densité. Le condenseur (lentille) éclaire généralement une zone de l'objet beaucoup plus grande que celle qui nous intéresse à un grossissement donné. Cela peut entraîner une surchauffe de l'échantillon et sa contamination par les produits de décomposition des vapeurs d'huile. La température de l'objet peut être réduite en réduisant la zone irradiée à environ 1 µm avec la seconde lentille de condenseur, qui focalise l'image produite par la première lentille de condenseur. Cela augmente le flux d'électrons à travers la zone de l'échantillon à l'étude, augmente la luminosité de l'image et l'échantillon est moins contaminé.

L'échantillon (objet) est généralement placé dans un porte-objet spécial sur un fin treillis métallique de 2 à 3 mm de diamètre. Le porte-objet se déplace par un système de leviers dans deux directions mutuellement perpendiculaires, s'incline dans différents côtés, ce qui est particulièrement important lors de l'examen d'une coupe de tissu ou de défauts du réseau cristallin tels que dislocations et inclusions.

Dans cette conception, le diamètre du trou de la pièce polaire supérieure, le diamètre du trou de la pièce polaire inférieure et le jeu polaire (R 1 , R 2 et S sont définis sur la Fig.2.1.2) : 1 - porte-objet, 2 - platine d'échantillon, 3 - échantillon, 4 - diaphragme d'objectif, 5 - thermistances, 6 - enroulement de lentille, 7 - pièce polaire supérieure, 8 - tige refroidie , 9 - pièce polaire inférieure, 10 - stigmatiseur, 11 - canaux du système de refroidissement, 12 - diaphragme refroidi

Une pression relativement faible, d'environ mm Hg, est créée dans la colonne du microscope à l'aide d'un système de pompage à vide. De l'art. Cela prend beaucoup de temps. Pour accélérer la préparation de l'appareil au fonctionnement, un dispositif spécial pour le changement rapide d'objet est fixé à la chambre d'objet. Dans ce cas, seule une très petite quantité d'air pénètre dans le microscope, qui est éliminée par des pompes à vide. Le changement d'échantillon prend généralement 5 minutes.

2.2 Images

Lorsqu'un faisceau d'électrons interagit avec un échantillon, les électrons passant à proximité des atomes de la substance de l'objet sont déviés dans la direction déterminée par ses propriétés. Ceci est principalement dû au contraste visible de l'image. De plus, les électrons peuvent toujours subir une diffusion inélastique associée à un changement de leur énergie et de leur direction, traverser l'objet sans interaction ou être absorbés par l'objet. Lorsque des électrons sont absorbés par une substance, un rayonnement lumineux ou X est produit ou de la chaleur est libérée. Si l'échantillon est suffisamment fin, la fraction d'électrons diffusés est faible. Les conceptions des microscopes modernes permettent d'utiliser pour la formation d'images tous les effets résultant de l'interaction d'un faisceau d'électrons avec un objet.

Les électrons qui ont traversé l'objet entrent dans la lentille d'objectif (9) destinée à obtenir la première image agrandie. L'objectif est l'une des parties les plus importantes du microscope, "responsable" du pouvoir de résolution de l'instrument. Cela est dû au fait que les électrons entrent avec un angle d'inclinaison relativement grand par rapport à l'axe et, par conséquent, même de légères aberrations aggravent considérablement l'image de l'objet.

L'image électronique agrandie finale est convertie en une image visible au moyen d'un écran fluorescent qui brille sous l'influence d'un bombardement d'électrons. Cette image, généralement de faible contraste, est généralement vue à travers un microscope optique binoculaire. Avec la même luminosité, un tel microscope avec un grossissement de 10 peut créer une image sur la rétine qui est 10 fois plus grande que lorsqu'elle est observée à l'œil nu. Parfois, un écran phosphorescent avec un tube intensificateur d'image est utilisé pour augmenter la luminosité d'une image faible. Dans ce cas, l'image finale peut être affichée sur un écran de télévision classique, permettant son enregistrement sur bande vidéo. L'enregistrement vidéo est utilisé pour enregistrer des images qui changent avec le temps, par exemple en raison d'une réaction chimique. Le plus souvent, l'image finale est enregistrée sur un film photographique ou une plaque photographique. Une plaque photographique permet généralement d'obtenir une image plus nette que celle observée à l'oeil nu ou enregistrée sur bande vidéo, car les matériaux photographiques enregistrent généralement plus efficacement les électrons. De plus, 100 fois plus de signaux peuvent être enregistrés par unité de surface de film photographique que par unité de surface de bande vidéo. Grâce à cela, l'image enregistrée sur le film peut encore être agrandie d'environ 10 fois sans perte de clarté.

Les lentilles électroniques, à la fois magnétiques et électrostatiques, sont imparfaites. Ils présentent les mêmes défauts que les lentilles en verre d'un microscope optique - aberration chromatique, sphérique et astigmatisme. L'aberration chromatique se produit en raison d'une incohérence distance focale lors de la focalisation des électrons avec des vitesses différentes. Ces distorsions sont réduites en stabilisant le courant du faisceau d'électrons et le courant dans les lentilles.

L'aberration sphérique est due au fait que les zones périphérique et interne de l'objectif forment une image à différentes focales. L'enroulement de la bobine d'un aimant, le noyau de l'électroaimant et le canal de la bobine par lequel passent les électrons ne peuvent pas être parfaitement réalisés. L'asymétrie du champ magnétique de la lentille conduit à une courbure importante de la trajectoire du mouvement des électrons.

Si le champ magnétique n'est pas symétrique, alors la lentille déforme l'image (astigmatisme). La même chose peut être attribuée aux lentilles électrostatiques. Le processus de fabrication des électrodes et leur alignement doivent être très précis, car la qualité des lentilles en dépend.

Dans la plupart des microscopes électroniques modernes, les violations de symétrie des champs magnétiques et électriques sont éliminées à l'aide de stigmateurs. De petites bobines électromagnétiques sont placées dans les canaux des lentilles électromagnétiques, modifiant le courant qui les traverse, elles corrigent le champ. Les lentilles électrostatiques sont complétées par des électrodes : en sélectionnant le potentiel, il est possible de compenser l'asymétrie du champ électrostatique principal. Les stigmateurs régulent très finement les champs et permettent d'atteindre leur haute symétrie.

Il y a deux dispositifs plus importants dans l'objectif - le diaphragme d'ouverture et les bobines de déviation. Si des rayons déviés (diffractés) sont impliqués dans la formation de l'image finale, alors la qualité de l'image sera médiocre en raison de l'aberration sphérique de la lentille. Un diaphragme d'ouverture avec un diamètre de trou de 40 à 50 µm est inséré dans l'objectif, ce qui retarde les rayons diffractés à un angle de plus de 0,5 degrés. Les rayons déviés par un petit angle produisent une image en fond clair. Si le diaphragme d'ouverture bloque le faisceau transmis, alors l'image est formée par le faisceau diffracté. Dans ce cas, elle est obtenue en fond noir. Cependant, la méthode sur fond noir donne une image de qualité inférieure à la méthode sur fond clair, car l'image est formée par des rayons se coupant à un angle par rapport à l'axe du microscope, l'aberration sphérique et l'astigmatisme sont plus prononcés. Des bobines déflectrices sont utilisées pour modifier la pente du faisceau d'électrons.

Pour obtenir l'image finale, vous devez agrandir la première image agrandie de l'objet. Une lentille de projection est utilisée à cet effet. Le grossissement global du microscope électronique doit varier sur une large plage, d'une petite loupe de grossissement correspondante ( x 10, x 20), dans lequel vous pouvez examiner non seulement une partie de l'objet, mais aussi voir l'objet entier, jusqu'au grossissement maximum, ce qui vous permet de tirer le meilleur parti de la haute résolution du microscope électronique (généralement jusqu'à X 200000). Un système à deux étages (lentille, lentille de projection) ne suffit plus ici. Les microscopes électroniques modernes, conçus pour une résolution maximale, doivent avoir au moins trois lentilles grossissantes - un objectif, une lentille intermédiaire et une lentille de projection. Un tel système garantit un changement de grossissement sur une large plage (de x 10 à x 200000).

Le changement de grossissement s'effectue en ajustant le courant de la lentille intermédiaire.

Un autre facteur contribuant à l'obtention d'un plus grand grossissement est la modification de la puissance optique de la lentille. Pour augmenter la puissance optique de la lentille, des "pointes polaires" spéciales sont insérées dans le canal cylindrique de la bobine électromagnétique. Ils sont constitués de fer doux ou d'alliages à haute perméabilité magnétique et permettent de concentrer le champ magnétique dans un petit volume. Dans certains modèles de microscopes, il est possible de changer les pointes polaires, obtenant ainsi une augmentation supplémentaire de l'image de l'objet.

Sur l'écran final, le chercheur voit une image agrandie de l'objet. Différentes parties de l'objet diffusent différemment les électrons qui les touchent. Après la lentille d'objectif (comme déjà mentionné ci-dessus), seuls les électrons seront focalisés, qui, lorsqu'ils traversent l'objet, sont déviés par de petits angles. Ces mêmes électrons sont focalisés par les lentilles intermédiaires et de projection sur l'écran pour l'image finale. Sur l'écran, les détails correspondants de l'objet seront clairs. Dans le cas où les électrons sont déviés à de grands angles en traversant des sections de l'objet, ils sont retardés par le diaphragme d'ouverture situé dans l'objectif et les sections correspondantes de l'image seront sombres sur l'écran.

L'image devient visible sur un écran fluorescent (lumineux sous l'action des électrons tombant dessus). Il est photographié soit sur une plaque photographique, soit sur pellicule, qui se situent à quelques centimètres sous l'écran. Bien que la plaque soit placée sous l'écran, du fait que les objectifs électroniques ont une profondeur de champ et une mise au point assez importantes, la clarté de l'image de l'objet sur la plaque photographique ne se détériore pas. Changement de la plaque - à travers une trappe scellée. Parfois, des photoshops sont utilisés (de 12 à 24 plaques), qui sont également installés à travers des sas, ce qui permet d'éviter la dépressurisation de l'ensemble du microscope.

2.3 Autorisation

Les faisceaux d'électrons ont des propriétés similaires à celles des faisceaux lumineux. En particulier, chaque électron est caractérisé par une certaine longueur d'onde. La résolution d'un microscope électronique est déterminée par la longueur d'onde effective des électrons. La longueur d'onde dépend de la vitesse des électrons et, par conséquent, de la tension d'accélération ; plus la tension d'accélération est élevée, plus la vitesse des électrons est grande et plus la longueur d'onde est courte, ce qui signifie que la résolution est élevée. Un tel avantage significatif du microscope électronique en résolution est dû au fait que la longueur d'onde des électrons est beaucoup plus petite que la longueur d'onde de la lumière. Mais comme les lentilles électroniques ne focalisent pas aussi bien que les lentilles optiques (l'ouverture numérique d'une bonne lentille électronique n'est que de 0,09, alors que pour une bonne lentille optique cette valeur atteint 0,95), la résolution d'un microscope électronique est de 50 à 100 longueurs d'onde électroniques. Même avec des lentilles aussi faibles dans un microscope électronique, une limite de résolution d'environ 0,17 nm peut être obtenue, ce qui permet de distinguer les atomes individuels dans les cristaux. Pour obtenir une résolution de cet ordre, un réglage très minutieux de l'instrument est nécessaire ; en particulier, des alimentations électriques très stables sont nécessaires, et l'instrument lui-même (qui peut mesurer environ 2,5 m de haut et peser plusieurs tonnes) et ses accessoires nécessitent un montage sans vibration.

Pour obtenir une résolution de points meilleure que 0,5 nm, il est nécessaire de maintenir l'instrument en excellent état et, en outre, d'utiliser un microscope spécialement conçu pour les travaux liés à l'obtention d'une haute résolution. L'instabilité du courant de l'objectif et les vibrations de la platine de l'objet doivent être réduites au minimum. L'examinateur doit s'assurer qu'il n'y a pas de restes d'objets laissés par les examens précédents dans la pointe de l'objectif. Les diaphragmes doivent être propres. Le microscope doit être installé dans un endroit satisfaisant en termes de vibrations, de champs magnétiques étrangers, d'humidité, de température et de poussière. La constante d'aberration sphérique doit être inférieure à 2 mm. Cependant, les facteurs les plus importants lorsque l'on travaille avec une haute résolution sont la stabilité des paramètres électriques et la fiabilité du microscope. Le taux de contamination de l'objet doit être inférieur à 0,1 nm/min, ce qui est particulièrement important pour les travaux sur fond noir à haute résolution.

La dérive de température doit être minimale. Afin de minimiser la contamination et de maximiser la stabilité à haute tension, le vide est nécessaire et doit être mesuré à l'extrémité de la ligne de pompe. L'intérieur du microscope, en particulier le volume de la chambre du canon à électrons, doit être scrupuleusement propre.

Des objets pratiques pour vérifier le microscope sont des objets de test avec de petites particules de carbone partiellement graphité, dans lesquelles les plans du réseau cristallin sont visibles. Dans de nombreux laboratoires, un tel échantillon est toujours conservé à portée de main pour vérifier l'état du microscope, et chaque jour, avant de commencer à travailler à haute résolution, des images claires du système de plans avec un espacement interplanaire de 0,34 nm sont obtenues sur cet échantillon. à l'aide d'un porte-échantillon sans inclinaison. Cette pratique de test de l'instrument est fortement recommandée. Il faut beaucoup de temps et d'énergie pour maintenir un microscope en parfait état. Les examens nécessitant une haute résolution ne doivent pas être planifiés tant que l'état de l'instrument n'est pas maintenu à un niveau approprié, et, plus important encore, tant que le microscopiste n'est pas totalement convaincu que les résultats obtenus à l'aide d'images à haute résolution justifieront l'investissement en temps et en efforts.

Les microscopes électroniques modernes sont équipés d'un certain nombre d'appareils. Un préfixe très important consiste à modifier l'inclinaison de l'échantillon lors de l'observation. Étant donné que le contraste de l'image est obtenu principalement en raison de la diffraction des électrons, même de petites inclinaisons de l'échantillon peuvent l'affecter de manière significative. Le dispositif goniométrique a deux axes d'inclinaison mutuellement perpendiculaires, qui se trouvent dans le plan de l'échantillon et sont adaptés pour sa rotation sur 360°. Lorsqu'il est incliné, le dispositif garantit que la position de l'objet reste inchangée par rapport à l'axe du microscope. Un appareil goniométrique est également nécessaire lors de l'obtention d'images stéréo pour étudier le relief de la surface de fracture des échantillons cristallins, le relief des tissus osseux, des molécules biologiques, etc.

Une paire stéréoscopique est obtenue en filmant au microscope électronique le même endroit d'un objet dans deux positions, lorsqu'il est tourné à de petits angles par rapport à l'axe de l'objectif (généralement ± 5 °).

Une information intéressante sur le changement de la structure des objets peut être obtenu en surveillant en permanence le chauffage de l'objet. A l'aide de l'accessoire, il est possible d'étudier l'oxydation de surface, le processus de dérèglement, les transformations de phases dans les alliages multicomposants, les transformations thermiques de certaines préparations biologiques, et de réaliser un cycle complet de traitement thermique (recuit, trempe, revenu) , de plus, avec des vitesses de chauffage et de refroidissement élevées contrôlées. Initialement, des dispositifs ont été développés qui étaient hermétiquement attachés à la chambre des objets. À l'aide d'un mécanisme spécial, l'objet a été retiré de la colonne, traité thermiquement, puis replacé dans la chambre à objets. L'avantage de la méthode est l'absence de contamination de la colonne et la possibilité d'un traitement thermique à long terme.

Les microscopes électroniques modernes disposent de dispositifs permettant de chauffer l'objet directement dans la colonne. Une partie du porte-objet est entourée d'un micro-four. Le chauffage de la spirale de tungstène des micro-fours est réalisé en courant continu à partir d'une petite source. La température de l'objet change lorsque le courant de chauffage change etdéterminé à partir de la courbe d'étalonnage. L'appareil conserve une haute résolution lorsqu'il est chauffé jusqu'à 1100°C, environ 30 Å.

Récemment, des dispositifs ont été développés qui permettent de chauffer un objet avec le faisceau d'électrons du microscope lui-même. L'objet est situé sur un mince disque de tungstène. Le disque est chauffé par un faisceau d'électrons défocalisé, dont une petite partie passe à travers un trou dans le disque et crée une image de l'objet. La température du disque peut varier sur une large plage en modifiant son épaisseur et le diamètre du faisceau d'électrons.

Il y a aussi une table dans le microscope pour observer les objets en cours de refroidissement à -140 ° C. Refroidissement - azote liquide, qui est versé dans un vase Dewar,relié à la table avec un tuyau froid spécial. Dans cet appareil, il est commode d'étudier certains objets biologiques et organiques qui sont détruits sous l'influence d'un faisceau d'électrons sans refroidissement.

À l'aide d'un accessoire pour étirer un objet, il est possible d'étudier le mouvement des défauts dans les métaux, le processus d'initiation et de développement d'une fissure dans un objet. Plusieurs types de tels dispositifs ont été créés. Dans certains, le chargement mécanique est utilisé en déplaçant les pinces dans lesquelles l'objet est fixé, ou en déplaçant la tige de pression, tandis que d'autres utilisent le chauffage de plaques bimétalliques. L'échantillon est collé ou serré sur des plaques bimétalliques qui s'écartent lorsqu'elles sont chauffées. L'appareil vous permet de déformer l'échantillon de 20% et de créer une force de 80 g.

La pièce jointe la plus importante d'un microscope électronique peut être considérée comme un dispositif de microdiffraction pour les études de diffraction électronique de toute zone particulière d'un objet d'intérêt particulier. De plus, le diagramme de microdiffraction sur les microscopes modernes est obtenu sans retravailler le dispositif. Le diagramme de diffraction consiste en une série d'anneaux ou de taches. Si de nombreux plans d'un objet sont orientés d'une manière favorable à la diffraction, l'image est constituée de points focalisés. Si un faisceau d'électrons frappe simultanément plusieurs grains d'un polycristal orienté de manière aléatoire, une diffraction est créée par de nombreux plans et un motif d'anneaux de diffraction est formé. Par l'emplacement des anneaux ou des taches, on peut déterminer la structure de la substance (par exemple, nitrure ou carbure), sa composition chimique, l'orientation des plans cristallographiques et la distance entre eux.

2.4 Sources d'électrons

Quatre types de sources d'électrons sont couramment utilisés : les cathodes en forme de V de tungstène, les cathodes ponctuelles de tungstène, les sources d'hexaborure de lanthane et les sources d'électrons de champ. Ce chapitre présente brièvement les avantages de chaque type de source d'électrons pour la microscopie électronique à transmission à haute résolution et leurs caractéristiques. Les exigences de base suivantes sont imposées aux sources d'électrons utilisées en microscopie électronique à haute résolution :

1. Haute luminosité (densité de courant par unité d'angle solide). Le respect de cette exigence est essentiel pour les expériences d'obtention d'images haute résolution avec contraste de phase, lorsqu'il est nécessaire de combiner une petite ouverture d'éclairage avec une densité de courant suffisante, ce qui permet de focaliser avec précision l'image à fort grossissement.

2. Haute efficacité d'utilisation des électrons (le rapport de la luminosité à la valeur totale du courant du faisceau d'électrons primaire), obtenue grâce à la petite taille de la source. La réduction de la zone éclairée de l'échantillon réduit son échauffement et sa dérive thermique lors de l'exposition.

3. Longue durée de vie dans le vide existant.

4. Émission stable pendant une exposition à long terme (jusqu'à une minute), ce qui est typique de la microscopie à haute résolution.

Un système d'éclairage idéal pour un microscope à transmission haute résolution conventionnel serait celui qui permet à l'opérateur de contrôler indépendamment la taille de la zone éclairée de l'échantillon, l'intensité d'éclairage et la cohérence du faisceau. De telles possibilités ne sont réalisées que lorsque l'on travaille avec une source autoélectronique. Cependant, pour la plupart des laboratoires, l'utilisation d'une cathode à pointe de tungstène est le meilleur compromis en termes de coût et de performances pour la microscopie à transmission haute résolution. Actuellement, la possibilité d'utiliser des sources d'hexaborure de lanthane est également envisagée. Une cathode chauffée par un faisceau laser est également prometteuse, dont la luminosité, comme indiqué, est 3000 fois supérieure à la luminosité d'une cathode en forme de V avec un diamètre de source efficace d'environ 10 nm. Ces cathodes fonctionnent sous vide modéré (Torr).

2.5 Système d'éclairage

Le système a deux lentilles de condenseur C1 (lentille forte) et C2 (lentille faible). F - cathode; O – Cylindre Wepelt; S est une source d'électrons imaginaire, S" et S" sont ses images ; SA2 - diaphragme du deuxième condenseur. distances,sont des paramètres électro-optiques, tandis que les distancesfacilement mesurable dans la colonne du microscope.

Sur la fig. 2.5.1 montre deux lentilles de condenseur incluses dans le système d'éclairage d'un microscope électronique. Il est généralement possible de modifier indépendamment la distance focale de ces objectifs ( et) . L'excitation de la première lentille de condenseur est modifiée à l'aide d'un bouton de réglage, parfois appelé "taille de point". Habituellement, une telle excitation est choisie dans laquelle les plans S, S" et la surface de l'échantillon sont conjugués, c'est-à-dire de sorte qu'une image focalisée de la source se forme sur l'échantillon (illumination focalisée).

Pour une cathode en forme de V, la taille de la source est d'environ 30 µm. Pour éviter que l'échantillon ne soit endommagé par un échauffement et un rayonnement indésirables, il est nécessaire de former une image réduite de la source sur celui-ci. Distance de travailil doit également être suffisamment grand pour permettre au porte-objet de se déplacer lors du changement d'échantillon. Il est difficile de répondre à ces exigences contradictoires lors de l'utilisation d'une seule lentille de condenseur - faible grossissement à longue distance- car pour cela il faut que la distance soit excessivement grande. Par conséquent, une première lentille de condenseur forte est généralement utilisée,qui sert à réduire l'image de la source de 5 à 100 fois, et la seconde faible suivant la première objectif avec une augmentation d'environ 3 fournit une grande distance de travail.

2.6 Correction de l'astigmatisme

Le réglage du stigmatateur de l'objectif est très critique pour assurer une haute résolution. Certains dispositifs ajustent l'astigmatisme à la fois dans la direction et la force, tandis que d'autres permettent de régler la force de l'astigmatisme dans deux directions orthogonales fixes. Tout d'abord, l'astigmatisme doit être grossièrement corrigé avec un stigmateur jusqu'à obtenir la symétrie de l'anneau de Fresnel. Lorsque vous travaillez avec une haute résolution, il est nécessaire de corriger l'astigmatisme aussi précisément que possible, ce qui peut être fait en imageant la structure d'un mince film de carbone amorphe à fort grossissement. Un grossissement au microscope d'au moins 400 000x et une binoculaire optique x10 sont nécessaires pour corriger soigneusement l'astigmatisme dans les détails d'une telle image de 0,3 nm. Utilisez les boutons de réglage de la mise au point et le stigmatateur pour obtenir le contraste minimum obtenu en utilisant les boutons de réglage les plus fins. Lorsque la lentille est sous-focalisée de quelques dizaines de nanomètres, une structure granulaire uniforme du film de carbone doit être visible sans anisotropie dans n'importe quelle direction préférée. Il s'agit d'une procédure difficile nécessitant une habileté considérable. Le diagramme de diffraction optique des rayons X est le moyen le plus rapide de vérifier l'exactitude de la correction de l'astigmatisme, et son utilisation est particulièrement importante lors de la maîtrise de la procédure de correction de l'astigmatisme. Les points suivants sont importants :

1. Les yeux doivent être complètement adaptés à l'obscurité. Pour ce faire, passez au moins 20 minutes dans le noir.

2. La position et la propreté de l'iris objectif et de l'iris refroidi dans le champ de la lentille affecteront de manière critique le placement requis du stigmatateur. Ne touchez jamais l'une ou l'autre des ouvertures après avoir corrigé l'astigmatisme avant de photographier l'image. Plus important encore, l'astigmatisme ne change pas avec le temps et peut être corrigé. Une légère contamination du diaphragme objectif ne crée pas d'interférence qui ne peut pas être corrigée avec un stigmateur. Un diaphragme sale, qui crée des fluctuations de champ, est une interférence plus grave. Vérifiez le degré de saleté de l'iris de l'objectif en le déplaçant tout en regardant l'image. Avec de petits décalages d'ouverture, il ne devrait pas y avoir de forte détérioration de l'astigmatisme. La propreté de l'ouverture d'un diaphragme refroidi peut être vérifiée au grossissement auquel elle limite le champ de vision. Le contrôle s'effectue en déplaçant légèrement le diaphragme refroidi, si possible, en observant à faible grossissement.

3. Le courant de correction d'astigmatisme varie en fonction du type de porte-objet utilisé, de la tension d'accélération et du courant d'entraînement de l'objectif. Ce dernier dépend légèrement du grossissement, peut-être en raison de l'interaction magnétique des lentilles.

4. Une cause fréquente d'astigmatisme sévère est la présence d'un échantillon ébréché ou partiellement évaporé dans la pièce polaire de l'objectif.

5. Il est inutile de corriger l'astigmatisme tant que le diaphragme refroidi n'a pas atteint la température de l'azote liquide et que le réservoir du diaphragme froid doit être périodiquement rempli d'azote liquide (de préférence avec une pompe). L'astigmatisme apparaît également rapidement lorsque l'azote liquide s'évapore du réservoir, provoquant le mouvement du diaphragme lorsqu'il se réchauffe. Cela peut prendre au moins une demi-heure pour que la température de la membrane se stabilise à partir du début du remplissage du réservoir.

La sensibilité des images haute résolution à l'astigmatisme peut être jugée en observant des plans de carbone graphité dans un champ clair avec un éclairage non incliné tout en ajustant le stigmatateur. Pour obtenir des images de plans de réseau situés dans toutes les directions possibles, il est nécessaire de compenser avec précision l'astigmatisme dans deux directions. Il est plus facile d'imager les plans de réseau dans une direction, mais cela ne fournit pas un contrôle précis de la correction de l'astigmatisme.

Enfin, il convient de rappeler que l'astigmatisme doit être corrigé après chaque mouvement d'ouverture de l'objectif.

2.7 Accessoires pour Microscopie Electronique à Transmission Haute Résolution Conventionnelle

En plus du microscope lui-même, il existe divers dispositifs auxiliaires qui complètent le microscope, qui ont été mentionnés précédemment. Collectivement, ils sont tous couverts dans cette section.

1. Un spectromètre de masse ou un manomètre partiel est un complément extrêmement utile à un microscope électronique. Le spectromètre de masse donne une analyse complète des produits de contamination dans le microscope. Certains appareils ont des aimants dans leurs conceptions ; un tel appareil doit être positionné en tenant compte de l'influence possible sur l'image du microscope électronique.

2. Lorsque vous travaillez avec une haute résolution, il est utile d'utiliser de l'azote sec en bouteille. Le microscope est rempli d'azote sec chaque fois que des réparations internes sont nécessaires pour réduire la quantité de vapeur d'eau entrant dans la colonne.

3. Pour calibrer le grossissement de l'appareil dans des conditions de longueur variable du foyer de l'objectif, il est utile d'utiliser un appareil de mesure du courant de l'objectif.

4. Compte tenu de l'importance d'assurer la stabilité thermique lors de la photographie d'images sur fond noir avec de longues expositions, il est conseillé d'avoir une pompe pour pomper l'azote liquide.

5. Pour souffler la poussière ou les résidus de produit laissés après le nettoyage de la chambre du pistolet du microscope, il est toujours conseillé d'avoir un souffleur avec une buse.

3. Préparation d'objets pour la recherche et exigences particulières pour eux

Le papier d'aluminium est le plus souvent préparé de la manière suivante. Une ébauche ronde de 3 mm de diamètre et de 0,2-0,3 mm d'épaisseur est découpée dans l'échantillon à étudier, qui est ensuite aminci par meulage à 0-1-0-15 mm. L'amincissement final de la plaque est réalisé par polissage chimique ou électrolytique (le plus courant) dans un réactif adapté (par composition chimique, température). La plaque préparée est immergée dans l'électrolyte comme anode. Les cathodes sont deux plaques métalliques situées de part et d'autre de l'échantillon (feuille). Le polissage électrolytique, à un rapport optimal de courant et de tension, est poursuivi jusqu'à ce qu'un ou plusieurs petits trous (0,2-0,8 mm de diamètre) apparaissent dans la partie centrale de la plaque polie. Aux bords de ces trous, les sections de feuille sont les plus minces et peuvent être utilisées pour la visualisation au microscope électronique.

Lors de l'examen de répliques et de feuilles au microscope électronique à fort grossissement, l'apparence de la microstructure change considérablement. Par conséquent, afin de déchiffrer correctement la structure, il est nécessaire de commencer l'étude avec de petits grossissements, en passant progressivement aux grands.

Pour les études métallo-physiques, on utilise généralement des microscopes avec une tension d'accélération de 100 à 200 kV, qui permettent d'éclairer des objets d'une épaisseur de 0,2 à 0,4 μm avec des faisceaux d'électrons (l'épaisseur limite dépend de masse atomique Matériel). Avec une augmentation de la tension d'accélération, le pouvoir de pénétration des électrons augmente, ce qui permet d'étudier des objets plus épais. Les microscopes électroniques UEMV-100, PEM-100 ont été largement utilisés. EM-200, etc. Des microscopes électroniques avec une tension d'accélération de 500, 1000, 1500 et même 3500 kV sont connus. De tels microscopes permettent d'étudier des objets jusqu'à plusieurs micromètres d'épaisseur.

4. Application au microscope électronique à transmission

Il n'y a pratiquement aucun secteur de recherche dans le domaine de la biologie et de la science des matériaux où la microscopie électronique à transmission (TEM) n'a pas été appliquée ; cela est dû aux progrès des techniques de préparation des échantillons.

Toutes les techniques utilisées en microscopie électronique visent à obtenir un échantillon extrêmement fin et à offrir un contraste maximal entre celui-ci et le substrat qui lui sert de support. La technique de base est conçue pour des échantillons d'une épaisseur de 2 à 200 nm, soutenus par de minces films de plastique ou de carbone, qui sont placés sur une grille avec une taille de cellule d'environ 0,05 mm. Un échantillon approprié, quelle que soit la manière dont il est obtenu, est traité de manière à augmenter l'intensité de la diffusion des électrons sur l'objet étudié. Si le contraste est suffisamment élevé, l'œil de l'observateur peut facilement distinguer les détails situés à une distance de 0,1 à 0,2 mm les uns des autres. Par conséquent, pour que l'image créée par un microscope électronique puisse distinguer les détails séparés sur un échantillon par une distance de 1 nm, un grossissement total de l'ordre de 100 à 200 000 est nécessaire.Le meilleur des microscopes peut créer une image d'un échantillon sur une plaque photographique avec un tel grossissement, trop petite zone indiquée. Habituellement, une micrographie est prise à un grossissement inférieur, puis agrandie photographiquement. Une plaque photographique résout environ 10 000 lignes sur une longueur de 10 cm. Si chaque ligne correspond sur l'échantillon à une certaine structure d'une longueur de 0,5 nm, alors pour enregistrer une telle structure, une augmentation d'au moins 20 000 est nécessaire, tandis qu'avec l'aide de TEM, environ 1 000 lignes peuvent être résolues.

4.1 Matériaux non biologiques

L'objectif principal de la microscopie électronique à haute résolution est aujourd'hui de visualiser les détails de l'ultrastructure des matériaux cristallins imparfaits. Actuellement, il n'existe pas d'autres méthodes capables de fournir de telles informations au niveau de la résolution atomique ou au niveau de la résolution de la cellule élémentaire. Une compréhension détaillée de la structure des défauts cristallins détermine les progrès à la fois en chimie cristalline et dans le domaine de l'étude de la résistance des matériaux. En utilisant un faisceau d'électrons pour contrôler la vitesse d'une réaction chimique dans les cristaux, on peut également étudier le mouvement des défauts lors des transitions de phase presque au niveau atomique. La microscopie électronique à haute résolution est également largement utilisée pour étudier la microstructure de très petits cristaux, à partir desquels il est impossible d'obtenir un diagramme de diffraction des rayons X. Ces dernières années, cette méthode a été largement utilisée pour étudier les minéraux et les matériaux céramiques.

Les études des minéraux par la méthode des répliques ont commencé il y a plusieurs décennies. Les minéraux de mica et d'argile ont été les premiers à être étudiés directement par microscopie électronique à transmission. Parmi les premiers minéralogistes qui ont utilisé la microscopie électronique dans leurs recherches figurent Ribbe, McConnell et Fleet. Les travaux de McLaren et Fakey (depuis 1965) et de Nissen (depuis 1967) ont eu une grande influence sur le développement de la microscopie électronique appliquée à la minéralogie ; leur programme de recherche était entièrement consacré à l'étude électro-microscopique des minéraux. En 1970, les travaux sur l'étude des matériaux lunaires par les méthodes TEM ont contribué à l'émergence d'un essor extraordinaire de la microscopie électronique des minéraux, auquel ont participé, aux côtés des minéralogistes, des scientifiques des matériaux et des physiciens. Les résultats qu'ils ont obtenus en cinq ans, qui ont eu un impact considérable sur la minéralogie moderne, ont montré que la microscopie électronique est un outil très puissant entre les mains d'un scientifique. À ce jour, de nouvelles données ont apporté une contribution significative au déchiffrement de la structure des feldspaths et des pyroxènes, et dans presque tous les groupes de minéraux, des études utilisant la microscopie électronique révèlent un certain nombre de propriétés inattendues.

La microscopie électronique a également été utilisée pour déterminer l'âge des roches terrestres, lunaires et météoritiques. Dans ce cas, le fait a été utilisé que lors de la désintégration radioactive du noyau, des particules sont libérées qui pénètrent dans le matériau environnant avec grande vitesse et laissant une « trace » visible dans le cristal. De telles pistes peuvent être vues avec un microscope électronique, en l'utilisant en modes de balayage ou de transmission. La densité des traces de désintégration autour d'une inclusion radioactive est proportionnelle à l'âge du cristal, et leur longueur est fonction de l'énergie de la particule. De longues traces indiquant une énergie élevée des particules ont été trouvées dans la roche lunaire ; Hutcheon et Price ont attribué cette piste extraordinairement longue à la désintégration de l'élément 244. Pô , qui, en raison de sa courte demi-vie, a maintenant disparu, mais pourrait encore exister il y a 4 milliards d'années. Des traces dans des matériaux prélevés à la surface de la Lune ou de météorites (Fig. 4.1.1) renseignent sur l'évolution du rayonnement cosmique et permettent de tirer des conclusions sur l'âge et la composition de l'univers.

La forte densité de traces est causée par la présence de noyaux énergétiquement plus lourds (principalement Fe) dans une éruption solaire avant la formation d'une météorite.

La TEM est utilisée dans la recherche sur les matériaux pour étudier les cristaux minces et les interfaces entre différents matériaux. Pour obtenir une image haute résolution de l'interface, l'échantillon est rempli de plastique, l'échantillon est coupé perpendiculairement à l'interface, puis il est aminci de sorte que l'interface soit visible sur le bord tranchant. Le réseau cristallin disperse fortement les électrons dans certaines directions, donnant un motif de diffraction. L'image d'un échantillon cristallin est largement déterminée par cette image ; le contraste dépend fortement de l'orientation, de l'épaisseur et de la perfection du réseau cristallin. Les changements de contraste dans l'image permettent d'étudier le réseau cristallin et ses imperfections à l'échelle des tailles atomiques. Les informations ainsi obtenues complètent celles fournies par l'analyse aux rayons X d'échantillons massifs, puisque la ME permet de voir directement les dislocations, les défauts d'empilement et les joints de grains dans tous les détails. De plus, des diagrammes de diffraction d'électrons peuvent être pris en EM et des diagrammes de diffraction provenant de zones sélectionnées de l'échantillon peuvent être observés. Si le diaphragme de l'objectif est réglé de manière à ce qu'un seul faisceau central diffracté et non diffusé le traverse, il est alors possible d'obtenir une image d'un certain système de plans cristallins qui donne ce faisceau diffracté. Les instruments modernes permettent de résoudre des périodes de réseau de 0,1 nm. Les cristaux peuvent également être étudiés par imagerie en fond noir, dans laquelle le faisceau central est bloqué de sorte que l'image est formée par un ou plusieurs faisceaux diffractés. Toutes ces méthodes ont fourni des informations importantes sur la structure de très nombreux matériaux et ont considérablement clarifié la physique des cristaux et leurs propriétés. Par exemple, l'analyse d'images TEM du réseau cristallin de quasi-cristaux minces de petite taille en combinaison avec l'analyse de leurs diagrammes de diffraction électronique a permis en 1985 de découvrir des matériaux à symétrie d'ordre 5.

4.2 Produits biologiques

La microscopie électronique est largement utilisée dans la recherche biologique et médicale. Des techniques de fixation, d'enrobage et d'obtention de coupes de tissus minces pour les études TEM ont été développées. Ces techniques permettent d'étudier l'organisation des cellules au niveau macromoléculaire. La microscopie électronique a révélé les composants de la cellule et les détails de la structure des membranes, des mitochondries, du réticulum endoplasmique, des ribosomes et de nombreux autres organites qui composent la cellule. L'échantillon est d'abord fixé avec du glutaraldéhyde ou d'autres fixateurs, puis déshydraté et noyé dans du plastique. Les méthodes de cryofixation (fixation à des températures très basses - cryogéniques -) permettent de préserver la structure et la composition sans l'utilisation de fixateurs chimiques. De plus, les méthodes cryogéniques permettent l'imagerie d'échantillons biologiques congelés sans déshydratation. À l'aide d'ultramicrotomes avec des lames de diamant polies ou de verre ébréché, des coupes de tissu peuvent être réalisées avec une épaisseur de 30 à 40 nm. Les préparations montées peuvent être colorées avec des composés de métaux lourds (plomb, osmium, or, tungstène, uranium) pour améliorer le contraste des composants ou des structures individuelles.

Les études biologiques ont été étendues aux micro-organismes, en particulier aux virus, qui ne sont pas résolus au microscope optique. La TEM a permis de révéler, par exemple, les structures des bactériophages et la localisation des sous-unités dans les enveloppes protéiques des virus. De plus, des méthodes de coloration positives et négatives ont pu révéler la structure avec des sous-unités dans un certain nombre d'autres microstructures biologiques importantes. Les techniques d'amélioration du contraste des acides nucléiques ont permis d'observer l'ADN simple et double brin. Ces longues molécules linéaires sont étalées dans une couche de protéine de base et appliquées sur un film mince. Ensuite, une très fine couche de métal lourd est appliquée sur l'échantillon par dépôt sous vide. Cette couche de métal lourd "ombrage" l'échantillon, grâce à quoi ce dernier, lorsqu'il est observé en TEM, semble être éclairé du côté à partir duquel le métal a été déposé. Si, toutefois, l'échantillon est mis en rotation pendant le dépôt, le métal s'accumule autour des particules de tous les côtés uniformément (comme une boule de neige).

4.3 Microscopie haute tension

Actuellement, l'industrie produit des versions haute tension des PEM avec une tension d'accélération de 300 à 400 kV. Ces microscopes ont un pouvoir de pénétration plus élevé que les instruments à basse tension et sont presque aussi bons que les microscopes de 1 million de volts qui ont été construits dans le passé. Les microscopes modernes à haute tension sont assez compacts et peuvent être installés dans une salle de laboratoire ordinaire. Leur pouvoir pénétrant accru s'avère être une propriété très précieuse dans l'étude des défauts des cristaux plus épais, notamment ceux à partir desquels il est impossible de faire des échantillons minces. En biologie, leur haut pouvoir pénétrant permet d'examiner des cellules entières sans les couper. De plus, ces microscopes peuvent être utilisés pour obtenir des images tridimensionnelles d'objets épais.

4.4 dommages causés par les radiations

Parce que les électrons sont des rayonnements ionisants, l'échantillon dans un EM y est constamment exposé. Par conséquent, les échantillons sont toujours exposés aux dommages causés par les radiations. La dose typique de rayonnement absorbée par un échantillon mince lors d'une micrographie TEM est à peu près équivalente à l'énergie qui serait suffisante pour évaporer complètement l'eau froide d'un étang de 4 m de profondeur avec une surface de 1 ha. Pour réduire les dommages causés par les radiations à l'échantillon, il est nécessaire d'utiliser différentes méthodes de préparation: coloration, coulage, congélation. De plus, il est possible d'enregistrer une image à des doses d'électrons 100 à 1000 fois inférieures à celles de la méthode standard, puis de l'améliorer à l'aide de méthodes de traitement d'image par ordinateur.

5. Types modernes de microscopie électronique à transmission

Le microscope électronique à transmission de pointe Titan™ 80 – 300 fournit des images de nanostructures au niveau inférieur à l'angström. Le microscope électronique Titan fonctionne dans la plage de 80 à 300 kV avec la capacité de corriger l'aberration sphérique et la monochromaticité. Ce microscope électronique répond à des exigences strictes pour une stabilité mécanique, thermique et électrique maximale, ainsi qu'un alignement précis des composants avancés. Le titane étend les capacités de résolution de la spectroscopie en mesurant les bandes interdites et les propriétés électroniques et permet à l'utilisateur d'obtenir des images claires des interfaces et d'interpréter plus complètement les données obtenues..

Le microscope électronique analytique à haute précision et ultra haute résolution de 300 kilovolts est conçu pour observer simultanément l'image au niveau atomique et analyser avec précision l'échantillon. Ce microscope utilise de nombreuses nouveautés, dont un canon à électrons compact de 300 kV, un système d'éclairage à cinq lentilles.

L'utilisation d'une pompe ionique intégrée garantit un vide élevé propre et constant. Résolution des points : 0,17 nm. Tension d'accélération : de 100 à 300 kV. Grossissement : à partir de x 50 à x 1 500 000.

L'invention concerne un microscope électronique à transmission équipé d'un canon à électrons à haute luminosité avec une cathode d'émission à champ chauffé avec une stabilité accrue du courant d'émission. Vous permet d'observer directement les détails de la structure atomique et d'analyser les couches atomiques individuelles. Le canon à électrons à cathode chauffée à émission de champ, le plus adapté à l'analyse des nanodomaines, fournit un courant de sonde de 0,5 nA à un diamètre de sonde de 1 nm et de 0,1 nA à 0,4 nm. Résolution par point : 0,17 nm. Tension d'accélération : 100, 200, 300 kV. Grossissement : de x60 à x1 500 000.

Le canon à électrons à émission de champ, qui fournit un faisceau d'électrons à haute luminosité et cohérence, joue un rôle clé dans l'obtention d'une haute résolution et dans l'analyse des nanostructures. Le JEM - 2100F est un TEM complexe équipé d'un système de contrôle électronique avancé pour diverses fonctions.

Les principales caractéristiques de cet appareil : 1) La luminosité et la stabilité élevées du canon à électrons avec émission de champ thermique permettent d'analyser les régions à l'échelle nanométrique à fort grossissement. 2) Le diamètre de la sonde inférieur à 0,5 nm permet de réduire le point d'analyse à l'échelle du nanomètre. 3) La nouvelle platine d'échantillonnage à chargement latéral très stable permet une inclinaison, une rotation, un chauffage et un refroidissement faciles, des réglages programmables et plus encore sans dérive mécanique.

Permet non seulement d'acquérir des images de transmission et des diagrammes de diffraction, mais comprend également un système de contrôle informatique pouvant intégrer un TEM, un dispositif d'imagerie en mode balayage (STEM), un spectromètre à dispersion d'énergie (JED - 2300 T) et un spectromètre à perte d'énergie électronique ( EELS ) dans n'importe quelle combinaison.

La haute résolution (0,19 nm) est obtenue grâce à la stabilité de la haute tension et du courant de faisceau, ainsi qu'à un excellent système de lentilles. La nouvelle structure du cadre de la colonne du microscope réduit en douceur l'effet des vibrations de l'instrument. La nouvelle platine goniométrique permet de positionner l'échantillon avec une précision nanométrique. Système d'ordinateur Le contrôle du microscope permet la connexion réseau d'autres utilisateurs (ordinateurs) et l'échange d'informations entre eux.

6. Inconvénients et limites, caractéristiques de l'utilisation de la microscopie électronique à transmission

Pour commencer, notons les lacunes du microscope électronique à transmission. Les matériaux nécessitent une préparation spéciale avant l'examen direct, car il est nécessaire de faire un échantillon d'une épaisseur telle que les électrons le traversent suffisamment. Les échantillons à l'étude ne peuvent être placés que sur du graphène, un nanomatériau de carbone d'un atome d'épaisseur, qui fournira suffisamment débit. Le champ de vision TEM est limité, ce qui ne permet pas l'évaluation de toute la surface de l'échantillon. Dans le cas des biomatériaux, la probabilité d'endommagement de l'échantillon est élevée.

Examinons ensuite les restrictions d'autorisation. La résolution TEM est souvent limitée par des aberrations sphériques et chromatiques. La nouvelle génération de correcteurs permet déjà de s'affranchir d'une partie importante des aberrations sphériques. Logiciel bien que la correction des aberrations sphériques ait permis d'obtenir une image d'un atome de carbone dans un diamant avec une résolution suffisamment élevée. Auparavant, cela ne pouvait pas être fait car la distance interatomique était de 0,89 angstroms (89 pikamètres. 1 angstrom \u003d 100 pikamètres \u003d 10 ~ 10 m). L'augmentation dans ce cas était de 50 millions de fois. La capacité de déterminer l'arrangement des atomes dans les matériaux a fait du TEM un outil indispensable pour la nanotechnologie, la recherche et le développement dans de nombreux domaines, y compris la catalyse hétérogène, ainsi que dans le développement de dispositifs semi-conducteurs en électronique et photonique.

Enfin, considérons l'utilisation de la microscopie électronique à transmission. Si la microscopie électronique à balayage peut expliquer comment la destruction s'est produite dans le matériau étudié du produit, comment la surface mécanique de la pièce répond à l'action thermoplastique environnement externe, alors la microscopie électronique à transmission peut expliquer pourquoi cela se produit, comment cela est facilité par l'état de phase structurale du matériau.

La méthode de microscopie électronique à transmission permet d'étudier la structure interne des métaux et alliages étudiés, notamment :

• déterminer le type et les paramètres du réseau cristallin de la matrice et des phases ;
• définir des relations orientées entre phase et matrice :
• étudier la structure des joints de grains;
• déterminer l'orientation cristallographique des grains individuels, des sous-grains ;
• déterminer les angles de désorientation entre grains, sous-grains;
• déterminer le plan d'apparition des défauts dans la structure cristalline ;
• étudier la densité et la distribution des dislocations dans les matériaux des produits ;
• pour étudier les processus de transformations structurales et de phase dans les alliages :
• étudier l'effet des facteurs technologiques (laminage, forgeage, meulage, soudage, etc.) sur la structure des matériaux de structure.

Toutes les tâches ci-dessus sont constamment rencontrées dans activités pratiques chercheurs en métaux et alliages. La principale d'entre elles est la tâchele choix du matériau pour les structures aux propriétés mécaniques spécifiées, de sorte que la structure finie puisse fonctionner de manière stable dans les conditions de son fonctionnement ultérieur. Ce problème ne peut être résolu que par les efforts conjoints des cristallographes, des métallurgistes et des technologues. Le succès de sa solution dépend : 1) De bon choix métal de base avec type souhaité réseau cristallin. 2) De l'alliage et du traitement thermoplastique du métal afin d'y former une structure donnée - c'est le domaine de la science des métaux. 3) Du développement de processus technologiques pour la fabrication de structures - c'est le domaine de la technologie.

La tâche de créer un alliage avec les propriétés mécaniques souhaitées implique la création d'un matériau avec la structure interne souhaitée, puisque presque toutes les propriétés mécaniques sont sensibles à la structure. Sans exception, toutes les modifications des propriétés des métaux et alliages en couches profondes ou superficielles sont une réponse à une modification de leur structure interne aux niveaux macro, micro et submicroscopique.

L'étude de la microtopographie de surface et de la structure interne des matériaux structuraux est l'une des applications les plus efficaces des puissantes méthodes modernes et en développement rapide de microscopie électronique à balayage et à transmission.

Conclusion

Jusqu'à une date relativement récente, les minéralogistes disposaient de deux outils classiques : un microscope polarisant et un équipement de diffraction des rayons X. Utilisation d'un microscope optiquenous pouvons étudier la morphologie et les propriétés optiques des minéraux, étudier les macles et les lamelles si elles dépassent la longueur d'onde de la lumière incidente en taille. Données de diffraction des rayons Xpermettent de déterminer avec précision la position des atomes dans une cellule unitaire sur une échelle de 1 à 100 Å. Cependant, une telle définition de la structure cristalline nous donne une certaine structure moyennée sur plusieurs milliers de cellules élémentaires ; par conséquent, nous supposons à l'avance que toutes les cellules élémentaires sont identiques.

Dans le même temps, l'importance des détails structuraux qui caractérisent les minéraux à l'échelle de 100 à 10 000 Å devient de plus en plus claire. Les réflexions diffuses sur les modèles de rayons X ont été interprétées comme une preuve de l'existence de petits domaines ; l'astérisme observé dans les motifs de Laue, ou les faibles valeurs des coefficients d'extinction lors de l'affinement de la structure, indiquent que les cristaux sont imparfaits dans leur structure et contiennent divers défauts. Pour étudier les inhomogénéités dont les tailles sont dans les limites indiquées, le microscope électronique est un outil idéal.De telles études sont une source importante d'informations géologiques caractérisant les paramètres de refroidissement et de formation des minéraux et des roches ou les conditions de leur déformation.

Contrairement à la diffraction des rayons X, qui a commencé à être utilisée en minéralogie immédiatement après sa découverte, la microscopie électronique a été initialement la plus développée et utilisée en métallurgie. Après la création des instruments industriels en 1939, il a fallu plus de 30 ans pour que le microscope électronique devienne un instrument courant en minéralogie et en pétrographie.

L'avantage de la microscopie électronique est que les structures et les textures peuvent être représentées dans l'espace réel avec elle, et donc les résultats sont plus faciles à visualiser qu'ils ne peuvent être obtenus en calculant les diagrammes de diffraction. Il convient ici de mentionner la nécessité d'exercer une certaine prudence. Contrairement aux observations au microscope optique, la structure ne peut pas être vue directement au microscope électronique. On observe simplement le contraste issu, par exemple, du champ de déformation autour des dislocations, et ce contraste se transforme en image à l'intérieur du dispositif. La microscopie électronique ne remplace pas les recherches menées par les méthodes de diffraction des rayons X. D'autre part, il existe de nombreux exemples où les données de microscopie électronique ont servi de base à l'interprétation des données de rayons X. Ces deux méthodes se complètent parfaitement.

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7. AI Vlasov, KA Elsukov, IA Kosolapov Microscopie électronique ;

Edité par le scientifique émérite de la Fédération de Russie, membre correspondant de l'Académie russe des sciences, le professeur V. A. Shakhnov

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Il a étendu la limite de résolution de la longueur d'onde de la lumière aux dimensions atomiques, ou plutôt à des distances interplanaires de l'ordre de 0,15 nm. Les premières tentatives de focalisation d'un faisceau d'électrons à l'aide de lentilles électrostatiques et électromagnétiques remontent aux années 1920. Le premier microscope électronique a été fabriqué par I. Ruska à Berlin dans les années 30. Son microscope était translucide et était destiné à l'étude des poudres, des films minces et des coupes.

Les microscopes électroniques à réflexion sont apparus après la Seconde Guerre mondiale. Presque immédiatement, ils ont été remplacés par des microscopes électroniques à balayage combinés à des outils de microanalyse.

La préparation de haute qualité d'un échantillon pour un microscope électronique à transmission est une tâche très difficile. Cependant, des méthodes pour une telle formation existent.

Il existe plusieurs méthodes de préparation des échantillons. Avec un bon équipement, un film mince peut être préparé à partir de presque n'importe quel matériau technique. En revanche, ne perdez pas de temps à étudier un échantillon mal préparé.

Considérons les méthodes d'obtention d'échantillons minces à partir d'un matériau en bloc. Les procédés de préparation de tissus biologiques, de particules dispersées, ainsi que le dépôt de films à partir des phases gaz et liquide ne sont pas considérés ici. Il convient de noter que presque tous les matériaux présentent des caractéristiques de préparation pour un microscope électronique.

Restauration mécanique.

Le point de départ de la préparation de l'échantillon est généralement un disque de 3 mm de diamètre et de quelques centaines de microns d'épaisseur, découpé dans une pièce massive. Ce disque peut être découpé dans une feuille de métal, découpé dans de la céramique ou usiné à partir d'un motif en bloc. Dans tous les cas, il est nécessaire de minimiser le risque de micro-fissuration et de maintenir une surface plane de l'échantillon.

La tâche suivante consiste à réduire l'épaisseur de la feuille. Cela se fait par meulage et polissage, comme dans la préparation d'un échantillon pour un microscope optique. Choix meilleur moyen le meulage est déterminé par la rigidité (module d'élasticité), la dureté et le degré de plasticité du matériau. Les métaux ductiles, les céramiques et les alliages sont polis différemment.

gravure électrochimique.

Pendant l'usinage, en règle générale, des dommages proches de la surface tels que le cisaillement plastique ou la microfissuration apparaissent. Dans le cas d'un métal conducteur, l'épaisseur de l'échantillon peut être réduite par dissolution chimique ou électrochimique dans une solution d'électropolissage. Cependant, il convient de garder à l'esprit que les paramètres de traitement des échantillons minces diffèrent considérablement des macro-échantillons, principalement en raison de la petite taille de la zone traitée. En particulier, dans le cas d'échantillons minces, des densités de courant beaucoup plus élevées peuvent être utilisées. Le problème du refroidissement du matériau dû à l'apparition d'une réaction chimique est résolu en effectuant la réaction dans un jet de solvant, et le traitement du disque peut être recto-verso.

Les films minces de métaux, d'alliages et d'autres matériaux conducteurs d'électricité sont souvent polis au jet avec succès. Cependant, les conditions de polissage de ces matériaux diffèrent par la composition, la température de la solution et la densité de courant.

Les zones autour du trou neutre doivent être transparentes (généralement 50-200 nm de diamètre). Si les zones propices à l'examen sont trop petites, cela est dû à un mordançage trop long, qu'il convient d'arrêter immédiatement après l'apparition du trou. Si ces zones sont trop rugueuses, alors soit la densité de courant est trop faible, soit le polissage souillé et surchauffé solution doit être changée.

gravure ionique.

La méthode de gravure ionique (bombardement) présente les avantages suivants :

(a) La gravure ionique est un processus en phase gazeuse effectué à basse pression, où il est facile de contrôler le degré de contamination de la surface.

(b) Les méthodes électrochimiques sont limitées aux métaux conducteurs, tandis que la gravure ionique est également applicable aux matériaux non conducteurs.

(c) Bien que la gravure ionique puisse entraîner des dommages par rayonnement près de la surface du matériau, son étendue peut être réduite par une sélection appropriée des paramètres de traitement.

(d) La gravure ionique élimine les couches d'oxyde de surface du polissage électrolytique précédent. Cela ne change pas la composition de la surface, car le processus est généralement effectué à basse température, lorsqu'il n'y a pas de diffusion en surface.

(e) La gravure ionique permet de traiter des matériaux multicouches constitués de plusieurs couches déposées sur un substrat dans un plan perpendiculaire aux couches. Notez que les méthodes de gravure chimique standard ne le permettent pas.

(c) La méthode de gravure ionique permet de traiter des zones inférieures à 1 µm, ce qui est impossible méthodes chimiques. Il est très utile pour préparer des films minces.

Bien entendu, cette méthode présente également des inconvénients. La vitesse de gravure est maximale. si le faisceau d'ions est perpendiculaire à la surface de l'échantillon et que les poids atomiques des ions et du matériau traité sont proches. Cependant, le faisceau d'ions transfère de la quantité de mouvement et, à un angle de 90°, le microendommagement de la couche superficielle est maximal. De plus, en raison du danger d'interaction chimique des ions avec la surface traitée, seuls des gaz inertes (généralement de l'argon) sont utilisés comme faisceau.

La vitesse de gravure peut être augmentée en augmentant l'énergie des ions, mais en même temps, ils commencent à pénétrer dans le matériau et à créer une couche de surface endommagée. En pratique, l'énergie des ions est limitée à quelques keV lorsque la profondeur de pénétration n'est pas trop élevée et les ions peuvent diffuser à la surface sans endommager le matériau.

La vitesse de gravure ne dépasse pas 50 µm par heure. Par conséquent, avant le traitement ionique, les échantillons doivent être traités mécaniquement (en forme de disque ou de coin) ou électrochimiquement jusqu'à une épaisseur de 20 à 50 µm. Pendant le bombardement ionique, l'échantillon est mis en rotation. afin de garantir un traitement uniforme et d'augmenter la vitesse de gravure, la phase de traitement initial est effectuée simultanément des deux côtés sous un angle de 18 0 . Après cela, l'angle du faisceau (et, par conséquent, la vitesse du processus) est réduit. L'angle minimum permettant d'obtenir une surface plane et sensiblement la même épaisseur de film dans une zone suffisamment grande est déterminé par la géométrie du faisceau d'ions. Aux petits angles d'incidence, le faisceau cesse de frapper l'échantillon et le matériau de la chambre pulvérisé dans ce cas se dépose et contamine la surface de l'échantillon. Les angles d'incidence minimaux du faisceau au stade final du traitement sont généralement égaux à 2-6 0 .

En règle générale, le traitement est terminé lorsque le premier trou apparaît à la surface de l'échantillon. En moderne usines d'ions vous pouvez surveiller la zone traitée et le processus de travail. qui permet au processus de se terminer correctement.

Revêtement par pulvérisation.

Étant donné que le faisceau d'électrons porte une charge électrique, l'échantillon peut être chargé pendant le fonctionnement du microscope. Si la charge sur l'échantillon devient trop élevée (mais dans de nombreux cas ce n'est pas le cas, car la conductivité de surface résiduelle limite souvent la quantité de charge), l'échantillon doit être recouvert d'une couche électriquement conductrice. Le meilleur matériau pour cela est le carbone qui, après pulvérisation, a une structure amorphe et un faible numéro atomique (6).

La couverture est créée en passant électricitéà travers deux tiges de carbone en contact. La deuxième méthode consiste à pulvériser le matériau carboné en le bombardant avec des ions de gaz inerte, après quoi les atomes de carbone se déposent à la surface de l'échantillon. Les matériaux "problématiques" peuvent nécessiter un revêtement des deux côtés. Parfois, des revêtements nanométriques minces (5-10 nm) sont à peine visibles sur l'image.

méthode de réplique.

Au lieu de préparer un échantillon mince pour un microscope électronique à transmission, une réplique (empreinte) de la surface est parfois réalisée. En principe, cela n'est pas nécessaire si la surface peut être examinée au microscope électronique à balayage. Cependant, dans ce cas, plusieurs raisons peuvent justifier la préparation de répliques, par exemple :

(a) Si le spécimen ne peut pas être coupé. Après avoir coupé la pièce, elle ne peut plus être utilisée. Au contraire, supprimer la réplique permet de sauvegarder la pièce.

(b) Lors de la recherche de certaines phases sur la surface de l'échantillon. La surface de la réplique reflète la morphologie de telles phases et permet de les identifier.

(c) Il est souvent possible d'extraire l'un des composants d'un matériau multiphase, par exemple par attaque chimique. Ce composant peut être isolé sur la réplique, tout en le conservant sur le matériau d'origine. La composition chimique, la structure cristallographique et la morphologie de la phase isolée peuvent être étudiées isolément du matériau principal dont les propriétés interfèrent parfois avec l'étude,

d) Enfin, il est parfois nécessaire de comparer l'image d'une réplique avec la surface d'origine dans un microscope électronique à balayage. Un exemple est l'étude d'un matériau dans des conditions de fatigue mécanique, lorsque la surface change au cours de l'essai.

La technique standard consiste à obtenir une réplique négative à l'aide d'un polymère plastique. La réplique est obtenue en utilisant un film polymère époxy durci ou ramolli au solvant pressé contre la surface à examiner avant l'évaporation du solvant. Dans certains cas, il est nécessaire d'éliminer la contamination de surface. Pour ce faire, avant de créer la réplique finale, des ultrasons sont utilisés ou une réplique préliminaire de "nettoyage" est effectuée avant de retirer la réplique finale. Dans certains cas, l'objet d'étude peut être un « polluant ».

Une fois la réplique en polymère solidifiée, elle est séparée de l'échantillon de test et recouverte d'une couche de métal lourd (généralement un alliage d'or et de palladium) pour augmenter le contraste de l'image. Le métal est choisi pour que lors de la pulvérisation la taille de ses gouttelettes soit minimale, et la diffusion des électrons soit maximale. La taille des gouttelettes de métal est généralement de l'ordre de 3 nm. Après l'ombrage du métal, un film de carbone de 100 à 200 nm d'épaisseur est pulvérisé sur la réplique en polymère, puis le polymère est dissous. Le film de carbone, ainsi que les particules extraites par le polymère de la surface d'origine, ainsi que la couche métallique qui l'ombrage (reflétant la topographie de la surface d'origine), sont ensuite rincés, placés sur une fine grille de cuivre et placés dans un microscope .

Préparation de surface.

L'utilisation de matériaux multicouches en couches minces en électronique a conduit à la nécessité de développer des méthodes pour les préparer en vue d'une étude au microscope électronique à transmission.

La préparation des échantillons multicouches comporte plusieurs étapes :

Tout d'abord, l'échantillon est immergé dans de l'époxy liquide, qui est ensuite durci et coupé perpendiculairement au plan des couches.

Les éprouvettes plates sont ensuite soit usinées au disque, soit polies pour obtenir des éprouvettes cunéiformes. Dans ce dernier cas, l'épaisseur du matériau enlevé et l'angle de la cale sont contrôlés avec un micromètre. Le polissage comporte plusieurs étapes dont la dernière utilise des particules de poudre de diamant d'un diamètre de 0,25 microns.

Appliquer la gravure ionique jusqu'à ce que l'épaisseur de la zone étudiée soit réduite au niveau souhaité. Le traitement final est effectué avec un faisceau d'ions à un angle inférieur à 6 0 .

Littérature:

Brandon D, Kaplan W. Microstructure des matériaux. Méthodes de recherche et de contrôle // Editeur : Tekhnosfera.2006. 384 p.

Microscope électronique à transmission avec cathode à émission de champ, filtre énergétique OMEGA, système d'éclairage Köhler (breveté par Carl Zeiss SMT) - le microscope est conçu pour une haute résolution.

Microscope électronique à transmission Zeiss Libra 200FE

Libra 200 FE est un microscope électronique à transmission analytique pour l'étude d'échantillons solides et biologiques. Équipé d'un émetteur à émission de champ à haut rendement et d'un filtre énergétique OMEGA pour effectuer des mesures de précision à haute résolution du réseau cristallin et de la composition chimique d'objets de taille nanométrique. Images obtenues au MRC dans la direction des "Nanotechnologies".

Les principales caractéristiques du microscope :

Tension d'accélération :

200kV, 80kV, 120kV.

Augmenter:

• en mode TEM (TEM) 8x - 1 000 000x ;
• en mode PREM (STEM) 2 000x - 5 000 000x ;
• en mode EELS 20x - 315x.

Résolution limite :

• en mode TEM 0,12 nm ;
• en mode STEM 0,19 nm.

Résolution du spectromètre EELS : énergie 0,7 eV.

• - microscopie électronique à haute résolution (HREM);
• - microscopie électronique à transmission (MET) ;
• - microscopie électronique à transmission à balayage (STEM);
• - TEM avec filtrage d'énergie ;
• - la diffraction électronique (ED) ;
• - Faisceau convergent ED (CBED);
• - microscopie électronique analytique (EELS, EDS) ;
• - contraste Z ;
• - observation d'un objet dans la plage de température de -170 o C à 25 o C.

Domaines d'utilisation :

• - caractérisation du réseau cristallin et de la nature chimique des nanoobjets ;
• - analyse locale de la composition élémentaire ;
• - analyse de la perfection structurale d'hétérostructures multicouches pour la micro- et l'optoélectronique ;
• - identification des défauts dans le réseau cristallin des matériaux semi-conducteurs ;
• - structure fine des objets biologiques.

Exemples d'exigences :

La taille standard de l'échantillon dans le plan du support TEM est de 3 mm de diamètre. Épaisseurs typiques pour TEM, par exemple : alliages d'aluminium, matériaux semi-conducteurs TEM - 1000 nm ; HREM - 50 nm.

Détecteur de rayons X à dispersion d'énergie X-Max

Le type de spectromètre est à dispersion d'énergie (EDS).

Type de détecteur - Détecteur de dérive analytique au silicium (SDD) : X-Max ;
surface active du cristal - 80 mm 2;
refroidissement sans azote (Peltier);
curseur motorisé.

Résolution spectrale - 127 eV (Mn), correspond à ISO 15632:2002 ;

Sensibilité à la concentration - 0,1%.

Porte-images pour LIBRA 200

Gatan Modèle 643 Support analytique à axe unique

Conçu pour les applications d'imagerie et d'analyse telles que la diffraction électronique et l'analyse EDX d'échantillons TEM où deux axes d'inclinaison de l'échantillon ne sont pas nécessaires.

Caractéristiques principales:

• vitesse de dérive 1,5 nm/min
• matériau du support béryllium
• angle d'inclinaison maximum 60ᵒ

Support analytique biaxial Gatan modèle 646

Conçu pour l'imagerie haute résolution, le support comprend caractéristiques de conception, optimisé pour la diffraction électronique et l'analyse EDX d'échantillons cristallins.

Caractéristiques principales:

• vitesse de dérive 1,5 nm/min
• Résolution de 0,34 nm à angle d'inclinaison nul
• taille de l'échantillon 3 mm de diamètre, 100 microns d'épaisseur
• matériau du support béryllium
• angles de pente α =60ᵒ β = 45ᵒ

Gatan Modèle 626 Support analytique à transfert cryogénique axial simple

Le porte-cryo est utilisé dans des applications de recherche à basse température d'échantillons congelés hydratés. Il peut également être utilisé pour la recherche sur les transitions de phase in situ et la réduction de la contamination due à la migration du carbone, réduisant les effets thermiques indésirables dans EELS.

Caractéristiques principales:

• vitesse de dérive 1,5 nm/min
• Résolution de 0,34 nm à angle d'inclinaison nul
• taille de l'échantillon 3 mm de diamètre, 100 microns d'épaisseur
• azote liquide cryogénique
• matériau du support cuivre
• angle d'inclinaison maximum 60ᵒ

Poste de travail modèle 626

Gatan Modèle 636 Biaxial Cryo Analytical Holder

Le support cryogénique est utilisé dans des applications de recherche à basse température, sur les transitions de phase in situ et sur la réduction de la contamination due à la migration du carbone. Il peut également être utilisé pour réduire les effets thermiques indésirables dans les méthodes analytiques EELS et EDX.

Caractéristiques principales:

• vitesse de dérive 1,5 nm/min
• Résolution de 0,34 nm à angle d'inclinaison nul
• taille de l'échantillon 3 mm de diamètre, 100 microns d'épaisseur
• Max. température de fonctionnement 110ᵒС
• min. température de fonctionnement - 170ᵒС
• azote liquide cryogénique
• stabilité de la température ± 1ᵒС
• temps de refroidissement 30 minutes à -170ᵒС
• matériau du support béryllium
• angles de pente α =60ᵒ β = 45ᵒ

Support analytique biaxial chauffé Gatan modèle 652

Le porte-échantillon chauffé est conçu pour l'observation in situ des changements de phase microstructuraux, de la nucléation, de la croissance et de la dissolution à des températures élevées.

Caractéristiques principales:

• taux de dérive 0,2 nm/min (de 0 à 500ᵒC)
• Résolution de 0,34 nm à angle d'inclinaison nul
• taille de l'échantillon 3 mm de diamètre, 500 microns d'épaisseur
• Max. température de fonctionnement 1000ᵒС
• min. température ambiante de fonctionnement
• matériau du support béryllium, cuivre
• angles de pente α =45ᵒ β = 30ᵒ

Utilisé conjointement avec les appareils suivants :

Modèle 652.09J Recirculateur d'eau

Gatan Modèle 654. Support de déformation à axe unique

Le support est conçu pour l'étude in situ de la tension de l'échantillon.

Caractéristiques principales:

• vitesse de dérive 1,5 nm/min
• Résolution de 0,34 nm à angle d'inclinaison nul
• taille de l'échantillon 2,5 mm X 11,5 mm, épaisseur 500 microns

Utilisé conjointement avec l'appareil suivant :

Contrôleur Accutroller Modèle 902

Support de tomographie à deux axes Fischione modèle 2040

Le support avec un axe de rotation supplémentaire est conçu pour obtenir une série d'images pour la tomographie.

Caractéristiques principales:

• vitesse de dérive 1,5 nm/min
• Résolution de 0,34 nm à angle d'inclinaison nul
• taille de l'échantillon 3 mm de diamètre, 100 microns d'épaisseur
• matériau du support cuivre
• angle d'inclinaison maximum 70ᵒ

La principale difficulté de l'utilisation de la TEM est la préparation des échantillons. L'épaisseur de l'échantillon ne doit pas dépasser un micron. Typiquement, de tels échantillons sont fabriqués en utilisant la photolithographie et la gravure chimique. La gravure au jet et la gravure ionique sont également utilisées. Des variantes de configurations d'échantillons pour TEM sont illustrées à la Fig.6.

Souvent, lors de la détermination de la morphologie du LSI, des cristaux de test spéciaux contenant des composants destinés aux études TEM sont utilisés. Un exemple d'image au microscope électronique d'un cristal de test est illustré à la Fig. 7.

Des whiskers se sont formés entre les couches de polysilicium dans la fine couche d'oxyde, ce qui peut entraîner une diminution de la tension de claquage de l'oxyde et entraîner une défaillance du circuit. Il est extrêmement difficile de détecter de tels points "faibles" du circuit par une autre méthode.

Pour étudier le relief de surface d'échantillons massifs, des répliques (empreintes) sont réalisées à partir de la surface en appliquant des plastiques spéciaux (ou du graphite). Les répliques sont ensuite séparées de l'échantillon et une fine couche de métal est appliquée pour améliorer le contraste. Lors de l'étude de la surface à l'aide de répliques, la résolution est de (5 - 10) nm, tandis que l'objet n'est pas détruit.

L'énergie des électrons primaires dans la méthode TEM est de (0,6 - 3,5)·10 5 eV. Lors de l'étude de films minces par TEM à une tension d'accélération de (1 - 2) 10 5 V, l'épaisseur du film ne doit pas dépasser (0,2 - 0,3) μm; ) μm.

La résolution TEM est limitée par l'aberration sphérique et est de (0,1 - 1,0) nm. En mode observation d'image, le grossissement du microscope atteint les valeurs (2 - 5)·10 5 .

Principales caractéristiques du TEM

La microscopie électronique à balayage

La microscopie électronique à balayage (SEM) est conçue pour étudier la topographie de surface, déterminer la composition et détecter les défauts dans le réseau cristallin. La méthode est indispensable pour étudier les causes des défaillances des circuits intégrés, en déterminant le potentiel électrique à la surface.

La figure 8 montre le schéma d'un microscope électronique à balayage. La source d'électrons est un canon à électrons à cathode thermionique dont le filament est en tungstène ou LaB 6 . Les électrons sont accélérés par un champ électrique aux énergies E 0 = (0,2 - 4) 10 4 eV, c'est-à-dire plus petit qu'en TEM. La formation d'un faisceau d'électrons et son contrôle sont effectués à l'aide de lentilles magnétiques et de bobines déflectrices, qui permettent d'obtenir un faisceau de petit diamètre (2 à 10 nm) et de le déplier en une trame à la surface de l'échantillon.

REMavec cathode thermionique conçu pour étudier des objets massifs avec une résolution de 70 à 200 A°. La tension d'accélération dans le SEM peut être ajustée dans la plage de 1 kV à 30–50 kV.

Le dispositif d'un tel SEM est représenté sur la Fig.9. À l'aide de 2 ou 3 lentilles électroniques magnétiques (EL), une sonde électronique étroite est focalisée sur la surface de l'échantillon. Des bobines de déviation magnétique déploient la sonde sur une zone donnée de l'objet. Lorsque les électrons de la sonde interagissent avec l'objet, plusieurs types de rayonnement apparaissent (Fig. 10) - électrons secondaires et réfléchis; les électrons qui ont traversé l'objet (s'il est mince) ; radiographie bremsstrahlung et rayonnement caractéristique ; émission de lumière, etc.

N'importe lequel de ces rayonnements peut être enregistré par un collecteur approprié contenant un capteur qui convertit le rayonnement en signaux électriques, qui, après amplification, sont envoyés à un tube à rayons cathodiques (CRT) et modulent son faisceau. Le faisceau CRT est balayé de manière synchrone avec le balayage de la sonde électronique dans le SEM, et une image agrandie de l'objet est observée sur l'écran CRT. L'augmentation est égale au rapport de la hauteur du cadre sur l'écran CRT à la largeur de la surface scannée de l'objet. Photographiez l'image directement à partir de l'écran CRT. Le principal avantage du SEM est le contenu élevé en informations de l'appareil, en raison de la capacité d'observer l'image à l'aide de signaux provenant de divers capteurs. Avec l'aide du SEM, on peut étudier le microrelief, la distribution de la composition chimique sur l'objet, les transitions p-n, effectuer une analyse de diffraction des rayons X, et bien plus encore. L'échantillon est généralement examiné sans préparation préalable. Le SEM trouve également une application dans les processus technologiques (contrôle des défauts des micropuces, etc.).

Fig.9. Schéma fonctionnel SEM

1 - isolateur de canon à électrons ;

2 - cathode chauffée en forme de V;

3 - électrode de focalisation ;

5 – bloc de deux lentilles de condenseur ;

6 - diaphragme;

7 - système de déviation à deux niveaux;

8 - lentille;

9 - diaphragme;

10 - objet ;

11 – détecteur d'électrons secondaires ;

12 - spectromètre à cristal;

13 - compteur proportionnel ;

14 - amplificateur préliminaire;

15 - bloc gain :

16, 17 - équipement pour l'enregistrement des radiographies ;

18 - unité d'amplification ;

19 - bloc pour régler l'augmentation;

20, 21 - blocs de balayages horizontaux et verticaux ;

22, 23 - tubes à rayons cathodiques.

Élevé pour SEM PC est réalisé lors de la formation d'une image à l'aide d'électrons secondaires. Il est déterminé par le diamètre de la zone à partir de laquelle ces électrons sont émis. La taille de la zone, à son tour, dépend du diamètre de la sonde, des propriétés de l'objet, de la vitesse des électrons du faisceau primaire, etc. À une grande profondeur de pénétration des électrons primaires, les processus secondaires se développant dans toutes les directions augmentent le diamètre de la zone et PC diminue. Le détecteur d'électrons secondaire est constitué d'un PMT et d'un convertisseur électron-photon dont l'élément principal est un scintillateur à deux électrodes - une extractrice en forme de grille, qui est sous un potentiel positif (jusqu'à plusieurs centaines de volts) , et un accélérant ; ce dernier transmet aux électrons secondaires captés l'énergie nécessaire pour exciter le scintillateur. Une tension d'environ 10 kV est appliquée à l'électrode accélératrice ; il s'agit généralement d'un revêtement d'aluminium à la surface du scintillateur. Le nombre d'éclairs du scintillateur est proportionnel au nombre d'électrons secondaires éliminés en un point donné de l'objet. Après amplification dans le PMT et dans l'amplificateur vidéo, le signal module le faisceau CRT. L'amplitude du signal dépend de la topographie de l'échantillon, de la présence de microchamps électriques et magnétiques locaux et de la valeur du coefficient d'émission d'électrons secondaires, qui à son tour dépend de la composition chimique de l'échantillon en un point donné. Les électrons réfléchis sont enregistrés par un détecteur à semi-conducteur (silicium). Le contraste de l'image est dû à la dépendance du coefficient de réflexion de l'angle d'incidence du faisceau primaire et du numéro atomique de la substance. La résolution de l'image obtenue "en électrons réfléchis" est inférieure à celle obtenue à l'aide d'électrons secondaires (parfois d'un ordre de grandeur). En raison de la rectitude du vol des électrons vers le collecteur, les informations sur les sections individuelles à partir desquelles il n'y a pas de chemin direct vers le collecteur sont perdues (des ombres apparaissent).

Le rayonnement X caractéristique est émis soit par un spectromètre à cristal de rayons X, soit par un capteur à dispersion d'énergie - un détecteur à semi-conducteur (généralement en silicium pur dopé au lithium). Dans le premier cas, les quanta de rayons X, après avoir été réfléchis par le cristal du spectromètre, sont enregistrés par un compteur proportionnel à gaz , et dans le second, le signal extrait du détecteur à semi-conducteur est amplifié par un amplificateur à faible bruit (qui est refroidi avec de l'azote liquide pour réduire le bruit) et un système d'amplification ultérieur. Le signal du spectromètre à cristal module le faisceau CRT et une image de la distribution de l'un ou l'autre élément chimique sur la surface de l'objet apparaît sur l'écran. RMA est également produit au REM. Le détecteur à dispersion d'énergie enregistre tous les éléments de Na à U avec une sensibilité élevée. Le spectromètre à cristal, utilisant un ensemble de cristaux avec différents espacements interplanaires, couvre la gamme de Be à U. Un inconvénient important du SEM est la longue durée du processus de «suppression» des informations lors de l'étude d'objets. Un PC relativement élevé peut être obtenu en utilisant une sonde électronique de diamètre suffisamment petit. Mais dans ce cas, l'intensité du courant de la sonde diminue, ce qui entraîne une forte augmentation de l'influence de l'effet de tir, ce qui réduit le rapport signal utile sur bruit. Pour que le rapport signal sur bruit ne descende pas en dessous d'un niveau donné, il est nécessaire de ralentir la vitesse de balayage afin d'accumuler un nombre suffisamment important d'électrons primaires (et le nombre correspondant d'électrons secondaires) en chaque point de l'objet. En conséquence, un PC élevé n'est réalisé qu'à des vitesses de balayage faibles. Parfois, une image est formée en 10 à 15 minutes.

MEB avec pistolet à émission de champ ont un haut pour SEM PC (jusqu'à 30 Å). Dans un canon à émission de champ (comme dans un projecteur d'électrons), une cathode est utilisée sous la forme d'une pointe, au sommet de laquelle un fort champ électrique se produit, attirant les électrons hors de la cathode. La luminosité électronique d'un pistolet à cathode à émission de champ est 10 3 à 10 4 fois supérieure à celle d'un pistolet à cathode incandescente. En conséquence, le courant de la sonde électronique augmente. Par conséquent, dans un SEM avec un pistolet à émission de champ, des balayages rapides sont effectués et le diamètre de la sonde est réduit pour augmenter le PC. Cependant, la cathode à émission de champ fonctionne de manière stable uniquement sous ultravide (1·10 -9 - 1·10 -11 mmHg), ce qui complique la conception de tels SEM et leur fonctionnement.

Microscopes électroniques à balayage en transmission (STEM) ont le même PC élevé que TEM. Ces appareils utilisent des pistolets à émission de champ qui fournissent un courant suffisamment élevé dans une sonde d'un diamètre allant jusqu'à 2 – 3 Å. La figure 11 montre une représentation schématique du SEM. Deux lentilles magnétiques réduisent le diamètre de la sonde. Sous l'objet se trouvent des détecteurs - central et annulaire. Les électrons non diffusés tombent sur le premier, et après conversion et amplification des signaux correspondants, l'image dite en champ clair apparaît sur l'écran CRT. Les électrons diffusés sont collectés sur un détecteur en anneau, créant une image dite de fond noir. En PREM, on peut étudier des objets plus épais qu'en TEM, car une augmentation du nombre d'électrons diffusés de manière inélastique avec l'épaisseur n'affecte pas la résolution (il n'y a pas d'optique dans PREM après l'objet). À l'aide d'un analyseur d'énergie, les électrons qui ont traversé l'objet sont séparés en faisceaux diffusés élastiquement et inélastiquement. Chaque faisceau frappe son propre détecteur et l'image correspondante est observée sur le CRT, contenant des informations supplémentaires sur les propriétés de diffusion de l'objet. La haute résolution en STEM est obtenue avec des balayages lents, car dans une sonde d'un diamètre de seulement 2 à 3 Å, le courant est trop faible.

Fig.11. Schéma de principe d'un microscope électronique à balayage à transmission (MEB).

1 – cathode à émission de champ ;

2 – anode intermédiaire ;

4 – système de déviation pour l'alignement du faisceau ;

5 - ouverture de "l'illuminateur";

6, 8 - systèmes de déviation pour balayer la sonde électronique;

7 - objectif magnétique à longue focale;

9 - diaphragme d'ouverture;

10 - lentille magnétique ;

11 - objet ;

12, 14 - systèmes de déviation ;

13 - collecteur annulaire d'électrons diffusés ;

15 - collecteur d'électrons non diffusés (supprimé lors du travail avec le spectromètre);

16 - spectromètre magnétique, dans lequel les faisceaux d'électrons sont mis en rotation par un champ magnétique de 90° ;

17 - système de déviation pour sélectionner des électrons avec diverses pertes d'énergie;

18 – fente du spectromètre ;

19 - Collecteur SE - électrons secondaires ;

h - Rayonnement X.

Microscopes électroniques de type mixte. La combinaison des principes d'imagerie avec un faisceau fixe (comme dans TEM) et de balayage d'une sonde mince sur un objet dans un seul instrument a permis de réaliser les avantages de TEM, SEM et STEM dans un tel microscope électronique. À l'heure actuelle, tous les TEM offrent la possibilité d'observer des objets en mode raster (à l'aide de lentilles à condenseur et d'un objectif créant une image réduite de la source d'électrons, qui est balayée sur l'objet par des systèmes de déviation). En plus de l'image formée par un faisceau fixe, des images tramées sont obtenues sur des écrans CRT en utilisant des électrons transmis et secondaires, des spectres de rayons X caractéristiques, etc. Le système optique d'un tel TEM, situé après l'objet, permet d'opérer dans des modes qui ne sont pas réalisables dans d'autres appareils. Par exemple, on peut observer simultanément un diagramme de diffraction d'électrons sur un écran CRT et une image du même objet sur l'écran de l'appareil.

Microscopes électroniques à émission ils créent une image d'un objet en électrons, que l'objet lui-même émet lorsqu'il est chauffé, bombardé par un faisceau d'électrons primaire, éclairé et lorsqu'un champ électrique puissant est appliqué qui extrait les électrons de l'objet. Ces appareils ont généralement un objectif étroit.

Microscopes électroniques à miroir servent principalement à visualiser le "relief potentiel" électrostatique et les microchamps magnétiques à la surface d'un objet. L'élément optique principal de l'appareil est un miroir électronique, et l'une des électrodes est l'objet lui-même, qui est sous un petit potentiel négatif par rapport à la cathode du pistolet. Le faisceau d'électrons est dirigé vers le miroir et réfléchi par le champ au voisinage immédiat de la surface de l'objet. Le miroir forme une image "en faisceaux réfléchis" sur l'écran. Des microchamps proches de la surface de l'objet redistribuent les électrons des faisceaux réfléchis, créant un contraste dans l'image qui visualise ces microchamps.

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Fig.12. Contours des régions de pénétration des électrons primaires près de la surface de l'échantillon en fonction de leur énergie E 0

Lorsqu'un échantillon est irradié, des quanta de rayons X et des électrons secondaires et réfléchis (rétrodiffusés) apparaissent. Les électrons du faisceau primaire pénètrent profondément dans l'échantillon et subissent des collisions. Le faisceau primaire étroit est diffusé. Les contours de la région de diffusion sont illustrés à la Fig.12.

Profondeur de pénétration R dépend de l'énergie des électrons E 0 et densité de matière ρ. Des expériences ont montré que le produit Rρ est presque constant, et la dépendance énergétique E 0 est décrit par la formule empirique suivante

, (2)

où MAIS- poids atomique; Z - numéro atomique. Pour Si, les valeurs R changer dans (0,02 - 10) microns lors du changement E 0 de 1 à 100 keV.

Les électrons secondaires sont divisés en deux groupes. Les électrons qui ont subi des collisions élastiques avec des noyaux ont une énergie proche de l'énergie des électrons dans le faisceau primaire E 0 . Ce sont des électrons réfléchis. La fraction d'électrons réfléchis est petite, elle est d'environ (1 - 2)% du nombre d'électrons secondaires et augmente avec l'augmentation du numéro atomique Z.

Les collisions inélastiques avec les atomes provoquent l'ionisation des atomes et la formation de vrais électrons secondaires avec une énergie inférieure à 50 eV et un maximum de distribution proche de 5 eV (Fig. 13).

Baisse du rendement des électrons secondaires dans la région des hautes énergies E 0 est dû à une augmentation de la profondeur de pénétration R avec une augmentation de l'énergie. La fraction d'électrons secondaires produits dans la masse de l'échantillon et capables d'atteindre la surface diminue dans ce cas. Les métaux et les semi-conducteurs ont des coefficients d'émission secondaires de l'ordre de l'unité, pour les diélectriques, ce sont des valeurs comprises dans la plage (1,5 - 23). Pour les métaux, le libre parcours moyen des électrons secondaires est d'environ 1 nm et la profondeur de sortie maximale est d'environ 5 nm, pour les diélectriques, elle est respectivement de 5 et 50 nm, ce qui s'explique par l'interaction des électrons secondaires avec les porteurs libres dans les métaux. Les pertes d'énergie dans les diélectriques ne sont dues qu'à la diffusion par les phonons. Des électrons secondaires peuvent également survenir en raison d'électrons réfléchis, leur part est de (20 - 70)% du nombre total d'électrons secondaires. Le nombre d'électrons secondaires dépend de manière significative de la fonction de travail du matériau, de l'influence de la quantité Z exprimé dans une moindre mesure que pour les électrons réfléchis. Ainsi, le rendement en électrons secondaires de SiO 2 est supérieur à celui de Si (le travail de sortie interne pour SiO 2 est de 0,9 eV et pour Si de 4,15 eV).

L'image sur l'écran du microscope est formée d'électrons secondaires et réfléchis. Le signal va au détecteur et, après amplification, au tube à rayons cathodiques (CRT). Le balayage du faisceau dans le CRT est synchronisé avec le balayage du faisceau d'électrons primaire du SEM. L'intensité du faisceau d'électrons dans un CRT est modulée par un signal provenant de l'échantillon. Par conséquent, l'image de la surface dépend de l'intensité du faisceau d'électrons réfléchi. Le balayage du faisceau d'électrons permet d'observer une certaine zone de l'échantillon sur l'écran CRT.

Le contraste est déterminé par la composition chimique de l'échantillon et la morphologie de surface. Avec une augmentation du numéro atomique d'un élément, le coefficient de réflexion des électrons augmente, de sorte que les zones contenant des éléments avec un grand Z, donner un signal plus fort. Ainsi, le rendement des électrons réfléchis pour Au est 10 fois plus élevé que pour le carbone. Le contraste d'image des inclusions Al dans Si est d'environ 7 % ; de telles inclusions sont tout à fait distinctes. Les régions de métallisation, d'oxyde et de Si se distinguent également facilement dans les images formées par des électrons secondaires.

Les études SEM utilisent des électrons secondaires d'énergies différentes (réflexion lente et rapide). Les images résultantes contiennent des informations différentes et diffèrent en termes de contraste et de résolution. La figure 14 explique le mécanisme de formation du contraste dans les électrons secondaires et réfléchis en raison de la morphologie de surface.

Pour fournir le contraste d'image nécessaire K le courant doit être inférieur à

,

où ε - efficacité de détection du signal ; t F- temps de balayage du faisceau de la zone étudiée. Avec un faible contraste d'image, un faisceau de plus grand diamètre doit être utilisé pour fournir du courant je min.

La résolution spatiale de l'image dépend de la composition, de l'orientation de la surface, de la taille de la surface et des caractéristiques du SEM lui-même. Le diamètre du faisceau peut être réduit en diminuant le courant du faisceau et en augmentant son énergie. Diamètre du faisceau d'électrons à l'énergie 10 - 30 keV et courant je\u003d 1 10 -11 A est (4 - 13) nm.

La principale limitation de la résolution spatiale est liée à la nécessité d'assurer un courant suffisant du faisceau d'électrons. La résolution spatiale du SEM est inférieure à 10 nm et la profondeur de champ (2 – 4) µm avec l'augmentation X 10 4 et (0,2 – 0,4) mm avec grossissement X 10 2 .

La résolution linéaire des images formées par les électrons secondaires est égale à la somme des diamètres du faisceau d'électrons primaire et de la zone de flou dans le plan à une profondeur égale au libre parcours moyen des électrons. Les électrons secondaires peuvent également être excités par des électrons réfléchis, ce qui détériore la résolution.